Klasifikácia analytickej chémie. Otázky na skúšku z analytickej chémie

MOSKVA AUTOMOBILOVÝ A CESTNÝ INŠTITÚT (ŠTÁTNA TECHNICKÁ UNIVERZITA)

Katedra chémie

Schvaľujem hlavu. katedrový profesor

I. M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVYCH

ANALYTICKÁ CHÉMIA Časť 1: Kvalitatívna chemická analýza

Toolkit

pre študentov 2. ročníka odboru „Inžinierska ochrana životné prostredie”

MOSKVA 2007

Litmanovič A.A., Litmanovič O.E. Analytická chémia: Časť 1: Kvalitatívna chemická analýza: Metodická príručka / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 s.

Zohľadňujú sa základné chemické zákony kvalitatívna analýza anorganické zlúčeniny a ich použiteľnosť na určovanie zloženia objektov životného prostredia. Príručka je určená pre študentov odboru "Environmentálne inžinierstvo".

© Moskovský automobilový a cestný inštitút (Štátna technická univerzita), 2008

KAPITOLA 1. PREDMET A CIELE ANALYTICKEJ CHÉMIE. ANALYTICKÉ REAKCIE

1.1. Predmet a úlohy analytická chémia

Analytická chémia- náuka o metódach skúmania zloženia látok. Tieto metódy určujú, ktoré chemické prvky, v akej forme a v akom množstve sú obsiahnuté v skúmanom objekte. V analytickej chémii sa rozlišujú dve veľké sekcie - kvalitatívna a kvantitatívna analýza. Úlohy stanovené analytickou chémiou sa riešia pomocou chemických a inštrumentálnych metód (fyzikálne, fyzikálno-chemické).

AT chemické metódy analýza prvok, ktorý sa má stanoviť, sa premení na zlúčeninu, ktorá má také vlastnosti, pomocou ktorých je možné stanoviť prítomnosť tohto prvku alebo zmerať jeho množstvo. Jedným z hlavných spôsobov merania množstva vytvorenej zlúčeniny je stanovenie hmotnosti látky vážením na analytických váhach - gravimetrická metóda analýzy. Metódy kvantitatívnej chemickej analýzy a inštrumentálne metódy analýza bude zahrnutá v časti 2 metodickú príručku v analytickej chémii.

Naliehavým smerom vo vývoji modernej analytickej chémie je vývoj metód analýzy objektov životného prostredia, odpadov a odpadových vôd, emisií plynov z priemyselných podnikov a cestnej dopravy. Analytická kontrola umožňuje zistiť nadbytočný obsah obzvlášť škodlivých zložiek vo výpustoch a emisiách a pomáha identifikovať zdroje znečistenia životného prostredia.

Chemická analýza je založená na základné zákony všeobecná a anorganická chémia, ktorú už poznáte. Teoretický základ chemické analýzy zahŕňajú: znalosť vlastností vodných roztokov; acidobázickej rovnováhy vo vod

riešenia; redoxné rovnováhy a vlastnosti látok; vzory komplexačných reakcií; podmienky pre vznik a rozpúšťanie tuhej fázy (zrazeniny).

1.2. analytické reakcie. Podmienky a spôsoby ich realizácie

Kvalitatívna chemická analýza sa vykonáva pomocou analytické reakcie sprevádzané viditeľnými vonkajšími zmenami: napríklad vývoj plynu, zmena farby, tvorba alebo rozpúšťanie zrazeniny, v niektorých prípadoch výskyt špecifického zápachu.

Základné požiadavky na analytické reakcie:

1) Vysoká citlivosť, charakterizovaný hodnotou detekčného limitu (Сmin) - najnižšia koncentrácia zložky vo vzorke roztoku, pri ktorej túto techniku analýza vám umožňuje s istotou zistiť tento komponent. Absolútna minimálna hodnota hmotnosti látky, ktorú možno zistiť analytickými reakciami, je od 50 do 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Selektivita- charakterizovaný schopnosťou činidla reagovať s čo najmenším počtom zložiek (prvkov). V praxi sa snažia detegovať ióny za podmienok, za ktorých sa selektívna reakcia stáva špecifickou, t.j. umožňuje detekovať tento ión v prítomnosti iných iónov. Ako príklady konkrétnych reakcií(ktorých je málo) sú nasledovné.

a) Interakcia amónnych solí s prebytkom alkálií pri zahrievaní:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O . (jeden)

Uvoľňovaný amoniak je ľahko rozpoznateľný podľa charakteristického zápachu („ amoniak“) alebo zmenou farby vlhkého indikátorového papierika privedeného na hrdlo skúmavky. Reakcia

umožňuje zistiť prítomnosť amónnych iónov NH4 + v analyzovanom roztoku.

b) Interakcia železnatých solí s hexakyanoželezitanom draselným (III) K3 za vzniku zrazeniny modrej farby(Turnbull blue, alebo Prussian blue). Reakcia (dobre vám známa na tému "Korózia kovov" v kurze

Tieto reakcie umožňujú detekovať ióny Fe2+ a Fe3+ v analyzovanom roztoku.

