Az analitikai kémia osztályozása. Kérdések az analitikus kémia vizsgához

MOSZKVA AUTÓ- ÉS ÚTJÁRÁSI INTÉZET (ÁLLAMI MŰSZAKI EGYETEM)

Kémiai Tanszék

helyeslem a fejet. tanszéki tanár

I. M. Papisov "___" ____________ 2007

A.A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVYCH

ANALITIKAI KÉMIA 1. rész: Kvalitatív kémiai elemzés

Eszközkészlet

szak második évfolyamos hallgatói számára a „Műszaki védelem környezet”

MOSZKVA 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analitikai kémia: 1. rész: Kvalitatív kémiai elemzés: Módszertani útmutató / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 p.

Figyelembe veszik az alapvető kémiai törvényeket kvalitatív elemzés szervetlen vegyületek és alkalmazhatóságuk környezeti objektumok összetételének meghatározására. A kézikönyv a "Környezetmérnöki" szak hallgatói számára készült.

© Moszkvai Autó- és Közúti Intézet (Állami Műszaki Egyetem), 2008

FEJEZET 1. AZ ELEMZŐ KÉMIA TÁRGYA ÉS CÉLKITŰZÉSEI. ELEMZŐ REAKCIÓK

1.1. Tantárgy és feladatok analitikai kémia

Analitikai kémia- az anyagok összetételének vizsgálatára szolgáló módszerek tudománya. Ezek a módszerek határozzák meg, hogy melyik kémiai elemek, milyen formában és mennyiségben tartalmazzák a vizsgált tárgy. Az analitikai kémiában két nagy szakaszt különböztetnek meg - a kvalitatív és a kvantitatív elemzést. Az analitikus kémia által támasztott feladatokat kémiai és műszeres (fizikai, fizikokémiai) módszerek segítségével oldják meg.

NÁL NÉL kémiai módszerek elemzés a meghatározandó elemet olyan tulajdonságú vegyületté alakítjuk, amelynek segítségével megállapítható ennek az elemnek a jelenléte, vagy mérhető mennyisége. A képződött vegyület mennyiségének mérésének egyik fő módja az anyag tömegének meghatározása analitikai mérleggel - ez egy gravimetriás elemzési módszer. A kvantitatív kémiai elemzés módszerei és instrumentális módszerek elemzésével a 2. rész foglalkozik módszertani kézikönyv az analitikai kémiában.

A modern analitikai kémia fejlesztésének sürgető iránya a környezeti objektumok, a szennyvíz, az ipari vállalkozások és a gépjárművek gázkibocsátásának elemzésére szolgáló módszerek kidolgozása. Az analitikai ellenőrzés lehetővé teszi a kibocsátások és kibocsátások különösen káros összetevőinek többlettartalmának kimutatását, valamint a környezetszennyező források azonosítását.

A kémiai elemzés alapja alaptörvényekáltalános és szervetlen kémia, amelyet már ismer. Elméleti alap A kémiai elemzés magában foglalja: a vizes oldatok tulajdonságainak ismerete; sav-bázis egyensúlyok vizes közegben

megoldások; redox egyensúlyok és anyagok tulajdonságai; komplexképző reakciók mintái; a szilárd fázis (csapadék) képződésének és oldódásának feltételei.

1.2. analitikai reakciók. Megvalósításuk feltételei és módszerei

A kvalitatív kémiai elemzést a analitikai reakciók, amit észrevehető külső változások kísérnek: például gázfejlődés, elszíneződés, csapadék képződése vagy feloldódása, egyes esetekben sajátos szag megjelenése.

Az analitikai reakciók alapvető követelményei:

1) Magas érzékenység, amelyet a kimutatási határ (Cmin) értékével jellemezünk - az oldatmintában lévő komponens legalacsonyabb koncentrációja, amelynél ezt a technikát az elemzés lehetővé teszi ennek a komponensnek a magabiztos észlelését. Egy anyag analitikai reakciókkal kimutatható tömegének abszolút minimuma 50-0,001 μg (1 μg = 10-6 g).

