Čo robí analytická chémia? Abstrakt: Analytická chémia

I. Chémia a medicína

1. Predmet, ciele a ciele analytickej chémie. Stručný historický náčrt vývoja analytickej chémie. Miesto analytickej chémie medzi prírodnými vedami a v systéme vzdelávania lekárov.

Analytická chémia – náuka o metódach určovania zloženia látok. Položka jeho - riešenie všeobecných problémov teórie chemickej analýzy, zlepšovanie existujúcich a vývoj nových, rýchlejších a presné metódy analýza (t. j. teória a prax chemickej analýzy). Úloha - rozvoj teórie chemických a fyzikálno-chemických metód analýzy, procesov a operácií vo vedeckom výskume, zdokonalenie starých metód analýzy, vývoj expresnej a vzdialenej MA, vývoj metód ultra- a mikroanalýzy.

V závislosti od predmetu štúdia analytická chémia rozdeľuje na anorganickú a organickú analýzu. Analytická chémia platí k aplikovaným vedám. Jeho praktický význam je veľmi rôznorodý. Pomocou metód chemickej analýzy boli objavené niektoré zákony - zákon stálosti zloženia, zákon viacnásobných pomerov, boli určené atómové hmotnosti prvkov,

boli stanovené chemické ekvivalenty, chemické vzorce mnohých zlúčenín atď.

Analytická chémia výrazne prispieva k rozvoju prírodných vied: geochémie, geológie, mineralógie, fyziky, biológie, poľnohospodárskej chémie, metalurgie, chemickej technológie, medicíny atď.

Položka kvalitatívna analýza - vývoj teoretických základov, zdokonaľovanie existujúcich a vývoj nových, pokročilejších metód určovania elementárneho zloženia látok. Výzva kvalitatívnej analýzy- stanovenie „kvality“ látok alebo detekcia jednotlivých prvkov alebo iónov, ktoré tvoria skúmanú zlúčeninu.

Kvalitatívne analytické reakcie podľa spôsobu ich realizácie sa delia na reakcie „mokrým“ a „suchým“ spôsobom. Najvyššia hodnota majú „mokré“ reakcie. Na ich vykonanie sa musí testovaná látka najskôr rozpustiť.

Pri kvalitatívnej analýze sa používajú iba tie reakcie, ktoré sú sprevádzané akýmikoľvek vonkajšími účinkami, ktoré sú pre pozorovateľa jasne viditeľné: zmena farby roztoku; zrážanie alebo rozpúšťanie sedimentu; uvoľňovanie plynov s charakteristickým zápachom alebo farbou.

Obzvlášť často sa používajú reakcie sprevádzané tvorbou zrazenín a zmenou farby roztoku. Takéto reakcie sa nazývajú reakcie „objavy“, pretože s ich pomocou sa zisťujú ióny prítomné v roztoku.

Reakcie sú tiež široko používané identifikácia, pomocou ktorej sa overuje správnosť „objavu“ konkrétneho iónu. Nakoniec sa používajú zrážacie reakcie, ktoré zvyčajne oddeľujú jednu skupinu iónov od druhej alebo jeden ión od iných iónov.

Chemické metódy kvalitatívnej analýzy sa delia v závislosti od množstva analyzovanej látky, objemu roztoku a techniky vykonávania jednotlivých operácií. pre makro-, mikro-, semi-mikro a ultra-mikroanalýzu atď.

II. Kvalitatívna analýza

2. Základné pojmy analytickej chémie. Typy analytických reakcií a činidiel. Požiadavky na rozbor, citlivosť, selektivita pri určovaní zloženia látok.

Analytická reakcia - chem. reakcia používaná na separáciu, detekciu a kvantifikáciu prvkov, iónov, molekúl. Musí byť sprevádzaný analytickým účinkom (zrážanie, uvoľňovanie plynov, zmena farby, zmena zápachu).

Podľa typu chemických reakcií:

generál– analytické signály sú rovnaké pre mnohé ióny. Činidlo je všeobecné. Príklad: zrážanie hydroxidov, uhličitanov, sulfidov atď.

Skupina– analytické signály sú charakteristické pre určitú skupinu iónov s podobnými vlastnosťami. Činidlo je skupinové. Príklad: zrážanie iónov Ag +, Pb 2+ činidlom – kyselina chlorovodíková s tvorbou bielych sedimentov AgCl, PbCl 2

Všeobecné a skupinové reakcie sa používajú na izoláciu a oddelenie iónov komplexnej zmesi.

Selektívne– analytické signály sú rovnaké pre obmedzený počet iónov. Činidlo je selektívne. Príklad: keď činidlo NH 4 SCN pôsobí na zmes katiónov, iba dva katióny tvoria farebné komplexné zlúčeniny: krvavo červená 3-

a modrá 2-

Špecifické– analytický signál je charakteristický len pre jeden ión. Činidlo je špecifické. Takýchto reakcií je veľmi málo.

Podľa typu analytického signálu:

Farebné

Precipitačný

Vyžarujúce plyn

Mikrokryštalický

Podľa funkcie:

Detekčné (identifikačné) reakcie

Separačné (separačné) reakcie na odstránenie interferujúcich iónov zrážaním, extrakciou alebo sublimáciou.

Podľa techniky:

Skúmavka– sa bude vykonávať v skúmavkách.

Odkvapkávať sú vykonávané:

Na filtračnom papieri

Na hodinovom sklíčku alebo sklíčku.

V tomto prípade sa na tanier alebo papier nanesú 1-2 kvapky analyzovaného roztoku a 1-2 kvapky činidla, ktoré dáva charakteristickú farbu alebo tvorbu kryštálov. Pri vykonávaní reakcií na filtračnom papieri sa využívajú adsorpčné vlastnosti papiera. Kvapka kvapaliny nanesená na papier sa rýchlo rozpustí cez kapiláry a farebná zlúčenina sa adsorbuje na malej ploche listu. Ak je v roztoku viacero látok, rýchlosť ich pohybu môže byť rôzna, čo dáva distribúciu iónov vo forme sústredných zón. V závislosti od produktu rozpustnosti zrazeniny - alebo v závislosti od konštanty stability komplexných zlúčenín: čím väčšie sú ich hodnoty, tým bližšie k stredu alebo v strede je určitá zóna.

Kvapkovú metódu vyvinul sovietsky chemik N.A. Tananajev.

Mikrokryštalické reakcie sú založené na tvorbe chemických zlúčenín, ktoré majú charakteristický tvar, farbu a schopnosť lomu svetla kryštálov. Vykonávajú sa na sklíčkach. Za týmto účelom aplikujte 1-2 kvapky testovacieho roztoku a 1-2 kvapky činidla vedľa čistého pohára pomocou kapilárnej pipety, opatrne ich spojte sklenenou tyčinkou bez miešania. Potom sa sklo umiestni na mikroskop a skúma sa sediment vytvorený na mieste.

kontakt kvapiek.

Pre správne použitie v analýze reakcií je potrebné vziať do úvahy reakčná citlivosť . Stanovuje sa podľa najmenšieho množstva požadovanej látky, ktoré je možné detegovať daným činidlom v kvapke roztoku (0,01-0,03 ml). Citlivosť je vyjadrená množstvom veličín:

Otváracie minimum- najmenej množstvo látky, obsiahnuté v testovacom roztoku a otvorené týmto činidlom za určitých reakčných podmienok.

Minimálna (limitná) koncentrácia ukazuje, pri akej najnižšej koncentrácii roztoku táto reakcia umožňuje jednoznačne objaviť detekovanú látku v malej časti roztoku.

Limitné riedenie- maximálne množstvo riedidla, pri ktorom je možné látku ešte určiť.

Záver: Analytická reakcia je citlivejšia, čím nižšie je minimum otvorenia, tým nižšia je minimálna koncentrácia, ale čím väčšie je maximálne riedenie.