Špecifické reakcie sú vhodné v tom, že prítomnosť neznámych iónov možno určiť frakčnou metódou - v samostatných vzorkách analyzovaného roztoku obsahujúcich iné ióny.

3) Rýchlosť reakcie ( vysoká rýchlosť) a jednoduchosť implementácie.

Vysoká reakčná rýchlosť zabezpečuje dosiahnutie termodynamickej rovnováhy v systéme pre krátky čas(prakticky rýchlosťou miešania zložiek počas reakcií v roztoku).

Pri vykonávaní analytických reakcií je potrebné pamätať na to, čo určuje posun v rovnováhe reakcie správnym smerom a jej tok do veľkej hĺbky transformácie. Pre reakcie prebiehajúce vo vodných roztokoch elektrolytov je posun termodynamickej rovnováhy ovplyvnený koncentráciou iónov s rovnakým názvom, pH média a teplotou. Závisí najmä od teploty hodnota rovnovážnych konštánt - konštánt

disociácia pre slabé elektrolyty a produkty rozpustnosti (PR) pre ťažko rozpustné soli, zásady

Tieto faktory určujú hĺbku reakcie, výťažok produktu a presnosť stanovenia analytu (alebo samotnú možnosť detekcie určitého iónu pri malom množstve a koncentrácii analytu).

Citlivosť niektorých reakcií sa zvyšuje napríklad vo vodnom organickom roztoku, keď sa pridáva do vodný roztok acetón alebo etanol. Napríklad vo vodnom etanolovom roztoku je rozpustnosť CaSO4 oveľa nižšia ako vo vodnom roztoku (hodnota SP je nižšia), čo umožňuje jednoznačne zistiť prítomnosť iónov Ca2+ v analyzovanom roztoku pri oveľa nižších koncentráciách ako vo vodnom roztoku a tiež úplne zbaviť roztok týchto iónov (precipitácia pomocou H2S04), aby sa pokračovalo v analýze roztoku.

Pri kvalitatívnej chemickej analýze sa pri separácii a detekcii iónov rozvíja racionálna postupnosť - systematický priebeh (schéma) analýzy. V tomto prípade sa ióny izolujú zo zmesi v skupinách na základe ich rovnakého vzťahu k pôsobeniu určitých skupinové činidlá.

Použije sa jedna časť analyzovaného roztoku, z ktorej sa postupne izolujú skupiny iónov vo forme precipitácie a roztokov, v ktorých sa potom detegujú jednotlivé ióny . Použitie skupinových činidiel umožňuje rozklad náročná úloha kvalitatívnu analýzu na niekoľko jednoduchších. Pomer iónov k pôsobeniu určitých

skupinové reagencie je základ analytická klasifikácia iónov.

1.3. Predbežná analýza vodného roztoku obsahujúceho zmes solí podľa farby, vône, hodnoty pH

Prítomnosť farby v čírom roztoku navrhnutom na analýzu môže naznačovať prítomnosť jedného alebo viacerých iónov naraz (tabuľka 1). Intenzita farby závisí od koncentrácie iónu vo vzorke a samotná farba sa môže meniť, ak

kovové katióny tvoria stabilnejšie komplexné ióny ako komplexné katióny s molekulami H2O ako ligandami, pre ktoré je farba roztoku uvedená v tabuľke. jeden .

		stôl 1
Farba malty	Možné katióny	možné
tyrkysová	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (v dôsledku hydrolýzy)	CrO42-, Cr2072-
	Co2+	MnO4-

meranie pH navrhovaného roztoku ( ak je roztok pripravený vo vode, a nie v roztoku zásady alebo kyseliny).

dáva dodatočné		informácie o			možné zloženie
						tabuľka 2
vlastný-				možné		možné
ny pH vody -
Riešenie
	Hydrolýza			Na+, K+, Ba2+,		SO32-, S2-, CO32-,
	vzdelaný			Ca2+		CH3COO-
				kovy s-		(zodpovedajúce
	základ			elektronické		kyseliny sú slabé
	slabá kyselina			rodiny)		elektrolyty)
	Hydrolýza			NH4+		Cl-, SO42-, NO3-, Br-
	vzdelaný					(zodpovedajúce
				prakticky
	kyselina
				kovy		elektrolyty)
	základ
	Hydrolýza			Al3+, Fe3+
	dôvodov

Vodné roztoky niektorých solí môžu mať špecifický zápach v závislosti od pH roztoku v dôsledku tvorby nestabilných (rozkladajúcich sa) alebo prchavých zlúčenín. Pridaním roztokov NaOH do roztoku vzorky resp

silnú kyselinu (HCl, H2SO4 ), roztok jemne ucítite (tabuľka 3).

Tabuľka 3

pH roztoku			Zodpovedajúci ión
po pridaní
			v roztoku
	Amoniak		NH4+
	(vôňa amoniaku)
		nepríjemný	SO3 2-
	vôňa (SO2)
	"ocot"	(octová	CH3COO-
	kyselina CH3COOH)
	(sírovodík H2S)

Dôvodom zápachu (pozri tabuľku 3) je známa vlastnosť reakcií v roztokoch elektrolytov - vytláčanie slabých kyselín alebo zásad (často vodných roztokov plynných látok) z ich solí silnými kyselinami, respektíve zásadami.