2) Szelektivitás- azzal jellemezve, hogy a reagens a lehető legkevesebb komponenssel (elemmel) tud reagálni. A gyakorlatban olyan körülmények között próbálják kimutatni az ionokat, amelyek mellett a szelektív reakció specifikussá válik, pl. lehetővé teszi ennek az ionnak a kimutatását más ionok jelenlétében. Mint példák konkrét reakciókra(amiből kevés van) a következők.

a) Ammóniumsók kölcsönhatása feleslegben lévő lúggal hevítés közben:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O . (egy)

A felszabaduló ammónia könnyen felismerhető jellegzetes szagáról (“ ammónia”) vagy a kémcső nyakára helyezett nedves indikátorpapír színének megváltozásával. Reakció

lehetővé teszi az NH4 + ammóniumionok jelenlétének kimutatását az elemzett oldatban.

b) Vassók és kálium-hexaciano-ferrát (III) K3 kölcsönhatása csapadék képződésével kék színű(Turnbull blue, vagy porosz kék). Reakció (jól ismeri a „Fémek korróziója” témakört a tanfolyamon

Ezek a reakciók lehetővé teszik a Fe2+ és Fe3+ ionok kimutatását a vizsgált oldatban.

A specifikus reakciók abból a szempontból kényelmesek, hogy az ismeretlen ionok jelenléte frakcionált módszerrel meghatározható - a vizsgált oldat különálló, más ionokat tartalmazó mintáiban.

3) A reakció sebessége ( Magassebesség) és a végrehajtás egyszerűsége.

A nagy reakciósebesség biztosítja a termodinamikai egyensúly elérését a rendszerben egy kis idő(gyakorlatilag a komponensek keveredésének sebességével az oldatban zajló reakciók során).

Az analitikai reakciók végrehajtása során emlékezni kell arra, hogy mi határozza meg a reakció egyensúlyának megfelelő irányú eltolódását és az átalakulás nagy mélységébe való áramlását. Az elektrolitok vizes oldatában végbemenő reakciók esetében a termodinamikai egyensúly eltolódását az azonos nevű ionok koncentrációja, a közeg pH-ja és a hőmérséklet befolyásolja. Különösen a hőmérséklet függ az egyensúlyi állandók értéke - állandók

disszociáció gyenge elektrolitoknál és oldhatósági termékek (PR) nehezen oldódó sóknál, bázisoknál

Ezek a tényezők határozzák meg a reakció mélységét, a termék hozamát és az analit meghatározásának pontosságát (vagy éppen azt a lehetőséget, hogy egy bizonyos iont kis mennyiségű és koncentrációjú analit mellett is kimutathassunk).

Egyes reakciók érzékenysége megnő például vizes szerves oldatban, ha hozzáadjuk vizes oldat aceton vagy etanol. Például egy vizes etanolos oldatban a CaSO4 oldhatósága sokkal kisebb, mint a vizes oldatban (az SP-érték kisebb), ami lehetővé teszi a Ca2+-ionok jelenlétének egyértelmű kimutatását a vizsgált oldatban, sokkal alacsonyabb koncentrációban, mint a vizes oldatban. vizes oldatban, és ezen ionoktól az oldatot a lehető legteljesebb mértékben megszabadítani (kicsapás H2SO4-al), hogy folytassuk az oldat elemzését.

A kvalitatív kémiai elemzés során racionális sorrendet dolgoznak ki az ionok elválasztásában és kimutatásában - az elemzés szisztematikus menete (séma). Ebben az esetben az ionokat csoportosan izolálják a keverékből, bizonyos hatáshoz való egyenlő viszonyuk alapján csoportos reagensek.

Az elemzett oldat egy részét felhasználjuk, amelyből ioncsoportokat szekvenciálisan izolálunk csapadék és oldat formájában, amelyekben az egyes ionokat detektáljuk. . A csoportos reagensek használata lehetővé teszi a lebontást nehéz feladat a kvalitatív elemzést számos egyszerűbbre. Az ionok aránya bizonyos

csoportreagensek az alapja ionok analitikai osztályozása.

1.3. Sók keverékét tartalmazó vizes oldat előzetes elemzése szín, szag, pH érték alapján

Az elemzésre javasolt átlátszó oldatban egy szín jelenléte egy vagy több ion egyidejű jelenlétét jelezheti (1. táblázat). A szín intenzitása a mintában lévő ion koncentrációjától függ, és maga a szín is változhat, ha

a fémkationok stabilabb komplex ionokat képeznek, mint a H2O molekulákat ligandumként tartalmazó komplex kationok, amelyeknél az oldat színét a táblázat tartalmazza. egy .