ANALYTICKÁ CHÉMIA, veda o určovaní chemického zloženia látok a materiálov a do určitej miery aj o chemickej štruktúre zlúčenín. Analytická chémia rozvíja všeobecné teoretické základy chemickej analýzy, vyvíja metódy na stanovenie zložiek skúmanej vzorky a rieši problémy analýzy špecifických predmetov. Hlavným cieľom analytickej chémie je vytvorenie metód a prostriedkov, ktoré v závislosti od danej úlohy poskytujú presnosť, vysokú citlivosť, rýchlosť a selektivitu analýzy. Vyvíjajú sa aj metódy, ktoré umožňujú analyzovať mikroobjekty, vykonávať lokálnu analýzu (v bode, na povrchu atď.), analýzu bez zničenia vzorky, na diaľku od nej (analýza na diaľku), nepretržitú analýzu. analýzu (napríklad v toku) a tiež nainštalovať, v akej chemickej zlúčenine a v akej fyzikálnej forme sa určovaná zložka nachádza vo vzorke (chemická analýza materiálu) a do akej fázy patrí (fázová analýza). Dôležitými trendmi vo vývoji analytickej chémie je automatizácia analýz, najmä v oblasti riadenia technologických procesov a matematizácia, najmä rozšírené používanie počítačov.

Štruktúra vedy. Možno rozlíšiť tri hlavné oblasti analytickej chémie: všeobecné teoretické základy; vývoj analytických metód; analytická chémia jednotlivých objektov. V závislosti od účelu analýzy sa rozlišuje medzi kvalitatívnou chemickou analýzou a kvantitatívnou chemickou analýzou. Úlohou prvého je zistiť a identifikovať zložky analyzovanej vzorky, úlohou druhého je určiť ich koncentrácie alebo hmotnosti. V závislosti od toho, ktoré zložky je potrebné zistiť alebo určiť, ide o izotopovú analýzu, elementárnu analýzu, analýzu štruktúrnych skupín (vrátane funkčnej), molekulárnu analýzu, analýzu materiálov a fázovú analýzu. Podľa charakteru analyzovaného objektu sa rozlišuje analýza anorganických a organických látok, ako aj biologických objektov.

V teoretických základoch analytickej chémie zaujíma významné miesto tzv. chemometria, vrátane metrológie chemickej analýzy. Teória analytickej chémie zahŕňa aj učenie o výbere a príprave analytických vzoriek, o zostavení analytickej schémy a výbere metód, o princípoch a spôsoboch automatizácie analýzy, o používaní počítačov, ako aj o princípoch racionálneho využívania výsledky chemickej analýzy. Zvláštnosťou analytickej chémie je štúdium nie všeobecných, ale individuálnych špecifických vlastností a charakteristík objektov, čo zabezpečuje selektivitu mnohých analytických metód. Vďaka úzkemu prepojeniu s výdobytkami fyziky, matematiky, biológie a rôznych oblastí techniky (týka sa to najmä metód analýzy) sa analytická chémia mení na disciplínu na priesečníku vied. Pre túto disciplínu sa často používajú iné názvy - analytika, analytická veda atď.

V analytickej chémii existujú metódy separácie, stanovenia (detekcie) a hybridné metódy analýzy, ktoré zvyčajne kombinujú metódy prvých dvoch skupín. Metódy stanovenia sú vhodne rozdelené na chemické metódy analýzy (gravimetrická analýza, titračná analýza, elektrochemické metódy analýzy, kinetické metódy analýzy), fyzikálne metódy analýza (spektroskopická, jadrová fyzika atď.), biochemické metódy analýzy a biologická metóda analýzy. Chemické metódy sú založené na chemických reakciách (interakcia hmoty s hmotou), fyzikálne - na fyzikálnych javoch (interakcia hmoty so žiarením, energetické toky), biologické využívajú reakciu organizmov alebo ich fragmentov na zmeny prostredia.

Takmer všetky metódy stanovenia sú založené na závislosti akýchkoľvek merateľných vlastností látok od ich zloženia. Preto je dôležitým smerom v analytickej chémii hľadanie a štúdium takýchto závislostí, aby sa mohli použiť na riešenie analytických problémov. V tomto prípade je takmer vždy potrebné nájsť rovnicu pre vzťah medzi vlastnosťou a zložením, vyvinúť metódy na zaznamenávanie vlastnosti (analytický signál), eliminovať rušenie inými komponentmi a eliminovať rušivé vplyvy. rôzne faktory(napr. kolísanie teploty). Veľkosť analytického signálu sa prevádza na jednotky charakterizujúce množstvo alebo koncentráciu zložiek. Meranými vlastnosťami môžu byť napríklad hmotnosť, objem, absorpcia svetla, sila prúdu.

Veľká pozornosť sa venuje teórii analytických metód. Teória chemických metód je založená na koncepciách niekoľkých základných typov chemických reakcií široko používaných v analýze (acidobázická, redoxná, komplexačná) a niekoľkých dôležitých procesov (precipitácia, rozpúšťanie, extrakcia). Pozornosť na tieto otázky je spôsobená históriou vývoja analytickej chémie a praktický význam vhodné metódy. Keďže sa však znižuje podiel chemických metód a rastie podiel fyzikálnych, biochemických a biologických metód, je veľmi dôležité zlepšiť teóriu metód. posledné skupiny a integrácia teoretických aspektov jednotlivých metód do všeobecná teória analytická chémia.

História vývoja. Testovanie materiálov sa vykonávalo v staroveku; skúmali sa napríklad rudy, aby sa určila ich vhodnosť na tavenie, a rôzne výrobky sa skúmali na stanovenie obsahu zlata a striebra. Alchymisti 14.-16. storočia vykonali obrovské množstvo experimentálnych prác na štúdiu vlastností látok, čím položili základ pre chemické metódy analýzy. V 16. – 17. storočí (obdobie iatrochémie) sa objavili nové chemické metódy detekcie látok, založené na reakciách v roztoku (napr. objav iónov striebra tvorbou zrazeniny s chloridovými iónmi). R. Boyle, ktorý zaviedol pojem „chemická analýza“, je považovaný za zakladateľa vedeckej analytickej chémie.

Až do polovice 19. storočia bola analytická chémia hlavným odvetvím chémie. Počas tohto obdobia boli objavené mnohé chemické prvky, identifikovali sa zložky niektorých prírodných látok, stanovili sa zákony stálosti zloženia a viacnásobných pomerov a zákon zachovania hmotnosti. Švédsky chemik a mineralóg T. Bergman vyvinul schému pre systematickú kvalitatívnu analýzu, aktívne používal sírovodík ako analytické činidlo a navrhol metódy plameňovej analýzy na získanie perál. V 19. storočí systematickú kvalitatívnu analýzu zdokonalili nemeckí chemici G. Rose a K. Fresenius. To isté storočie sa vyznačovalo obrovským pokrokom vo vývoji kvantitatívnej analýzy. Bola vytvorená titračná metóda (francúzsky chemik F. Decroisille, J. Gay-Lussac), výrazne sa zlepšila gravimetrická analýza a vyvinuli sa metódy analýzy plynov. Veľký význam mal vývoj metód elementárnej analýzy organických zlúčenín (J. Liebig). Koncom 19. storočia bola vyvinutá teória analytickej chémie, ktorá vychádzala z doktríny chemickej rovnováhy v roztokoch za účasti iónov (hlavne W. Ostwald). V tom čase zaujímali metódy na analýzu iónov vo vodných roztokoch prevládajúce miesto v analytickej chémii.

V 20. storočí boli vyvinuté metódy mikroanalýzy organických zlúčenín (F. Pregl). Bola navrhnutá polarografická metóda (Ya. Heyrovsky, 1922). Objavilo sa mnoho fyzikálnych metód, napríklad hmotnostná spektrometria, röntgen, jadrová fyzika. Veľký význam mal objav chromatografie (M. S. Tsvet, 1903) a vznik rôzne možnosti táto metóda, najmä deliaca chromatografia (A. Martin a R. Singh, 1941).

V Rusku a ZSSR veľkú hodnotu pre analytickú chémiu som mal učebnicu I. A. Menshutkina „Analytical Chemistry“ (prešla 16 vydaniami). M.A. Ilyinsky a L.A. Chugaev zaviedli organické analytické činidlá do praxe (koniec 19. - začiatok 20. storočia), N.A. Tananaev vyvinul kvapkovú metódu kvalitatívnej analýzy (súčasne s rakúskym chemikom F. Feiglom, 20. roky 20. storočia). V roku 1938 N.A. Izmailov a M.S. Schreiber ako prví opísali chromatografiu na tenkej vrstve. Ruskí vedci výrazne prispeli k štúdiu tvorby komplexov a ich analytickému využitiu (I.P. Alimarin, A.K. Babko), k teórii pôsobenia organických analytických činidiel, k rozvoju hmotnostnej spektrometrie, fotometrických metód, atómovej absorpčnej spektrometrie (B.V. . Lvov), do analytickej chémie jednotlivých prvkov, najmä vzácnych a platinových, a množstva predmetov - látok vysokej čistoty, minerálnych surovín, kovov a zliatin.