KAPITOLA 2. KVALITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA KATIÓNOV

2.1. Acidobázická metóda na klasifikáciu katiónov podľa analytických skupín

Najjednoduchšia a najmenej „škodlivá“ acidobázická (bázická) metóda kvalitatívnej analýzy je založená na pomere katiónov ku kyselinám a zásadám. Klasifikácia katiónov sa vykonáva podľa nasledujúcich kritérií:

a) rozpustnosť chloridov, síranov a hydroxidov; b) zásaditý alebo amfotérny charakter hydroxidov;

c) schopnosť vytvárať stabilné komplexné zlúčeniny s amoniakom (NH3) - amoniáty (t.j. aminokomplexy).

Všetky katióny sú rozdelené do šiestich analytických skupín pomocou 4 činidiel: 2M roztok HCl, 1M roztok H2SO4, 2M roztok NaOH a koncentrovaný vodný roztok amoniaku

NH40H (15-17 %) (tabuľka 4).

Tabuľka 4 Klasifikácia katiónov podľa analytických skupín

	Skupina		Výsledok
			skupinová akcia
			činidlo
		Ag+, Pb2+	Zrazenina: AgCl, PbCl2
	1M H2SO4	(Pb2+), Ca2+,	Zrazenina (biela): BaSO4,
		Ba2+	(PbS04), CaS04
		Al3+, Cr3+, Zn2+	Roztok: [Al(OH)4]-,
	(prebytok)		– , 2–
	NH4OH (konc.)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	Zrazenina: Fe(OH)2,
		Mn2+	Fe(OH)3, Mg(OH)2,
			Mn(OH)2
	NH4OH (konc.)	Cu2+, Ni2+, Co2+	Malta (maľovaná):
			2+, modrá
			2+, modrá
			2+, žltá (zap
			vzduch sa zmení na modrý kvôli
			oxidácia na Co3+)
	Chýba	NH4+, Na+, K+

Je zrejmé, že uvedený zoznam katiónov nie je ani zďaleka úplný a zahŕňa katióny najčastejšie sa vyskytujúce v praxi v analyzovaných vzorkách. Okrem toho existujú ďalšie princípy klasifikácie podľa analytických skupín.

2.2. Vnútroskupinová analýza katiónov a analytické reakcie na ich detekciu

2.2.1. Prvá skupina (Ag+, Pb2+)

Testovací roztok obsahujúci katióny Ag+, Pb2+

↓ + 2M roztok HCl + C2H5OH (na zníženie rozpustnosti PbCl2)

Ak PC > PR, tvoria sa biele zrazeniny zmesi chloridov,

ktoré sú oddelené od roztoku (roztok sa neanalyzuje):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ a Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Je zrejmé, že pri nízkych koncentráciách vyzrážaných katiónov by mala byť koncentrácia Cl– aniónov relatívne vysoká

↓ Do sedimentu časť + H2O (destilovaná) + vriaca

Čiastočne prechádza do riešenia	V sedimente - všetko AgCl a
Ióny Pb 2+ (rovnovážny posun	čiastočne PbCl2
(3) doľava, pretože PC< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4OH (konc.)
Detekcia v roztoku,
	1. Rozpúšťanie AgCl v dôsledku
oddelené od sedimentu:	komplexácia:
1. S činidlom KI (po	AgCl↓+ 2NH4OH(e) ->
chladenie):	→+++Cl– +2H20
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (zlaté
kryštály) (4)
	↓+ 2M roztok HNO3
	↓ na pH<3
	2. Zrážanie AgCl v dôsledku
	rozpad komplexného iónu:
	Cl- + 2HN03
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ Do 2. časti sedimentu zmesi chloridov + 30 %

Kurz fyzikálnej a koloidnej chémie vrátane fyzikálno-chemických metód analýzy a metód separácie a čistenia zohráva podstatnú úlohu pri príprave odborníkov v oblasti environmentálneho inžinierstva. Hlavné sekcie fyzikálnej chémie – chemická kinetika a chemická termodynamika – slúžia ako teoretický základ pre ďalšie sekcie chémie, ako aj chemickej technológie a metód separácie a čistenia látok. Merania fyzikálno-chemických vlastností látok tvoria základ mnohých moderných inštrumentálnych (fyzikálno-chemických) metód na analýzu a monitorovanie stavu životného prostredia. Keďže väčšina prírodných objektov sú koloidné systémy, je potrebné študovať základy koloidnej chémie.

Nebezpečenstvo kontaminácie životného prostredia výrobkami - škodlivými látkami možno výrazne znížiť starostlivým čistením výrobkov. Chemické metódy čistenia zahŕňajú ošetrenie činidlami, ktoré neutralizujú škodlivé zložky. Je potrebné poznať rýchlosť a úplnosť reakcií, ich závislosť od vonkajších podmienok, aby bolo možné vypočítať koncentráciu činidiel, ktoré poskytujú požadovaný stupeň čistenia. Široko sa používajú aj fyzikálno-chemické metódy čistenia, vrátane rektifikácie, extrakcie, sorpcie, iónovej výmeny a chromatografie.