		Asztal 1
Habarcs színe	Lehetséges kationok	Lehetséges
Türkiz	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (hidrolízis miatt)	CrO4 2- , Cr2 O7 2-
	Co2+	MnO4-

A javasolt oldat pH mérése ( ha az oldatot vízben készítik,és nem lúg vagy sav oldatában) is

további ad		információ valamiről			lehetséges összetétel
						2. táblázat
Saját-				Lehetséges		Lehetséges
ny pH-jú víz-
megoldás
	Hidrolízis			Na+ , K+ , Ba2+ ,		SO3 2- , S2- , CO3 2-,
	művelt			Ca2+		CH3COO-
				fémek s-		(megfelelő
	alapján			elektronikus		a savak gyengék
	gyenge sav			családok)		elektrolitok)
	Hidrolízis			NH4+		Cl-, SO4 2-, NO3-, Br-
	művelt					(megfelelő
				gyakorlatilag
	sav
				fémek		elektrolitok)
	alapján
	Hidrolízis			Al3+, Fe3+
	okokból

Egyes sók vizes oldatai az oldat pH-értékétől függően sajátos szagúak lehetnek az instabil (bomló) vagy illékony vegyületek képződése miatt. NaOH oldatok mintaoldathoz való hozzáadásával ill

erős sav (HCl, H2 SO4 ), finoman érezheti az oldat illatát (3. táblázat).

3. táblázat

oldat pH-ja			Megfelelő ion
hozzáadása után
			megoldásban
	Ammónia		NH4+
	(amónia szag)
		kellemetlen	SO3 2-
	szag (SO2)
	"Ecet"	(ecetsav	CH3COO-
	sav CH3COOH)
	(hidrogén-szulfid H2S)

A szag oka (lásd a 3. táblázatot) az elektrolitoldatokban végbemenő reakciók jól ismert tulajdonsága - a gyenge savak vagy bázisok (gyakran gáznemű anyagok vizes oldatai) kiszorítása sóikból erős savakkal, illetve bázisokkal.

2. FEJEZET. KATIONOK MINŐSÉGI KÉMIAI ELEMZÉSE

2.1. Sav-bázis módszer a kationok analitikai csoportok szerinti osztályozására

A kvalitatív elemzés legegyszerűbb és legkevésbé „ártalmas” sav-bázis (bázis) módszere a kationok savakhoz és bázisokhoz viszonyított arányán alapul. A kationok osztályozása a következő kritériumok szerint történik:

a) kloridok, szulfátok és hidroxidok oldhatósága; b) a hidroxidok bázikus vagy amfoter jellege;

c) ammóniával (NH3) - ammóniátokkal (azaz aminokomplexekkel) stabil komplex vegyületek képzésének képessége.

Az összes kationt hat analitikai csoportra osztjuk 4 reagens felhasználásával: 2 M HCl oldat, 1 M H2SO4 oldat, 2 M NaOH oldat és tömény vizes ammónia oldat

NH4OH (15-17%) (4. táblázat).

4. táblázat A kationok osztályozása analitikai csoportok szerint

	Csoport		Eredmény
			csoportos akció
			reagens
		Ag+, Pb2+	Csapadék: AgCl, PbCl2
	1 M H2SO4	(Pb2+ ), Ca2+ ,	Csapadék (fehér): BaSO4,
		Ba2+	(PbSO4), CaSO4
		Al3+, Cr3+, Zn2+	Megoldás: [Аl(OH)4]–,
	(felesleg)		– , 2–
	NH4OH (tömény)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	Csapadék: Fe(OH)2,
		Mn2+	Fe(OH)3, Mg(OH)2,
			Mn(OH)2
	NH4OH (tömény)	Cu2+, Ni2+, Co2+	Habarcs (festett):
			2+, kék
			2+, kék
			2+ , sárga (be
			miatt kékül a levegő
			oxidáció Co3+-ra)
	Hiányzó	NH4+, Na+, K+

Nyilvánvaló, hogy a fenti kationlista még korántsem teljes, és a gyakorlatban leggyakrabban előforduló kationokat tartalmazza a vizsgált mintákban. Ezenkívül az analitikai csoportok szerinti osztályozásnak más elvei is vannak.