Požiadavky praxe vždy podnecovali rozvoj analytickej chémie. V rokoch 1940-1970 sa v súvislosti s potrebou analyzovať jadrové, polovodičové a iné materiály vysokej čistoty začali používať také citlivé metódy ako rádioaktivačná analýza, iskrová hmotnostná spektrometria, chemické spektrálna analýza, stripovacia voltametria, poskytujúca stanovenie až 10 -7 -10 -8 % nečistôt v čistých látkach, t.j. 1 diel nečistoty na 10-1000 miliárd dielov hlavnej látky. Pre rozvoj metalurgie železa, najmä v súvislosti s prechodom na výrobu rýchlo konvertorovej ocele, sa rýchla analýza stala kľúčovou. Použitie takzvaných kvantometrov - fotoelektrických zariadení na viacprvkovú optickú spektrálnu alebo röntgenovú analýzu - umožňuje vykonávať analýzu počas tavenia.

Potreba analyzovať zložité zmesi organických zlúčenín viedla k intenzívnemu rozvoju plynovej chromatografie, ktorá umožňuje analyzovať zložité zmesi obsahujúce niekoľko desiatok až stoviek látok. Analytická chémia významne prispela k zvládnutiu energie atómového jadra, štúdiu vesmíru a oceánu, rozvoju elektroniky a pokroku biologických vied.

Predmet výskumu. Dôležitú úlohu zohráva rozvoj teórie odberu vzoriek analyzovaných materiálov; Otázky odberu vzoriek sa zvyčajne riešia spoločne so špecialistami na skúmané látky (napríklad s geológmi, metalurgmi). Analytická chémia vyvíja metódy rozkladu vzoriek – rozpúšťanie, fúzia, spekanie a pod., ktoré by mali zabezpečiť úplné „otvorenie“ vzorky a zabrániť strate zložiek analytu a vonkajšej kontaminácii. Úlohy analytickej chémie zahŕňajú vývoj techník pre také všeobecné analytické operácie, ako je meranie objemu, filtrácia a kalcinácia. Jednou z úloh analytickej chémie je určiť smery vývoja analytickej prístrojovej techniky, vytváranie nových obvodov a návrhov zariadení (ktoré najčastejšie slúžia ako konečná fáza vývoja analytickej metódy), ako aj syntézy. nových analytických činidiel.

Pre kvantitatívnu analýzu sú veľmi dôležité metrologické charakteristiky metód a prístrojov. V tomto ohľade analytická chémia študuje problémy kalibrácie, výroby a používania referenčných vzoriek (vrátane štandardných vzoriek) a iných prostriedkov na zabezpečenie presnosti analýzy. Významné miesto má spracovanie výsledkov analýz, najmä počítačové spracovanie. Na optimalizáciu podmienok analýzy sa používa teória informácie, teória rozpoznávania vzorov a ďalšie odvetvia matematiky. Počítače sa používajú nielen na spracovanie výsledkov, ale aj na riadenie prístrojov, berúc do úvahy interferenciu, kalibráciu a plánovanie experimentov; Existujú analytické problémy, ktoré sa dajú vyriešiť iba pomocou počítačov, napríklad identifikácia molekúl organických zlúčenín pomocou expertných systémov.

Analytická chémia určuje všeobecné prístupy na výber spôsobov a metód analýzy. Vyvíjajú sa metódy porovnávania metód, stanovujú sa podmienky ich zameniteľnosti a kombinovania, princípy a spôsoby automatizácie analýzy. Pre praktické využitie analýzy je potrebné rozvinúť predstavy o jej výsledku ako ukazovateli kvality produktu, doktrínu expresného riadenia technologických procesov a vytváranie nákladovo efektívnych metód. Zjednotenie a štandardizácia metód má veľký význam pre analytikov pracujúcich v rôznych odvetviach hospodárstva. Vyvíja sa teória na optimalizáciu množstva informácií potrebných na riešenie analytických problémov.

Analytické metódy. V závislosti od hmotnosti alebo objemu analyzovanej vzorky sa metódy separácie a stanovenia niekedy delia na makro-, mikro- a ultra-mikrometódy.

K separácii zmesí sa zvyčajne uchýli v prípadoch, keď metódy priama definícia alebo detekcia neumožňuje získať správny výsledok v dôsledku rušivého vplyvu iných zložiek vzorky. Zvlášť dôležitá je takzvaná relatívna koncentrácia, oddelenie malých množstiev zložiek analytu od výrazne väčších množstiev hlavných zložiek vzorky. Separácia zmesí môže byť založená na rozdieloch v termodynamických alebo rovnovážnych charakteristikách zložiek (konštanty iónovej výmeny, konštanty stability komplexov) alebo kinetických parametroch. Používanými separačnými metódami sú najmä chromatografia, extrakcia, zrážanie, destilácia, ako aj elektrochemické metódy, ako je elektrodepozícia. Metódy stanovenia sú hlavnou skupinou metód analytickej chémie. Metódy kvantitatívnej analýzy sú založené na závislosti akejkoľvek merateľnej vlastnosti, najčastejšie fyzikálnej, od zloženia vzorky. Táto závislosť musí byť opísaná určitým a známym spôsobom. Hybridné analytické metódy, ktoré kombinujú separáciu a stanovenie, sa rýchlo rozvíjajú. Napríklad plynová chromatografia s rôznymi detektormi je najdôležitejšou metódou na analýzu zložitých zmesí organických zlúčenín. Na analýzu zmesí málo prchavých a tepelne nestabilných zlúčenín je vhodnejšia vysokoúčinná kvapalinová chromatografia.

Na analýzu sú potrebné rôzne metódy, pretože každá má svoje výhody a obmedzenia. Extrémne citlivé rádioaktivačné a hmotnostné spektrálne metódy teda vyžadujú zložité a drahé vybavenie. Jednoduché, dostupné a veľmi citlivé kinetické metódy neposkytujú vždy požadovanú reprodukovateľnosť výsledkov. Pri hodnotení a porovnávaní metód, pri ich výbere na riešenie konkrétnych problémov sa zohľadňuje veľa faktorov: metrologické parametre, rozsah možné použitie, dostupnosť vybavenia, kvalifikácia analytika, tradície a pod. Najdôležitejšie z týchto faktorov sú metrologické parametre ako detekčný limit alebo rozsah koncentrácií (veličín), v ktorých metóda poskytuje spoľahlivé výsledky, a presnosť metódy , teda správnosť a reprodukovateľnosť výsledkov. V niektorých prípadoch sú veľmi dôležité „viaczložkové“ metódy, ktoré umožňujú stanovenie veľkého počtu zložiek naraz, napríklad atómová emisná a röntgenová spektrálna analýza, chromatografia. Úloha takýchto metód rastie. Ak sú všetky ostatné veci rovnaké, uprednostňujú sa metódy priamej analýzy, t. j. nie sú spojené s chemickou prípravou vzorky; takáto príprava je však často nevyhnutná. Napríklad predbežná koncentrácia skúmanej zložky umožňuje určiť jej nižšie koncentrácie, čím sa eliminujú ťažkosti spojené s nehomogénnou distribúciou zložky vo vzorke a nedostatkom referenčných vzoriek.

Osobitné miesto zaujímajú metódy lokálnej analýzy. Významnú úlohu medzi nimi zohráva röntgenová mikroanalýza (elektrónová sonda), sekundárna iónová hmotnostná spektrometria, Augerova spektroskopia a ďalšie fyzikálne metódy. Majú veľký význam, najmä pri analýze povrchové vrstvy pevné materiály alebo inklúzie v horninách.

Špecifickú skupinu tvoria metódy elementárnej analýzy organických zlúčenín. Organická hmota sa rozkladá tak či onak a jej zložky vo forme najjednoduchších anorganických zlúčenín (CO 2, H 2 O, NH 3 atď.) sa stanovujú bežnými metódami. Použitie plynovej chromatografie umožnilo automatizovať elementárnu analýzu; Na tento účel sa vyrábajú C-, H-, N-, S-analyzátory a iné automatické zariadenia. Analýza organických zlúčenín podľa funkčných skupín (funkčná analýza) sa vykonáva rôznymi chemickými, elektrochemickými, spektrálnymi (NMR alebo IR spektroskopia) alebo chromatografickými metódami.