Štúdium kurzu fyzikálnej a koloidnej chémie študentmi environmentálnych odborov (č. č.) zahŕňa vypracovanie teoretického (prednáškového) kurzu, semináre z analytickej chémie vrátane fyzikálnych a chemických metód analýzy, metód separácie a čistenia , chromatografia a sekcie koloidnej chémie, laboratórne práce a praktické cvičenia, ako aj samostatná práca vrátane vypracovania troch domácich úloh. V priebehu laboratórnych a praktických prác študenti získavajú zručnosti vo vykonávaní fyzikálnych a chemických experimentov, vykresľovania grafov, matematického spracovania výsledkov meraní a analýzy chýb. Pri plnení laboratórnych, praktických a domácich úloh si žiaci osvojujú zručnosti práce s referenčnou literatúrou.

Semináre z analytickej a koloidnej chémie

Seminár 1. Predmet analytická chémia. Klasifikácia metód analýzy. Metrológia. Klasické metódy kvantitatívnej analýzy.

Špecialisti pracujúci v oblasti inžinierskej ekológie potrebujú dostatočne úplné informácie o chemickom zložení surovín, výrobných produktov, výrobných odpadov a životného prostredia – ovzdušia, vody a pôdy; osobitná pozornosť by sa mala venovať identifikácii škodlivých látok a určovaniu ich množstva. Tento problém je vyriešený analytická chémia - náuka o určovaní chemického zloženia látok. Chemická analýza je hlavným a nevyhnutným prostriedkom kontroly znečistenia životného prostredia.

Superstručné štúdium tejto časti chémie nemôže kvalifikovať analytického chemika, jeho cieľom je zoznámiť sa s minimálnym množstvom vedomostí postačujúcich na stanovenie špecifických úloh pre chemikov so zameraním na schopnosti určitých analytických metód a pochopiť význam výsledky analýzy.

Klasifikácia metód analýzy

Rozlišujte medzi kvalitatívnou a kvantitatívnou analýzou. Prvý určuje prítomnosť určitých zložiek, druhý - ich kvantitatívny obsah. Pri štúdiu zloženia látky kvalitatívna analýza vždy predchádza kvantitatívnej analýze, pretože výber metódy kvantitatívnej analýzy závisí od kvalitatívneho zloženia skúmaného objektu. Analytické metódy sa delia na chemické a fyzikálno-chemické. Chemické metódy analýzy sú založené na transformácii analytu na nové zlúčeniny s určitými vlastnosťami. Vytvorením charakteristických zlúčenín prvkov sa stanovuje zloženie látky.

Kvalitatívna analýza anorganických zlúčenín je založená na iónových reakciách a umožňuje detekovať prvky vo forme katiónov a aniónov. Napríklad ióny Cu2+ možno identifikovať vytvorením jasne modrého komplexného iónu 2+. Pri analýze organických zlúčenín sa zvyčajne stanovujú C, H, N, S, P, Cl a ďalšie prvky. Uhlík a vodík sa stanovujú po spálení vzorky, pričom sa zaznamenáva uvoľnený oxid uhličitý a voda. Existuje množstvo techník na detekciu iných prvkov.

Kvalitatívna analýza sa delí na frakčnú a systematickú.

Frakčná analýza je založená na použití špecifických a selektívnych reakcií, pomocou ktorých je možné detegovať požadované ióny v ľubovoľnom poradí v jednotlivých častiach testovaného roztoku. Frakčná analýza umožňuje rýchlo určiť obmedzený počet iónov (od jedného do piatich) obsiahnutých v zmesi, ktorej zloženie je približne známe.

Systematická analýza je špecifická sekvencia detekcie jednotlivých iónov po tom, čo boli nájdené a odstránené z roztoku všetky ostatné ióny, ktoré interferujú s určením.

Jednotlivé skupiny iónov sa izolujú pomocou podobností a rozdielov vo vlastnostiach iónov pomocou takzvaných skupinových činidiel - látok, ktoré reagujú rovnakým spôsobom s celou skupinou iónov. Skupiny iónov sa delia na podskupiny a tie sa zase delia na jednotlivé ióny, ktoré sa zisťujú pomocou tzv. analytické reakcie charakteristické pre tieto ióny. Takéto reakcie sú nevyhnutne sprevádzané analytickým znakom, to znamená vonkajším účinkom - zrážaním, vývojom plynu, zmenou farby roztoku.

Analytická reakcia má vlastnosť špecifickosti, selektivity a citlivosti.

Špecifickosť umožňuje detegovať daný ión za určitých podmienok v prítomnosti iných iónov jedným alebo iným charakteristickým znakom (farba, vôňa atď.). Takýchto reakcií je pomerne málo (napríklad reakcia detekcie iónu NH 4 + pôsobením zásady na látku pri zahrievaní). Kvantitatívne sa špecifickosť reakcie odhaduje hodnotou limitného pomeru, ktorý sa rovná pomeru koncentrácií stanovovaného iónu a interferujúcich iónov. Napríklad kvapková reakcia na ión Ni2+ pôsobením dimetylglyoxímu v prítomnosti iónov Co2+ je úspešná pri limitnom pomere Ni2+ ku Co2+ rovnajúcemu sa 1:5000.