2.2. Kationok csoporton belüli elemzése és analitikai reakciók kimutatására

2.2.1. Első csoport (Ag+ , Pb2+ )

Ag+, Pb2+ kationokat tartalmazó tesztoldat

↓ + 2 M HCl oldat + C 2 H5 OH (a PbCl2 oldhatóságának csökkentése érdekében)

Ha PC > PR, jön létre kloridok keverékének fehér csapadéka,

amelyek el vannak választva az oldattól (az oldatot nem elemzik):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ és Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Nyilvánvaló, hogy a kicsapódott kationok alacsony koncentrációinál a klór-anionok koncentrációjának viszonylag magasnak kell lennie.

↓ Az üledék részhez + H2 O (desztillált) + forrás

Részben megoldásba kerül	Az üledékben - minden AgCl és
Pb 2+ ionok (egyensúlyi eltolódás	részben PbCl2
(3) balra, mert PC< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4OH (tömény)
Kimutatás oldatban,
	1. Az AgCl feloldódása miatt
üledéktől elválasztva:	komplexitás:
1. KI reagenssel (miután	AgCl↓+ 2NH4 OH(e) →
hűtés):	→+ +Cl– +2H2O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (arany
kristályok) (4)
	↓+ 2M HNO3 oldat
	↓ pH-ra<3
	2. AgCl kicsapódása miatt
	komplex ion bomlása:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ A kloridok keverékének üledékének 2. részéhez + 30%

A környezetmérnöki képzésben alapvető szerepet játszik a fizikai és kolloidkémia, ezen belül a fizikai-kémiai elemzési módszerek, valamint az elválasztás és tisztítás módszerei. A fizikai kémia főbb részei - a kémiai kinetika és a kémiai termodinamika - elméleti alapjául szolgálnak a kémia további szekcióinak, valamint a kémiai technológia és az anyagok elválasztásának és tisztításának módszerei. Az anyagok fizikai-kémiai tulajdonságainak mérése számos modern műszeres (fizikokémiai) módszer alapját képezi a környezet állapotának elemzésére és monitorozására. Mivel a legtöbb természeti objektum kolloid rendszer, szükséges a kolloidkémia alapjainak tanulmányozása.

A termékek – káros anyagok – általi környezetszennyezés veszélyei a termékek gondos tisztításával jelentősen csökkenthetők. A kémiai tisztítási módszerek közé tartozik a káros összetevőket semlegesítő reagensekkel történő kezelés. Ismerni kell a reakciók sebességét és teljességét, a külső körülményektől való függését, a szükséges tisztítási fokot biztosító reagensek koncentrációjának kiszámításához. A fizikai-kémiai tisztítási módszereket is széles körben alkalmazzák, beleértve a rektifikációt, extrakciót, szorpciót, ioncserét és kromatográfiát.

A fizikai és kolloidkémia kurzus környezetvédelmi szakos hallgatók általi tanulmányozása (sz. sz.) magában foglalja az elméleti (előadás) tanfolyam kidolgozását, az analitikai kémia szemináriumait, beleértve a fizikai és kémiai elemzési módszereket, az elválasztási és tisztítási módszereket, kromatográfia és kolloidkémiai szakaszok, laboratóriumi munka és gyakorlati gyakorlatok, valamint önálló munka, három házi feladat elvégzésével. A laboratóriumi és gyakorlati munka során a hallgatók elsajátítják a fizikai és kémiai kísérletek végzésének, az ábrázolásnak, a mérési eredmények matematikai feldolgozásának és a hibaelemzésnek a készségeit. A laboratóriumi, gyakorlati és házi feladatok elvégzése során a hallgatók elsajátítják a referencia irodalommal való munka készségeit.

Szemináriumok analitikai és kolloidkémiáról

Szeminárium 1. Az analitikus kémia tantárgy. Az elemzési módszerek osztályozása. Metrológia. A kvantitatív elemzés klasszikus módszerei.

A mérnökökológia területén dolgozó szakembereknek kellően teljes körű információra van szükségük a nyersanyagok, a termelési termékek, a termelési hulladékok és a környezet - levegő, víz és talaj - kémiai összetételéről; különös figyelmet kell fordítani a káros anyagok azonosítására és mennyiségének meghatározására. Ez a probléma megoldódott analitikai kémia - az anyagok kémiai összetételének meghatározásának tudománya. A kémiai elemzés a környezetszennyezés elleni védekezés fő és szükséges eszköze.