Vo fázovej analýze, t.j chemické zlúčeniny za vzniku oddelených fáz, tieto sa predbežne izolujú, napríklad použitím selektívneho rozpúšťadla, a potom sa výsledné roztoky analyzujú konvenčnými metódami; Fyzikálne metódy fázovej analýzy bez predbežnej separácie fáz sú veľmi sľubné.

Praktický význam. Chemická analýza zabezpečuje kontrolu mnohých technologických procesov a kvality produktov v rôznych priemyselných odvetviach, zohráva obrovskú úlohu pri vyhľadávaní a prieskume nerastov a v ťažobnom priemysle. Čistota sa kontroluje pomocou chemickej analýzy životné prostredie(pôda, voda a vzduch). Výsledky analytickej chémie sa využívajú v rôznych oblastiach vedy a techniky: jadrová energetika, elektronika, oceánológia, biológia, medicína, forenzná, archeológia a vesmírny výskum. Ekonomický význam chemickej analýzy je veľký. takže, presná definícia legujúce prísady v metalurgii umožňujú úsporu cenných kovov. Prechod na kontinuálne automatické analýzy v lekárskych a agrochemických laboratóriách umožňuje výrazne zvýšiť rýchlosť analýz (krv, moč, pôdne extrakty atď.) a znížiť počet laboratórnych pracovníkov.

Lit.: Základy analytickej chémie: V 2 knihách / Editoval Yu A. Zolotov. M., 2002; Analytická chémia: V 2 zv. M., 2003-2004.

Významnú úlohu pri príprave odborníkov v oblasti environmentálneho inžinierstva zohráva kurz fyzikálnej a koloidnej chémie vrátane fyzikálnych a chemických metód analýzy a metód separácie a čistenia. Hlavné odbory fyzikálnej chémie – chemická kinetika a chemická termodynamika – slúžia ako teoretický základ pre ostatné odvetvia chémie, ako aj chemickej technológie a metód separácie a čistenia látok. Merania fyzikálno-chemických vlastností látok tvoria základ mnohých moderných inštrumentálnych (fyzikálno-chemických) metód na analýzu a monitorovanie stavu životného prostredia. Keďže väčšina prírodných objektov sú koloidné systémy, je potrebné naučiť sa základy koloidnej chémie.

Nebezpečenstvo kontaminácie životného prostredia výrobkami obsahujúcimi škodlivé látky možno výrazne znížiť starostlivým čistením výrobkov. Chemické metódy čistenia zahŕňajú ošetrenie činidlami, ktoré neutralizujú škodlivé zložky. Je potrebné poznať rýchlosť a úplnosť reakcií, ich závislosť od vonkajších podmienok a vedieť vypočítať koncentráciu činidiel, ktoré zabezpečia požadovaný stupeň čistenia. Široko sa používajú aj fyzikálno-chemické metódy čistenia, vrátane rektifikácie, extrakcie, sorpcie, iónovej výmeny a chromatografie.

Štúdium kurzu fyzikálnej a koloidnej chémie študentmi environmentálnych odborov (№№) zahŕňa zvládnutie teoretického (prednáškového) kurzu, semináre z analytickej chémie vrátane fyzikálnych a chemických metód analýzy, metód separácie a čistenia, chromatografie a sekcií koloidných chémia, laboratórne práce a praktické cvičenia, ako aj samostatná práca vrátane vypracovania troch domácich úloh. Počas laboratórnej a praktickej práce žiaci získavajú zručnosti vo vykonávaní fyzikálnych a chemických pokusov, vykresľovaní grafov, matematickom spracovaní výsledkov meraní a analýze chýb. Pri plnení laboratórnych, praktických a domácich úloh žiaci získavajú zručnosti pri práci s referenčnou literatúrou.

Semináre z analytickej a koloidnej chémie

Seminár 1. Predmet analytická chémia. Klasifikácia metód analýzy. Metrológia. Klasické metódy kvantitatívnej analýzy.

Špecialisti pracujúci v oblasti environmentálneho inžinierstva potrebujú pomerne úplné informácie o chemickom zložení surovín, výrobných produktov, výrobných odpadov a životného prostredia – ovzdušia, vody a pôdy; Osobitná pozornosť sa musí venovať identifikácii škodlivých látok a určovaniu ich množstva. Tento problém je vyriešený analytická chémia - náuka o určovaní chemického zloženia látok. Chemická analýza je hlavným a nevyhnutným prostriedkom kontroly znečistenia životného prostredia.

Superstručné štúdium tejto časti chémie nemôže kvalifikovať analytického chemika, jeho cieľom je zoznámiť sa s minimálnym množstvom vedomostí, ktoré sú dostatočné na stanovenie špecifických úloh pre chemikov, so zameraním na schopnosti určitých analytických metód a pochopenie významu slova; získané výsledky analýzy.

Klasifikácia metód analýzy

Rozlišuje sa kvalitatívna a kvantitatívna analýza. Prvý určuje prítomnosť určitých zložiek, druhý - ich kvantitatívny obsah. Pri štúdiu zloženia látky kvalitatívna analýza vždy predchádza kvantitatívnej analýze, pretože výber metódy kvantitatívnej analýzy závisí od kvalitatívneho zloženia skúmaného objektu. Analytické metódy sa delia na chemické a fyzikálno-chemické. Chemické metódy analýzy sú založené na transformácii analytu na nové zlúčeniny, ktoré majú určité vlastnosti. Zloženie látky je určené tvorbou charakteristických zlúčenín prvkov.

Kvalitatívna analýza anorganických zlúčenín je založená na iónových reakciách a umožňuje detekciu prvkov vo forme katiónov a aniónov. Napríklad ióny Cu2+ možno identifikovať vytvorením komplexného iónu 2+, ktorý je jasne modrý. Pri analýze organických zlúčenín sa zvyčajne stanovujú C, H, N, S, P, Cl a ďalšie prvky. Uhlík a vodík sa stanovujú po spálení vzorky, pričom sa zaznamenáva uvoľnený oxid uhličitý a voda. Existuje množstvo techník na detekciu iných prvkov.

Kvalitatívna analýza sa delí na frakčnú a systematickú.

Frakčná analýza je založená na použití špecifických a selektívnych reakcií, pomocou ktorých je možné detegovať požadované ióny v ľubovoľnom poradí v jednotlivých častiach testovaného roztoku. Frakčná analýza umožňuje rýchlo určiť obmedzený počet iónov (jeden až päť) obsiahnutých v zmesi, ktorej zloženie je približne známe.

Systematická analýza je špecifická sekvencia detekcie jednotlivých iónov po nájdení všetkých ostatných interferujúcich iónov a ich odstránení z roztoku.

Jednotlivé skupiny iónov sa izolujú pomocou podobností a rozdielov vo vlastnostiach iónov pomocou takzvaných skupinových činidiel – látok, ktoré reagujú rovnako s celou skupinou iónov. Skupiny iónov sa delia na podskupiny a tie zasa na jednotlivé ióny, ktoré sa zisťujú pomocou tzv. analytické reakcie charakteristické pre tieto ióny. Takéto reakcie sú nevyhnutne sprevádzané analytickým znakom, to znamená vonkajším účinkom - tvorbou zrazeniny, uvoľňovaním plynu, zmenou farby roztoku.

Analytická reakcia má vlastnosti špecifickosti, selektivity a citlivosti.

Špecifickosť umožňuje detegovať daný ión za určitých podmienok v prítomnosti iných iónov jedným alebo iným charakteristickým znakom (farba, vôňa atď.). Takýchto reakcií je pomerne málo (napríklad reakcia detekcie iónu NH 4 + pôsobením zásady na látku pri zahrievaní). Kvantitatívne sa špecifickosť reakcie posudzuje hodnotou limitného pomeru, ktorá sa rovná pomeru koncentrácií stanoveného iónu a interferujúcich iónov. Napríklad kvapôčková reakcia na ión Ni2+ pôsobením dimetylglyoxímu v prítomnosti iónov Co2+ je možná pri limitnom pomere Ni2+ ku Co2+ rovnajúcemu sa 1:5000.