Selektivita (alebo selektivita) reakcie je určená skutočnosťou, že podobný vonkajší účinok je možný len s obmedzeným počtom iónov, s ktorými má reakcia pozitívny účinok. Stupeň selektivity (selektivita) je tým väčší, čím menší je počet iónov, s ktorými má reakcia pozitívny účinok.

Citlivosť reakcie je charakterizovaná množstvom vzájomne súvisiacich hodnôt: medza detekcie a medza riedenia. Napríklad hranica detekcie pri mikrokryštaloskopickej reakcii na ión Ca 2+ pôsobením kyseliny sírovej je 0,04 μg Ca 2+ v kvapke roztoku. Limitné riedenie (V pred, ml) sa vypočíta podľa vzorca: V pred \u003d V 10 2 / C min, kde V je objem roztoku (ml). Limitné riedenie ukazuje, v akom objeme roztoku (v ml) je obsiahnutý 1 g stanovovaného iónu. Napríklad pri reakcii iónu K + s hexanitrózokobaltitanom sodným - Na 3 vzniká žltá kryštalická zrazenina K 2 Na. Citlivosť tejto reakcie je charakterizovaná limitným riedením 1:50 000. To znamená, že pomocou tejto reakcie môžete otvoriť draselný ión v roztoku obsahujúcom najmenej 1 g draslíka v 50 000 ml vody.

Chemické metódy kvalitatívnej analýzy majú praktický význam len pre malý počet prvkov. Pre viacprvkovú, molekulárnu, ako aj funkčnú (určenie povahy funkčných skupín) analýzu sa používajú fyzikálno-chemické metódy.

Zložky sa delia na základné (1 - 100 % hmotn.), minoritné (0,01 - 1 % hmotn.) a nečistoty alebo stopové (menej ako 0,01 % hmotn.).

V závislosti od hmotnosti a objemu analyzovanej vzorky sa rozlišuje makroanalýza (0,5 - 1 g alebo 20 - 50 ml),

semimikroanalýza (0,1 – 0,01 g alebo 1,0 – 0,1 ml),

mikroanalýza (10 -3 - 10 -6 g alebo 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalýza (10 -6 - 10 -9 g alebo 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanalýza (10 -9 - 10 -12 g alebo 10 -7 - 10 -10 ml).

Analyzovanými zložkami môžu byť atómy a ióny, izotopy prvkov, molekuly, funkčné skupiny a radikály, fázy.

Klasifikácia podľa povahy stanovených častíc:

1. izotopový (fyzický)

2. elementárny alebo atómový

3. molekulárne

4. štruktúrna-skupina (medzičlánok medzi atómovou a molekulovou) - definícia jednotlivých funkčných skupín v molekulách organických zlúčenín.

5. fáza - analýza inklúzií v heterogénnych objektoch, ako sú minerály.

Ďalšie typy klasifikácie analýz:

Hrubé a miestne.

Deštruktívne a nedeštruktívne.

Kontaktné a vzdialené.

diskrétne a spojité.

Dôležitými charakteristikami analytického postupu sú rýchlosť metódy (rýchlosť analýzy), cena analýzy a možnosť jej automatizácie.

analytická metóda pomenovať princípy, ktoré sú základom analýzy hmoty, to znamená typ a povahu energie, ktorá spôsobuje rozrušenie chemických častíc hmoty.

Analýza je založená na závislosti medzi zaznamenaným analytickým signálom od prítomnosti alebo koncentrácie analytu.

Analytický signál je pevná a merateľná vlastnosť objektu.

V analytickej chémii sa analytické metódy klasifikujú podľa povahy vlastnosti, ktorá sa určuje, a podľa spôsobu zaznamenávania analytického signálu:

1.chemický

2.fyzické

3.Fyzikálne a chemické

Fyzikálno-chemické metódy sa nazývajú inštrumentálne alebo meracie, keďže vyžadujú použitie prístrojov, meracích prístrojov.

Zvážte úplnú klasifikáciu chemických metód analýzy.

Chemické metódy analýzy- založený na meraní energie chemickej reakcie.

Počas reakcie sa menia parametre spojené so spotrebou východiskových látok alebo tvorbou reakčných produktov. Tieto zmeny možno buď priamo pozorovať (zrazenina, plyn, farba) alebo merať, ako je spotreba činidla, hmotnosť produktu, reakčný čas atď.

Autor: Ciele Metódy chemickej analýzy sú rozdelené do dvoch skupín:

I. Kvalitatívna analýza- spočíva v detekcii jednotlivých prvkov (alebo iónov), ktoré tvoria analyzovanú látku.

Metódy kvalitatívnej analýzy sú klasifikované:

1. katiónová analýza

2. aniónová analýza

3. analýza komplexných zmesí.