Ennek a kémiarésznek a szuper-rövid tanulmányozása nem képes analitikus vegyészt, célja, hogy megismerje azt a minimális tudásmennyiséget, amely elegendő ahhoz, hogy a kémikusok számára konkrét feladatokat tudjon felállítani, összpontosítva bizonyos elemzési módszerek képességeire, és megértse a kémikusok jelentését. az elemzés eredményeit.

Az elemzési módszerek osztályozása

Tegyen különbséget a kvalitatív és a kvantitatív elemzés között. Az első meghatározza bizonyos összetevők jelenlétét, a második - mennyiségi tartalmát. Egy anyag összetételének vizsgálatakor a kvalitatív elemzés mindig megelőzi a kvantitatív elemzést, mivel a kvantitatív elemzési módszer megválasztása a vizsgált tárgy minőségi összetételétől függ. Az elemzési módszerek kémiai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók. A kémiai elemzési módszerek az analitnak bizonyos tulajdonságokkal rendelkező új vegyületekké történő átalakulásán alapulnak. Az elemek jellegzetes vegyületeinek képződésével megállapítható az anyag összetétele.

A szervetlen vegyületek kvalitatív elemzése ionos reakciókon alapul, és lehetővé teszi az elemek kationok és anionok formájában történő kimutatását. Például a Cu 2+ ionok egy élénkkék 2+ komplex ion képződésével azonosíthatók. A szerves vegyületek elemzésekor általában meghatározzák a C, H, N, S, P, Cl és egyéb elemeket. A szén és a hidrogén meghatározása a minta elégetése után történik, rögzítve a felszabaduló szén-dioxidot és vizet. Számos technika létezik más elemek észlelésére.

A kvalitatív elemzés töredékes és szisztematikus elemzésre oszlik.

A frakcionált analízis specifikus és szelektív reakciók alkalmazásán alapul, amelyek segítségével a tesztoldat egyes részeiben tetszőleges sorrendben kimutatható a kívánt ion. A frakcionált analízis lehetővé teszi a hozzávetőlegesen ismert összetételű keverékben található korlátozott számú ion (egytől ötig) gyors meghatározását.

A szisztematikus analízis az egyes ionok specifikus detektálási szekvenciája, miután az összes többi, a meghatározást zavaró iont megtalálták és eltávolították az oldatból.

Külön ioncsoportokat izolálnak az ionok tulajdonságainak hasonlóságaival és különbségeivel, úgynevezett csoportreagensekkel - olyan anyagokkal, amelyek azonos módon reagálnak egy egész ioncsoporttal. Az ionok csoportjait alcsoportokra, azokat pedig egyedi ionokra osztjuk, amelyeket az ún. ezekre az ionokra jellemző analitikai reakciók. Az ilyen reakciókat szükségszerűen analitikai jel kíséri, azaz külső hatás - csapadék, gázfejlődés, az oldat színének megváltozása.

Az analitikai reakciónak specifitása, szelektivitása és érzékenysége van.

A specifitás lehetővé teszi egy adott ion kimutatását bizonyos körülmények között más ionok jelenlétében egy vagy másik jellemző tulajdonság (szín, szag stb.) alapján. Viszonylag kevés ilyen reakció van (például az NH 4 + ion kimutatásának reakciója egy lúg hatására egy anyagon hevítés közben). Kvantitatívan a reakció specificitását a határarány értékével becsüljük meg, amely megegyezik a meghatározandó ion és a zavaró ionok koncentrációinak arányával. Például egy cseppreakció a Ni 2+ ionon dimetil-glioxim hatására Co 2+ ionok jelenlétében 1:5000-nek megfelelő Ni 2+: Co 2+ korlátozó arány mellett sikerül.

A reakció szelektivitását (vagy szelektivitását) az határozza meg, hogy hasonló külső hatás csak korlátozott számú ion mellett lehetséges, amelyekkel a reakció pozitív hatást fejt ki. Minél nagyobb a szelektivitás mértéke (szelektivitás), minél kisebb az ionok száma, amellyel a reakció pozitív hatást fejt ki.