Selektivita (alebo selektivita) reakcie je určená skutočnosťou, že podobný vonkajší účinok je možný len s obmedzeným počtom iónov, s ktorými reakcia vyvoláva pozitívny účinok. Stupeň selektivity (selektivity) je väčší, čím menší je počet iónov, s ktorými reakcia vyvoláva pozitívny účinok.

Citlivosť reakcie je charakterizovaná množstvom vzájomne súvisiacich veličín: medza detekcie a medza riedenia. Napríklad detekčný limit pri mikrokryštaloskopickej reakcii na ión Ca 2+ pri pôsobení kyseliny sírovej je 0,04 μg Ca 2+ v kvapke roztoku. Maximálne riedenie (V pre, ml) sa vypočíta podľa vzorca: V pre = V · 10 2 / C min, kde V je objem roztoku (ml). Limitné riedenie ukazuje objem roztoku (v ml), ktorý obsahuje 1 g stanovovaného iónu. Napríklad pri reakcii iónu K + s hexanitrózokobaltitanom sodným - Na 3 vzniká žltá kryštalická zrazenina K 2 Na. Citlivosť tejto reakcie je charakterizovaná limitom riedenia 1:50000. To znamená, že pomocou tejto reakcie je možné otvoriť draselný ión v roztoku obsahujúcom aspoň 1 g draslíka v 50 000 ml vody.

Chemické metódy kvalitatívnej analýzy majú praktický význam len pre ne veľké množstvo prvkov. Pre viacprvkovú, molekulárnu, ako aj funkčnú (určujúcu povahu funkčných skupín) analýzu sa používajú fyzikálno-chemické metódy.

Zložky sa delia na hlavné (1 - 100 % hmotn.), vedľajšie (0,01 - 1 % hmotn.) a nečistoty alebo stopové (menej ako 0,01 % hmotn.).

V závislosti od hmotnosti a objemu analyzovanej vzorky sa rozlišuje makroanalýza (0,5 - 1 g alebo 20 - 50 ml),

semimikroanalýza (0,1 – 0,01 g alebo 1,0 – 0,1 ml),

mikroanalýza (10 -3 - 10 -6 g alebo 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalýza (10 -6 - 10 -9 g alebo 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanalýza (10 -9 - 10 -12 g alebo 10 -7 - 10 -10 ml).

Analyzovanými zložkami môžu byť atómy a ióny, izotopy prvkov, molekuly, funkčné skupiny a radikály, fázy.

Klasifikácia podľa povahy častíc, ktoré sa určujú:

1. izotopový (fyzický)

2. elementárny alebo atómový

3. molekulárne

4. štruktúrna-skupina (medzičlánok medzi atómovou a molekulovou) - určenie jednotlivých funkčných skupín v molekulách organických zlúčenín.

5. fáza - analýza inklúzií v heterogénnych objektoch, ako sú minerály.

Ďalšie typy klasifikačnej analýzy:

Hrubé a miestne.

Deštruktívne a nedeštruktívne.

Kontaktné a vzdialené.

Diskrétne a kontinuálne.

Dôležitými charakteristikami analytického postupu sú rýchlosť metódy (rýchlosť analýzy), cena analýzy a možnosť jej automatizácie.

1. ÚVOD

2. KLASIFIKÁCIA METÓD

3. ANALYTICKÝ SIGNÁL

4.3. CHEMICKÉ METÓDY

4.8. TEPELNÉ METÓDY

5. ZÁVER

6. ZOZNAM POUŽITÝCH REFERENCIÍ

ÚVOD

Chemická analýza slúži ako prostriedok na monitorovanie výroby a kvality produktov v mnohých priemyselných odvetviach národného hospodárstva. Na základe výsledkov analýzy v rôznej miere je založený prieskum nerastov. Analýza je hlavným prostriedkom monitorovania znečistenia životného prostredia. Stanovenie chemického zloženia pôd, hnojív, krmív a poľnohospodárskych produktov je dôležité pre normálne fungovanie agropriemyselného komplexu. Chemická analýza je nevyhnutná v lekárskej diagnostike a biotechnológii. Rozvoj mnohých vied závisí od úrovne chemickej analýzy a vybavenia laboratória metódami, prístrojmi a činidlami.

Vedeckým základom chemickej analýzy je analytická chémia, veda, ktorá je súčasťou a niekedy aj hlavnou súčasťou chémie po stáročia.

Analytická chémia je veda o určovaní chemického zloženia látok a čiastočne aj ich chemickej štruktúry. Metódy analytickej chémie umožňujú odpovedať na otázky o tom, z čoho sa látka skladá a aké zložky sú zahrnuté v jej zložení. Tieto metódy často umožňujú zistiť, v akej forme je daná zložka prítomná v látke, napríklad určiť oxidačný stav prvku. Niekedy je možné odhadnúť priestorové usporiadanie komponentov.

Pri vývoji metód si často musíte požičať nápady z príbuzných oblastí vedy a prispôsobiť ich svojim cieľom. Úloha analytickej chémie zahŕňa rozvoj teoretických základov metód, stanovenie hraníc ich použiteľnosti, hodnotenie metrologických a iných charakteristík a vytváranie metód na analýzu rôznych objektov.

Metódy a prostriedky analýzy sa neustále menia: využívajú sa nové prístupy, využívajú sa nové princípy a javy, často zo vzdialených oblastí poznania.

Metóda analýzy sa chápe ako pomerne univerzálna a teoreticky opodstatnená metóda na určenie zloženia bez ohľadu na určovanú zložku a analyzovaný objekt. Keď hovoria o metóde analýzy, majú na mysli základný princíp, kvantitatívne vyjadrenie vzťahu medzi zložením a akoukoľvek meranou vlastnosťou; vybrané techniky implementácie vrátane identifikácie a eliminácie rušenia; zariadenia na praktickú realizáciu a metódy spracovania výsledkov meraní. Technika analýzy je podrobný popis analýzu daného objektu zvolenou metódou.

V analytickej chémii ako oblasti poznania možno rozlíšiť tri funkcie:

1. riešenie všeobecných otázok analýzy,

2. vývoj analytických metód,

3. riešenie špecifických analytických problémov.

Môžete tiež zvýrazniť kvalitatívne A kvantitatívne testy. Prvá rieši otázku, ktoré zložky analyzovaný objekt obsahuje, druhá poskytuje informácie o kvantitatívnom obsahu všetkých alebo jednotlivých zložiek.

2. KLASIFIKÁCIA METÓD

Všetky existujúce metódy analytickej chémie možno rozdeliť na metódy odberu vzoriek, rozkladu vzoriek, separácie zložiek, detekcie (identifikácia) a stanovenia. Existujú hybridné metódy, ktoré kombinujú separáciu a stanovenie. Metódy detekcie a definície majú veľa spoločného.

Najdôležitejšie sú metódy stanovenia. Môžu byť klasifikované podľa povahy meranej vlastnosti alebo spôsobu zaznamenávania zodpovedajúceho signálu. Metódy stanovenia sa delia na chemický , fyzické A biologické. Chemické metódy sú založené na chemických (vrátane elektrochemických) reakcií. Patria sem aj metódy nazývané fyzikálno-chemické. Fyzikálne metódy sú založené na fyzikálnych javoch a procesoch, biologické metódy sú založené na fenoméne života.

Hlavné požiadavky na metódy analytickej chémie sú: presnosť a dobrá reprodukovateľnosť výsledkov, nízky detekčný limit požadovaných zložiek, selektivita, rýchlosť, jednoduchosť analýzy a možnosť jej automatizácie.

Pri výbere metódy analýzy musíte jasne poznať účel analýzy, úlohy, ktoré je potrebné vyriešiť, a zhodnotiť výhody a nevýhody dostupné metódy analýza.

3. ANALYTICKÝ SIGNÁL

Po odbere a príprave vzorky začína etapa chemického rozboru, v ktorej sa zisťuje zložka alebo sa stanovuje jej množstvo. Za týmto účelom merajú analytický signál. Vo väčšine metód je analytický signál priemerom meraní fyzikálne množstvo v konečnom štádiu analýzy funkčne súvisiace s obsahom určovanej zložky.

Ak je potrebné detegovať nejaký komponent, väčšinou je to opravené vzhľad analytický signál - výskyt zrazeniny, farba, čiara v spektre atď. Výskyt analytického signálu sa musí spoľahlivo zaznamenať. Pri určovaní množstva zložky sa meria veľkosť analytický signál - hmotnosť sedimentu, sila prúdu, intenzita spektrálnej čiary atď.