II. Kvantitatívna analýza- spočíva v stanovení kvantitatívneho obsahu jednotlivých zložiek komplexnej látky.

Kvantitatívne chemické metódy klasifikujú:

1. Gravimetrický(hmotnostná) metóda analýzy je založená na izolácii analytu v jeho čistej forme a jeho vážení.

Gravimetrické metódy podľa spôsobu získania reakčného produktu sa delia na:

a) chemogravimetrické metódy sú založené na meraní hmotnosti produktu chemickej reakcie;

b) elektrogravimetrické metódy sú založené na meraní hmotnosti produktu elektrochemickej reakcie;

c) termogravimetrické metódy sú založené na meraní hmotnosti látky vzniknutej pri tepelnej expozícii.

2. Objemový metódy analýzy sú založené na meraní objemu činidla spotrebovaného na interakciu s látkou.

Objemové metódy, v závislosti od stavu agregácie činidla, sa delia na:

a) objemové metódy plynu, ktoré sú založené na selektívnej absorpcii stanovenej zložky plynnej zmesi a meraní objemu zmesi pred a po absorpcii;

b) kvapalinové objemové (titrimetrické alebo volumetrické) metódy sú založené na meraní objemu kvapalného činidla spotrebovaného na interakciu s analytom.

V závislosti od typu chemickej reakcie sa rozlišujú metódy objemovej analýzy:

Protolitometria je metóda založená na priebehu neutralizačnej reakcie;

redoxometria - metóda založená na výskyte redoxných reakcií;

komplexometria - metóda založená na priebehu reakcie komplexácie;

· precipitačné metódy - metódy založené na reakciách tvorby zrazenín.

3. Kinetický metódy analýzy sú založené na stanovení závislosti rýchlosti chemickej reakcie od koncentrácie reaktantov.

Prednáška č. 2. Etapy analytického procesu

Riešenie analytického problému sa uskutočňuje vykonaním analýzy látky. Podľa terminológie IUPAC analýza [‡] nazývaný postup získavania experimentálnych údajov o chemickom zložení látky.

Bez ohľadu na zvolenú metódu pozostáva každá analýza z nasledujúcich etáp:

1) odber vzoriek (vzorkovanie);

2) príprava vzorky (príprava vzorky);

3) meranie (definícia);

4) spracovanie a vyhodnotenie výsledkov meraní.

Obr. Schematické znázornenie analytického procesu.

Výber vzorky

Vykonávanie chemickej analýzy začína výberom a prípravou vzoriek na analýzu. Je potrebné poznamenať, že všetky fázy analýzy sú vzájomne prepojené. Starostlivo zmeraný analytický signál teda neposkytuje správne informácie o obsahu analytu, ak sa výber alebo príprava vzorky na analýzu nevykoná správne. Chyba vzorkovania často určuje celkovú presnosť určenia komponentov a robí z toho nezmyselné používať vysoko presné metódy. Na druhej strane výber a príprava vzorky závisí nielen od povahy analyzovaného objektu, ale aj od spôsobu merania analytického signálu. Metódy a postup odberu vzoriek a ich príprava sú v chemickej analýze také dôležité, že ich zvyčajne predpisuje štátna norma (GOST).

Zvážte základné pravidlá odberu vzoriek:

Výsledok môže byť správny len vtedy, ak je vzorka dostatočná reprezentatívny, to znamená, že presne odráža zloženie materiálu, z ktorého bol vybraný. Čím viac materiálu sa vyberie do vzorky, tým je reprezentatívnejšia. S veľmi veľkou vzorkou sa však ťažko manipuluje a predlžuje čas analýzy a náklady. Preto je potrebné odobrať vzorku tak, aby bola reprezentatívna a nie príliš veľká.

· Optimálna hmotnosť vzorky je spôsobená heterogenitou analyzovaného objektu, veľkosťou častíc, od ktorých heterogenita začína, a požiadavkami na presnosť analýzy.

· Musí sa zabezpečiť homogenita dávky, aby sa zabezpečila reprezentatívnosť vzorky. Ak nie je možné vytvoriť homogénnu dávku, potom by sa mala použiť stratifikácia dávky na homogénne časti.

· Pri odbere vzoriek sa berie do úvahy stav agregácie objektu.

· Musí byť splnená podmienka jednotnosti metód odberu vzoriek: náhodný odber, periodický, striedavý, viacstupňový odber, slepý odber, systematický odber.

· Jedným z faktorov, ktoré treba brať do úvahy pri výbere metódy odberu vzoriek, je možnosť zmeny zloženia objektu a obsahu stanovovanej zložky v čase. Napríklad premenlivé zloženie vody v rieke, zmena koncentrácie zložiek v potravinárskych výrobkoch atď.

V závislosti od úlohy existujú 3 skupiny metód analytickej chémie:

• 1) metódy detekcie umožňujú určiť, ktoré prvky alebo látky (analyty) sú prítomné vo vzorke. Používajú sa na kvalitatívnu analýzu;
• 2) metódy stanovenia umožňujú stanoviť kvantitatívny obsah analytov vo vzorke a používajú sa na kvantitatívnu analýzu;
• 3) separačné metódy umožňujú izolovať analyt a separovať interferujúce zložky. Používajú sa v kvalitatívnej a kvantitatívnej analýze. Existujú rôzne metódy kvantitatívnej analýzy: chemické, fyzikálno-chemické, fyzikálne atď.

Chemické metódy sú založené na použití chemických reakcií (neutralizácia, redox, tvorba komplexov a zrážanie), do ktorých analyt vstupuje. V tomto prípade je kvalitatívnym analytickým signálom vizuálny vonkajší účinok reakcie - zmena farby roztoku, tvorba alebo rozpúšťanie zrazeniny, uvoľňovanie plynného produktu. Pri kvantitatívnych stanoveniach sa ako analytický signál používa objem uvoľneného plynného produktu, hmotnosť vytvorenej zrazeniny a objem roztoku činidla s presne známou koncentráciou, vynaložené na interakciu s analytom.

Fyzikálne metódy nevyužívajú chemické reakcie, ale merajú akékoľvek fyzikálne vlastnosti (optické, elektrické, magnetické, tepelné atď.) analytu, ktoré sú funkciou jeho zloženia.

Fyzikálno-chemické metódy využívajú zmenu fyzikálnych vlastností analyzovaného systému v dôsledku chemických reakcií. Medzi fyzikálno-chemické metódy patria aj chromatografické metódy analýzy založené na procesoch sorpcie-desorpcie látky na pevnom alebo kvapalnom sorbente za dynamických podmienok a elektrochemické metódy (potenciometria, voltametria, konduktometria).

Fyzikálne a fyzikálno-chemické metódy sa často kombinujú pod všeobecným názvom inštrumentálne metódy analýzy, keďže na analýzu sa používajú analytické prístroje a prístroje, ktoré zaznamenávajú fyzikálne vlastnosti alebo ich zmeny. Pri vykonávaní kvantitatívnej analýzy sa meria analytický signál - fyzikálna veličina spojená s kvantitatívnym zložením vzorky. Ak sa kvantitatívna analýza vykonáva pomocou chemických metód, potom je stanovenie vždy založené na chemickej reakcii.

Existujú 3 skupiny metód kvantitatívnej analýzy:

• - Analýza plynu
• - Titračná analýza
• - Gravimetrická analýza

Najdôležitejšie z chemických metód kvantitatívnej analýzy sú gravimetrické a titrimetrické metódy, ktoré sa nazývajú klasické metódy analýzy. Tieto metódy sú štandardné na hodnotenie správnosti definície. Ich hlavnou oblasťou použitia je presné stanovenie veľkých a stredných množstiev látok.

Klasické metódy analýzy sú široko používané v chemickom priemysle na kontrolu postupu technologického procesu, kvality surovín a hotových výrobkov a priemyselného odpadu. Na základe týchto metód sa vykonáva aj farmaceutická analýza - stanovenie kvality liekov a liekov, ktoré vyrábajú chemické a farmaceutické podniky.

I. Chémia a medicína

1. Predmet, ciele a ciele analytickej chémie. Stručný historický náčrt vývoja analytickej chémie. Miesto analytickej chémie medzi prírodnými vedami a v systéme medicínskeho vzdelávania.

Analytická chémia - náuka o metódach zisťovania zloženia látok. Predmet jeho - riešenie všeobecných problémov teórie chemickej analýzy, zlepšenie existujúcich a vývoj nových, rýchlejších a presnejších metód analýzy (tj teória a prax chemickej analýzy). Úloha - rozvoj teórie chemických a fyzikálno-chemických metód analýzy, procesov a operácií vo vedeckom výskume, zdokonalenie starých metód analýzy, vývoj expresnej a vzdialenej MA, vývoj metód ultra- a mikroanalýzy.

V závislosti od predmetu štúdia analytická chémia rozdeľuje na anorganickú a organickú analýzu. Analytická chémia odkazuje k aplikovaným vedám. Jeho praktický význam je veľmi rôznorodý. Pomocou metód chemickej analýzy boli objavené niektoré zákony - zákon stálosti zloženia, zákon viacnásobných pomerov, boli určené atómové hmotnosti prvkov,

chemické ekvivalenty, boli stanovené chemické vzorce mnohých zlúčenín atď.

Analytická chémia výrazne prispieva k rozvoju prírodných vied: geochémie, geológie, mineralógie, fyziky, biológie, agrochémie, metalurgie, chemickej technológie, medicíny atď.

Predmet kvalitatívnej analýzy- vývoj teoretických základov, zdokonaľovanie existujúcich a vývoj nových, pokročilejších metód určovania elementárneho zloženia látok. Úloha kvalitatívnej analýzy- stanovenie „kvality“ látok alebo detekcia jednotlivých prvkov alebo iónov, ktoré tvoria testovanú zlúčeninu.

Kvalitatívne analytické reakcie podľa spôsobu ich realizácie sa delia na reakcie „mokrým“ a „suchým“ spôsobom. Najdôležitejšie reakcie sú "mokrý" spôsob. Na ich vykonanie sa musí testovaná látka vopred rozpustiť.

V kvalitatívnej analýze sa používajú iba tie reakcie, ktoré sú sprevádzané niektorými vonkajšími účinkami, ktoré sú pre pozorovateľa jasne viditeľné: zmena farby roztoku; vyzrážanie alebo rozpustenie zrazeniny; uvoľňovanie plynov s charakteristickým zápachom alebo farbou.