4. METÓDY ANALYTICKEJ CHÉMIE

4.1. METÓDY MASKOVANIA, ODDELOVANIA A KONCENTRÁCIE

Maskovanie.

Maskovanie je inhibícia alebo úplné potlačenie chemickej reakcie v prítomnosti látok, ktoré môžu zmeniť jej smer alebo rýchlosť. V tomto prípade sa nevytvorí žiadna nová fáza. Existujú dva typy maskovania: termodynamické (rovnovážne) a kinetické (nerovnovážne). Pri termodynamickom maskovaní sa vytvárajú podmienky, pri ktorých sa podmienená reakčná konštanta zníži natoľko, že reakcia prebieha nevýznamne. Koncentrácia maskovanej zložky sa stane nedostatočnou na spoľahlivé zaznamenanie analytického signálu. Kinetické maskovanie je založené na zvyšovaní rozdielu medzi rýchlosťami reakcie maskovaných a analyzovaných látok s rovnakým činidlom.

Separácia a koncentrácia.

Potreba separácie a koncentrácie môže byť spôsobená týmito faktormi: vzorka obsahuje zložky, ktoré rušia stanovenie; koncentrácia stanovovanej zložky je pod detekčným limitom metódy; stanovované zložky sú vo vzorke rozložené nerovnomerne; neexistujú žiadne štandardné vzorky na kalibráciu prístrojov; vzorka je vysoko toxická, rádioaktívna a drahá.

Separácia je operácia (proces), v dôsledku ktorej sa zložky, ktoré tvoria počiatočnú zmes, od seba oddelia.

Koncentrácia je operácia (proces), ktorej výsledkom je zvýšenie pomeru koncentrácie alebo množstva mikrozložiek ku koncentrácii alebo množstvu makrozložiek.

Zrážanie a koprecipitácia.

Zrážanie sa zvyčajne používa na oddelenie anorganických látok. Zrážanie mikrozložiek organickými činidlami a najmä ich koprecipitácia poskytuje vysoký koncentračný koeficient. Tieto metódy sa používajú v kombinácii s metódami stanovenia, ktoré sú určené na získanie analytického signálu z pevných vzoriek.

Separácia zrážaním je založená na rôznych rozpustnostiach zlúčenín, najmä vo vodných roztokoch.

Koprecipitácia je rozdelenie mikrozložky medzi roztok a sediment.

Extrakcia.

Extrakcia je fyzikálno-chemický proces distribúcie látky medzi dve fázy, najčastejšie medzi dve nemiešateľné kvapaliny. Je to tiež proces prenosu hmoty s chemickými reakciami.

Extrakčné metódy sú vhodné na koncentráciu, extrakciu mikrokomponentov alebo makrokomponentov, individuálnu a skupinovú izoláciu komponentov pri analýze rôznych priemyselných a prírodných objektov. Metóda je jednoduchá a rýchla na implementáciu, poskytuje vysoká účinnosť separáciu a koncentráciu a je kompatibilný s rôznymi metódami stanovenia. Extrakcia umožňuje študovať stav látok v roztoku za rôznych podmienok a určiť fyzikálno-chemické vlastnosti.

Sorpcia.

Sorpcia sa dobre využíva na oddeľovanie a koncentrovanie látok. Sorpčné metódy zvyčajne poskytujú dobrú separačnú selektivitu a vysoké koncentračné koeficienty.

Sorpcia– proces absorpcie plynov, pár a rozpustených látok pevnými alebo kvapalnými absorbérmi na pevnom nosiči (sorbenty).

Elektrolytická separácia a cementácia.

Najbežnejšou metódou je elektrolýza, pri ktorej sa oddelená alebo koncentrovaná látka izoluje na pevných elektródach v elementárnom stave alebo vo forme nejakého druhu zlúčeniny. Elektrolytická separácia (elektrolýza) založené na ukladaní látky elektrickým prúdom pri riadenom potenciáli. Najbežnejšou možnosťou je katódové nanášanie kovov. Materiál elektródy môže byť uhlík, platina, striebro, meď, volfrám atď.

Elektroforéza je založená na rozdieloch v rýchlostiach pohybu častíc rôzneho náboja, tvaru a veľkosti v elektrickom poli. Rýchlosť pohybu závisí od náboja, intenzity poľa a polomeru častíc. Existujú dve možnosti elektroforézy: čelná (jednoduchá) a zónová (na nosiči). V prvom prípade sa malý objem roztoku obsahujúceho zložky, ktoré sa majú oddeliť, umiestni do skúmavky s roztokom elektrolytu. V druhom prípade dochádza k pohybu v stabilizujúcom prostredí, ktoré po vypnutí elektrického poľa drží častice na mieste.

Metóda cementácia spočíva v redukcii zložiek (zvyčajne malých množstiev) na kovoch s dostatočne negatívnymi potenciálmi alebo almagámoch elektronegatívnych kovov. Počas cementovania prebiehajú súčasne dva procesy: katodický (uvoľňovanie zložky) a anodický (rozpúšťanie cementovacieho kovu).

Metódy odparovania.

Metódy destiláciou na základe rozdielnej prchavosti látok. Látka prechádza z kvapalného do plynného skupenstva a potom kondenzuje a vytvára opäť kvapalnú alebo niekedy tuhú fázu.

Jednoduchá destilácia (odparovanie)– jednostupňový proces separácie a koncentrácie. Odparovaním sa odstraňujú látky, ktoré sú vo forme hotových prchavých zlúčenín. Môžu to byť makrozložky a mikrozložky sa používajú menej často.

Sublimácia (sublimácia)- prechod látky z tuhého skupenstva do plynného skupenstva a jej následné vyzrážanie v tuhej forme (obchádzanie kvapalnej fázy). K separácii sublimáciou sa zvyčajne pristupuje, ak sa separované zložky ťažko tavia alebo sa ťažko rozpúšťajú.

Riadená kryštalizácia.

Pri ochladzovaní roztoku, taveniny alebo plynu dochádza k tvorbe zárodkov tuhej fázy – kryštalizácii, ktorá môže byť neriadená (objemová) a riadená. Pri nekontrolovanej kryštalizácii vznikajú kryštály spontánne v celom objeme. Pri riadenej kryštalizácii je proces nastavený vonkajších podmienok(teplota, smer pohybu fázy atď.).

Existujú dva typy riadenej kryštalizácie: smerová kryštalizácia(v danom smere) a zónové tavenie(pohyb kvapalnej zóny v pevnej látke v určitom smere).

Počas smerovej kryštalizácie sa medzi nimi objaví jedno rozhranie pevné telo a kvapalina – front kryštalizácie. Pri zónovom tavení existujú dve hranice: čelo kryštalizácie a čelo tavenia.

4.2. CHROMATOGRAFICKÉ METÓDY

Chromatografia je najčastejšie používaná analytická metóda. Najnovšie chromatografické metódy dokážu určiť plynné, kvapalné a pevné látky s molekulovou hmotnosťou od jednotiek do 106. Môžu to byť izotopy vodíka, ióny kovov, syntetické polyméry, proteíny atď. Pomocou chromatografie sa získali rozsiahle informácie o štruktúre a vlastnostiach organických zlúčenín mnohých tried.

Chromatografia je fyzikálno-chemická metóda na separáciu látok, založená na rozdelení zložiek medzi dve fázy – stacionárnu a mobilnú. Stacionárna fáza je zvyčajne tuhá látka (často nazývaná sorbent) alebo tekutý film nanesený na pevnú látku. Mobilná fáza je kvapalina alebo plyn prúdiaci cez stacionárnu fázu.

Metóda umožňuje separovať viaczložkovú zmes, identifikovať zložky a určiť jej kvantitatívne zloženie.

Chromatografické metódy sú klasifikované podľa nasledujúcich kritérií:

a) podľa agregovaného stavu zmesi, v ktorej sa delí na zložky - plynová, kvapalinová a plynová kvapalinová chromatografia;

b) podľa separačného mechanizmu - adsorpcia, distribúcia, iónová výmena, sedimentácia, redox, adsorpcia - komplexotvorná chromatografia;

c) podľa formy chromatografického procesu - stĺpcový, kapilárny, planárny (papierový, tenkovrstvový a membránový).