Obzvlášť často sa používajú reakcie sprevádzané tvorbou zrazenín a zmenou farby roztoku. Takéto reakcie sa nazývajú reakcie „objavy“, pretože detegujú ióny prítomné v roztoku.

Reakcie sú tiež široko používané. identifikácia, pomocou ktorého sa kontroluje správnosť „objavenia“ jedného alebo druhého iónu. Nakoniec sa používajú zrážacie reakcie, ktoré zvyčajne oddeľujú jednu skupinu iónov od druhej alebo jeden ión od iných iónov.

V závislosti od množstva analytu, objemu roztoku a techniky vykonávania jednotlivých operácií sa chemické metódy kvalitatívnej analýzy delia na pre makro-, mikro-, semi-mikro- a ultra-mikroanalýzu atď.

II. Kvalitatívna analýza

2. Základné pojmy analytickej chémie. Typy analytických reakcií a činidiel. Požiadavky na analýzu, citlivosť, selektivitu na stanovenie zloženia látok.

Analytická reakcia - chem. reakcia používaná na separáciu, detekciu a kvantifikáciu prvkov, iónov, molekúl. Musí byť sprevádzaný analytickým účinkom (zrážanie, vývoj plynu, zmena farby, zápach).

Podľa typu chemickej reakcie:

generál– analytické signály sú rovnaké pre mnohé ióny. Činidlo je všeobecné. Príklad: zrážanie hydroxidov, uhličitanov, sulfidov atď.

Skupina– analytické signály sú typické pre určitú skupinu iónov s podobnými vlastnosťami. Činidlo - skupina. Príklad: vyzrážanie iónov Ag +, Pb 2+ činidlom - kyselinou chlorovodíkovou za vzniku bielych zrazenín AgCl, PbCl 2

Všeobecné a skupinové reakcie sa používajú na izoláciu a oddelenie iónov komplexnej zmesi.

selektívne– analytické signály sú rovnaké pre obmedzený počet iónov. Činidlo je selektívne. Príklad: pôsobením činidla NH 4 SCN na zmes katiónov len dva katióny tvoria farebné komplexné zlúčeniny: krvavočervená 3-

a modrá 2-

Špecifické– analytický signál je charakteristický len pre jeden ión. Činidlo je špecifické. Takýchto reakcií je veľmi málo.

Podľa typu analytického signálu:

farebné

Zrážky

Odplyňovanie

mikrokryštalický

Podľa funkcie:

Detekčné reakcie (identifikácia)

Separačné reakcie (separácia) na odstránenie interferujúcich iónov zrážaním, extrakciou alebo sublimáciou.

Podľa techniky vykonávania:

skúmavky– vykonávané v skúmavkách.

kvapkať vykonané:

Na filtračnom papieri

Na hodinkách alebo sklíčku.

V tomto prípade sa na doštičku alebo papier nanesú 1-2 kvapky analyzovaného roztoku a 1-2 kvapky činidla, čím sa získa charakteristická farba alebo tvorba kryštálov. Pri vykonávaní reakcií na filtračnom papieri sa využívajú adsorpčné vlastnosti papiera. Kvapka tekutiny nanesená na papieri sa rýchlo absorbuje cez kapiláry a farebná zlúčenina sa adsorbuje na malej ploche listu. Ak je v roztoku viacero látok, rýchlosť ich pohybu môže byť rôzna, čo dáva distribúciu iónov vo forme sústredných zón. V závislosti od produktu rozpustnosti zrazeniny - alebo v závislosti od konštanty stability komplexných zlúčenín: čím väčšia je ich hodnota, tým bližšie k stredu alebo v strede je určitá zóna.

Metódu odkvapkávania vyvinul sovietsky chemik N.A. Tananajev.

Mikrokryštalické reakcie sú založené na tvorbe chemických zlúčenín, ktoré majú charakteristický tvar, farbu a lomivosť kryštálov. Vykonávajú sa na sklíčkach. Za týmto účelom sa 1-2 kvapky analyzovaného roztoku a 1-2 kvapky činidla nanesú na čisté sklo kapilárnou pipetou, opatrne sa spoja so sklenenou tyčinkou bez miešania. Sklo sa potom umiestni na stolík mikroskopu a skúma sa zrazenina vytvorená in situ.

kvapôčkovým kontaktom.

Pre správne použitie v analýze reakcií zvážte reakčná citlivosť . Je určená najmenším množstvom požadovanej látky, ktoré je možné týmto činidlom detegovať v kvapke roztoku (0,01-0,03 ml). Citlivosť je vyjadrená množstvom veličín:

Otváracie minimum- najmenšie množstvo látky obsiahnuté v testovacom roztoku a otvorené týmto činidlom za určitých podmienok na uskutočnenie reakcie.

Minimálna (limitná) koncentrácia ukazuje, pri akej najnižšej koncentrácii roztoku vám táto reakcia umožňuje jednoznačne objaviť látku, ktorá sa má detegovať v malej časti roztoku.

Limitné riedenie- maximálne množstvo riedidla, pri ktorom je látka ešte stanovená.

Záver: analytická reakcia je tým citlivejšia, čím menšie je otváracie minimum, tým nižšia je minimálna koncentrácia, ale čím väčšie je limitné riedenie.