4.3. CHEMICKÉ METÓDY

Chemické metódy detekcie a stanovenia sú založené na troch typoch chemických reakcií: acidobázickej, redoxnej a komplexačnej. Niekedy sú sprevádzané zmenami stav agregácie komponentov. Najdôležitejšie z chemických metód sú gravimetrické a titrimetrické. Tieto analytické metódy sa nazývajú klasické. Kritériá vhodnosti chemickej reakcie ako základ analytická metóda vo väčšine prípadov ide o úplný prietok a vysokú rýchlosť.

Gravimetrické metódy.

Gravimetrická analýza pozostáva z izolácie látky čistej forme a vážiť to. Najčastejšie sa takáto izolácia vykonáva zrážaním. Menej často sa stanovovaná zložka izoluje vo forme prchavej zlúčeniny (destilačné metódy). V niektorých prípadoch gravimetria - najlepší spôsob riešenie analytického problému. Toto je absolútna (referenčná) metóda.

Nevýhodou gravimetrických metód je dĺžka stanovenia, najmä pri sériových rozboroch veľkého počtu vzoriek, ako aj neselektivita – zrážacie činidlá sú až na výnimky zriedkavo špecifické. Preto sú často potrebné predbežné oddelenia.

Analytický signál v gravimetrii je hmotnosť.

Titrimetrické metódy.

Titračná metóda kvantitatívnej chemickej analýzy je metóda založená na meraní množstva činidla B vynaloženého na reakciu so stanovenou zložkou A. V praxi je najvhodnejšie pridávať činidlo vo forme roztoku presne známej koncentrácie. . V tomto uskutočnení je titrácia procesom kontinuálneho pridávania kontrolovaného množstva roztoku činidla s presne známou koncentráciou (titran) do roztoku stanovovanej zložky.

Pri titrimetrii sa používajú tri titračné metódy: priama, reverzná a titrácia substituentov.

Priama titrácia- ide o titráciu roztoku analytu A priamo roztokom titranu B. Používa sa, ak reakcia medzi A a B prebieha rýchlo.

Spätná titrácia spočíva v pridaní nadbytku presne známeho množstva štandardného roztoku B k analytu A a po dokončení reakcie medzi nimi sa zvyšné množstvo B titruje titranovým roztokom B’. Táto metóda sa používa v prípadoch, keď reakcia medzi A a B neprebieha dostatočne rýchlo, alebo neexistuje vhodný indikátor na stanovenie bodu ekvivalencie reakcie.

Titrácia substituentom pozostáva z titrácie titračnou látkou B nie určeného množstva látky A, ale ekvivalentného množstva substituenta A’, ktorý je výsledkom predtým uskutočnenej reakcie medzi stanovenou látkou A a nejakým činidlom. Táto titračná metóda sa zvyčajne používa v prípadoch, keď nie je možná priama titrácia.

Kinetické metódy.

Kinetické metódy sú založené na využití závislosti rýchlosti chemickej reakcie od koncentrácie reaktantov a v prípade katalytických reakcií od koncentrácie katalyzátora. Analytický signál v kinetických metódach je rýchlosť procesu alebo jej úmerná hodnota.

Reakcia, ktorá je základom kinetickej metódy, sa nazýva indikátor. Látka, podľa zmeny koncentrácie ktorej sa posudzuje rýchlosť procesu indikátora, je indikátorom.

Biochemické metódy.

Medzi moderné metódy V chemickej analýze zaujímajú dôležité miesto biochemické metódy. Biochemické metódy zahŕňajú metódy založené na použití procesov prebiehajúcich za účasti biologických zložiek (enzýmy, protilátky atď.). V tomto prípade je analytickým signálom najčastejšie buď počiatočná rýchlosť procesu alebo konečná koncentrácia jedného z reakčných produktov, stanovená akoukoľvek inštrumentálnou metódou.

Enzymatické metódy založené na použití reakcií katalyzovaných enzýmami - biologické katalyzátory, vyznačujúci sa vysokou aktivitou a selektivitou pôsobenia.

Imunochemické metódy analýzy sú založené na špecifickej väzbe detegovanej zlúčeniny - antigénu - zodpovedajúcimi protilátkami. Imunochemická reakcia v roztoku medzi protilátkami a antigénmi je zložitý proces, ktorý prebieha v niekoľkých štádiách.

4.4. ELEKTROCHEMICKÉ METÓDY

Elektrochemické metódy analýzy a výskumu sú založené na štúdiu a využití procesov prebiehajúcich na povrchu elektródy alebo v blízkoelektródovom priestore. Ako analytický signál môže slúžiť akýkoľvek elektrický parameter (potenciál, prúd, odpor atď.), ktorý funkčne súvisí s koncentráciou analyzovaného roztoku a je vhodný na správne meranie.

Existujú priame a nepriame elektrochemické metódy. Priame metódy využívajú závislosť sily prúdu (potenciálu a pod.) od koncentrácie stanovovanej zložky. Pri nepriamych metódach sa meria sila prúdu (potenciál a pod.) s cieľom nájsť koncový bod titrácie analytu vhodným titračným činidlom, t.j. Využíva sa závislosť meraného parametra od objemu titrantu.

Pre akýkoľvek druh elektrochemických meraní je potrebný elektrochemický obvod alebo elektrochemický článok, integrálnou súčasťoučo je analyzované riešenie.

Existujú rôznymi spôsobmi klasifikácia elektrochemických metód - od veľmi jednoduchých po veľmi zložité, vrátane zohľadnenia detailov elektródových procesov.

4.5. SPEKTROSKOPICKÉ METÓDY

Spektroskopické metódy analýzy zahŕňajú fyzikálne metódy založené na interakcii elektromagnetického žiarenia s hmotou. Táto interakcia vedie k rôznym energetickým prechodom, ktoré sa experimentálne zaznamenávajú vo forme absorpcie žiarenia, odrazu a rozptylu elektromagnetického žiarenia.

4.6. HMOTNOSTNÉ SPEKTROMETRICKÉ METÓDY

Hmotnostná spektrometrická metóda analýzy je založená na ionizácii atómov a molekúl emitovanej látky a následnej separácii výsledných iónov v priestore alebo čase.

Najdôležitejšou aplikáciou hmotnostnej spektrometrie je identifikácia a stanovenie štruktúry organických zlúčenín. Je vhodné uskutočniť molekulárnu analýzu komplexných zmesí organických zlúčenín po ich chromatografickom oddelení.

4.7. ANALYTICKÉ METÓDY ZALOŽENÉ NA RÁDIOAKTIVITE

Analytické metódy založené na rádioaktivite vznikli v období rozvoja jadrovej fyziky, rádiochémie a jadrovej technológie a dnes sa úspešne používajú pri vykonávaní rôznych analýz, a to aj v priemysle a geologickej službe. Tieto metódy sú veľmi početné a rôznorodé. Možno rozlíšiť štyri hlavné skupiny: rádioaktívna analýza; riedenie izotopov a iné rádioaktívne metódy; metódy založené na absorpcii a rozptyle žiarenia; čisto rádiometrické metódy. Najrozšírenejšie rádioaktivačná metóda. Táto metóda sa objavila po objavení umelej rádioaktivity a je založená na vzniku rádioaktívne izotopy prvku, ktorý sa stanoví ožiarením vzorky jadrovými alebo g-časticami a zaznamenaním umelej rádioaktivity získanej počas aktivácie.

4.8. TEPELNÉ METÓDY

Metódy tepelnej analýzy sú založené na interakcii látky s tepelnou energiou. Najväčšie uplatnenie v analytickej chémii má tepelné efekty, ktoré sú príčinou alebo dôsledkom chemických reakcií. V menšej miere sa využívajú metódy založené na uvoľňovaní alebo absorpcii tepla v dôsledku fyzikálnych procesov. Sú to procesy spojené s prechodom látky z jednej modifikácie na druhú, so zmenou stavu agregácie a inými zmenami v intermolekulárnej interakcii, napríklad tými, ktoré sa vyskytujú počas rozpúšťania alebo riedenia. V tabuľke sú uvedené najbežnejšie metódy tepelnej analýzy.

Tepelné metódy sa úspešne využívajú na analýzu hutníckych materiálov, minerálov, silikátov, ale aj polymérov, na fázovú analýzu pôd a stanovenie vlhkosti vo vzorkách.

4.9. METÓDY BIOLOGICKEJ ANALÝZY

Biologické metódy analýzy sú založené na skutočnosti, že pre životnú aktivitu - rast, reprodukciu a všeobecne normálne fungovanie živých bytostí je potrebné prostredie s presne definovaným chemickým zložením. Keď sa toto zloženie zmení, napríklad keď sa vylúči akákoľvek zložka z prostredia alebo sa zavedie ďalšia (detegovateľná) zlúčenina, telo po určitom čase, niekedy takmer okamžite, vyšle vhodný signál odozvy. Stanovenie spojenia medzi povahou alebo intenzitou signálu odozvy organizmu a množstvom zložky zavedenej do prostredia alebo vylúčenej z prostredia slúži na jeho detekciu a určenie.

Analytickými ukazovateľmi v biologických metódach sú rôzne živé organizmy, ich orgány a tkanivá, fyziologické funkcie atď. Mikroorganizmy, bezstavovce, stavovce a rastliny môžu pôsobiť ako indikátorové organizmy.

5. ZÁVER

Význam analytickej chémie je určený potrebou spoločnosti na analytické výsledky, stanovenie kvalitatívneho a kvantitatívneho zloženia látok, úrovňou rozvoja spoločnosti, spoločenskou potrebou výsledkov analýzy, ako aj úrovňou rozvoja samotná analytická chémia.

Citát z učebnice analytickej chémie od N.A. Menshutkina, vydanej v roku 1897: „Po predstavení celého kurzu analytickej chémie vo forme problémov, ktorých riešenie je poskytnuté študentovi, musíme zdôrazniť, že pre takéto riešenie problémov poskytne analytická chémia presne definovanú cestu. Táto istota (systematické riešenie úloh analytickej chémie) má veľký pedagogický význam. Študent sa naučí aplikovať vlastnosti zlúčenín pri riešení úloh, odvodzovať reakčné podmienky a kombinovať ich. Celý tento rad mentálnych procesov možno vyjadriť takto: analytická chémia vás naučí myslieť chemicky. Dosiahnutie toho posledného sa zdá byť najdôležitejšie pre praktické hodiny analytická chémia“.

ZOZNAM POUŽITÝCH REFERENCIÍ

1. K.M. Olšanová, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov „Analytická chémia“, Moskva, „Chémia“, 1980

2. „Analytická chémia. Chemické metódy analýzy", Moskva, "Chémia", 1993.

3. „Základy analytickej chémie. Kniha 1, Moskva, "Vyššia škola", 1999.

4. „Základy analytickej chémie. Kniha 2, Moskva, "Vyššia škola", 1999.

Environmentálni inžinieri to potrebujú vedieť chemické zloženie suroviny, produkty a odpady z výroby a životného prostredia – vzduch, voda a pôda; Je dôležité identifikovať škodlivé látky a určiť ich koncentráciu. Tento problém je vyriešený analytická chémia - náuka o určovaní chemického zloženia látok.

Problémy analytickej chémie sa riešia najmä fyzikálnymi a chemickými metódami analýzy, ktoré sa nazývajú aj inštrumentálne. Na určenie jej zloženia využívajú meranie niektorej fyzikálnej alebo fyzikálno-chemickej vlastnosti látky. Zahŕňa aj časti venované metódam separácie a čistenia látok.

Cieľom tohto kurzu prednášok je zoznámiť sa s princípmi inštrumentálnych metód analýzy s cieľom orientovať sa v ich možnostiach a na základe toho stanoviť špecifické úlohy pre odborných chemikov a pochopiť význam získaných výsledkov analýz.

Literatúra

Aleškovský V.B.

a iné fyzikálno-chemické metódy analýzy.

L-d, "Chémia", 1988 Yu.S. Lyalikov. Fyzikálno-chemické metódy analýzy.

M., vydavateľstvo "Chémia", 1974

Vasiliev V.P. Teoretické základy fyzikálne a chemické metódy analýzy M., Vysoká škola, 1979.

Prvé dve knihy sú učebnice pre študentov chémie a preto sú pre vás dosť náročné. Vďaka tomu sú tieto prednášky veľmi užitočné. Môžete si však prečítať jednotlivé kapitoly.

Bohužiaľ, administratíva zatiaľ nepridelila pre tento kurz samostatný test, takže materiál je zahrnutý do všeobecnej skúšky spolu s kurzom fyzikálnej chémie.

2. Klasifikácia metód analýzy

Rozlišuje sa kvalitatívna a kvantitatívna analýza. Prvý určuje prítomnosť určitých zložiek, druhý - ich kvantitatívny obsah. Analytické metódy sa delia na chemické a fyzikálno-chemické. V tejto prednáške sa budeme zaoberať iba chemickými metódami, ktoré sú založené na transformácii analytu na zlúčeniny, ktoré majú určité vlastnosti.

Pri kvalitatívnej analýze anorganických zlúčenín sa skúmaná vzorka prevedie do kvapalného stavu rozpustením vo vode alebo v roztoku kyseliny alebo zásady, čo umožňuje detegovať prvky vo forme katiónov a aniónov. Napríklad ióny Cu2+ možno identifikovať vytvorením komplexného iónu 2+, ktorý je jasne modrý.

Kvalitatívna analýza sa delí na frakčnú a systematickú. Frakčná analýza - detekcia niekoľkých iónov v zmesi s približne známym zložením.

Systematická analýza je úplná analýza pomocou špecifickej metódy na sekvenčnú detekciu jednotlivých iónov. Jednotlivé skupiny iónov s podobnými vlastnosťami sa izolujú pomocou skupinových činidiel, potom sa skupiny iónov rozdelia na podskupiny a tie zasa na jednotlivé ióny, ktoré sa detegujú pomocou tzv. analytické reakcie. Ide o reakcie s vonkajším účinkom – vznik zrazeniny, uvoľnenie plynu, zmena farby roztoku.

Vlastnosti analytických reakcií - špecifickosť, selektivita a citlivosť.

Špecifickosť umožňuje detekovať daný ión v prítomnosti iných iónov charakteristickým znakom (farba, vôňa a pod.). Takýchto reakcií je pomerne málo (napríklad reakcia detekcie iónu NH 4 + pôsobením zásady na látku pri zahrievaní). Kvantitatívne sa špecifickosť reakcie posudzuje hodnotou limitného pomeru, ktorá sa rovná pomeru koncentrácií stanoveného iónu a interferujúcich iónov. Napríklad kvapôčková reakcia na ión Ni2+ pôsobením dimetylglyoxímu v prítomnosti iónov Co2+ je možná pri limitnom pomere Ni2+ ku Co2+ rovnajúcemu sa 1:5000.

Selektivita(alebo selektivita) reakcie je určená skutočnosťou, že iba niekoľko iónov vyvoláva podobný vonkajší účinok. Selektivita je väčšia, čím menší je počet iónov s podobným účinkom.

Citlivosť reakcie sú charakterizované medzou detekcie alebo medzou riedenia. Napríklad detekčný limit pri mikrokryštaloskopickej reakcii na ión Ca 2+ pri pôsobení kyseliny sírovej je 0,04 μg Ca 2+ v kvapke roztoku.

Zložitejšou úlohou je analýza organických zlúčenín. Uhlík a vodík sa stanovujú po spálení vzorky, pričom sa zaznamenáva uvoľnený oxid uhličitý a voda. Existuje množstvo techník na detekciu iných prvkov.

Klasifikácia analytických metód podľa kvantity.

Zložky sa delia na hlavné (1 - 100 % hmotn.), vedľajšie (0,01 - 1 % hmotn.) a nečistoty alebo stopové (menej ako 0,01 % hmotn.).

V závislosti od hmotnosti a objemu analyzovanej vzorky sa rozlišuje makroanalýza (0,5 - 1 g alebo 20 - 50 ml),

semimikroanalýza (0,1 – 0,01 g alebo 1,0 – 0,1 ml),

mikroanalýza (10 -3 - 10 -6 g alebo 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalýza (10 -6 - 10 -9 g alebo 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanalýza (10 -9 - 10 -12 g alebo 10 -7 - 10 -10 ml).

Klasifikácia podľa povahy častíc, ktoré sa určujú:

1.izotopové (fyzikálne) - určujú sa izotopy

2. elementárny alebo atómový - určuje sa súbor chemických prvkov

3. molekulová - určuje sa súbor molekúl, ktoré tvoria vzorku

4. štruktúrna skupina (medzi atómovou a molekulovou) - určujú sa funkčné skupiny v molekulách organických zlúčenín.