A reakció érzékenységét számos egymással összefüggő érték jellemzi: a kimutatási határ és a hígítási határ. Például a kénsav hatására a Ca 2+ -ionra adott mikrokristályos reakcióban a kimutathatóság határa 0,04 μg Ca 2+ egy csepp oldatban. A határhígítást (V előtt, ml) a következő képlettel számítjuk ki: V előtt \u003d V 10 2 / C min, ahol V az oldat térfogata (ml). A határhígítás azt mutatja, hogy az oldat mekkora térfogatában (ml-ben) van 1 g meghatározandó ion. Például a K + ion és a nátrium-hexanitrozokobaltát - Na 3 reakciója során sárga kristályos K 2 Na csapadék képződik. Ennek a reakciónak az érzékenységét az 1:50 000-es korlátozó hígítás jellemzi. Ez azt jelenti, hogy ezzel a reakcióval egy káliumiont nyithat meg legalább 1 g káliumot 50 000 ml vízben tartalmazó oldatban.

A kvalitatív elemzés kémiai módszerei csak kis számú elem esetében bírnak gyakorlati jelentőséggel. A többelemes, molekuláris, valamint funkcionális (a funkciós csoportok jellegének meghatározása) analízishez fizikai-kémiai módszereket alkalmaznak.

A komponensek bázikus (1-100 tömeg%), kisebb (0,01-1 tömeg%) és szennyeződések vagy nyomok (kevesebb, mint 0,01 tömeg%) komponensekre oszthatók.

A vizsgált minta tömegétől és térfogatától függően makroanalízist különböztetünk meg (0,5-1 g vagy 20-50 ml),

félmikroanalízis (0,1-0,01 g vagy 1,0-0,1 ml),

mikroanalízis (10 -3 - 10 -6 g vagy 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalízis (10-6-10-9 g vagy 10-4-10-6 ml),

szubmikroanalízis (10 -9 - 10 -12 g vagy 10 -7 - 10 -10 ml).

A vizsgált komponensek lehetnek atomok és ionok, elemek izotópjai, molekulák, funkciós csoportok és gyökök, fázisok.

Osztályozás a meghatározott részecskék természete szerint:

1. izotóp (fizikai)

2. elemi vagy atomi

3. molekuláris

4. szerkezeti csoport (köztes az atomi és molekuláris között) - az egyes funkciós csoportok meghatározása a szerves vegyületek molekuláiban.

5. fázis - heterogén objektumok, például ásványok zárványainak elemzése.

Egyéb elemzési osztályozási típusok:

Bruttó és helyi.

Pusztító és nem roncsoló.

Kapcsolattartó és távirányító.

diszkrét és folyamatos.

Az analitikai eljárás fontos jellemzői a módszer gyorsasága (az elemzés gyorsasága), az elemzés költsége és automatizálásának lehetősége.

elemzési módszer Nevezze meg az anyagelemzés alapelveit, vagyis az anyag kémiai részecskéinek perturbációját okozó energia típusát és jellegét!

Az elemzés a rögzített analitikai jelnek az analit jelenlététől vagy koncentrációjától való függésén alapul.

Analitikai jel egy tárgy rögzített és mérhető tulajdonsága.

Az analitikai kémiában az elemzési módszereket a meghatározandó tulajdonság jellege és az analitikai jel rögzítésének módja szerint osztályozzák:

1.vegyi

2.fizikai

3. Fizikai és kémiai

A fizikai-kémiai módszereket műszeresnek vagy mérésnek nevezzük, mivel műszerek, mérőműszerek használatát igénylik.

Fontolja meg a kémiai elemzési módszerek teljes osztályozását.

Kémiai elemzési módszerek- kémiai reakció energiájának mérésén alapul.

A reakció során megváltoznak a kiindulási anyagok felhasználásával vagy a reakciótermékek képződésével kapcsolatos paraméterek. Ezek a változások vagy közvetlenül megfigyelhetők (csapadék, gáz, szín), vagy mérhetők, például reagensfogyasztás, termék tömege, reakcióidő stb.

Által célokat A kémiai elemzési módszerek két csoportra oszthatók:

I. Kvalitatív elemzés- a vizsgált anyagot alkotó egyedi elemek (vagy ionok) kimutatásából áll.

A kvalitatív elemzési módszerek osztályozása:

1. kationanalízis

2. anionanalízis

3. összetett keverékek elemzése.

II.Kvantitatív elemzés- egy összetett anyag egyes összetevőinek mennyiségi tartalmának meghatározásából áll.

A kvantitatív kémiai módszerek osztályozzák:

1. Gravimetrikus(súly) analízis módszere az analit tiszta formában történő izolálásán és annak mérésén alapul.

A gravimetriás módszerek a reakciótermék előállítási módja szerint a következőkre oszthatók:

a) a kemogravimetriás módszerek a kémiai reakció termékének tömegének mérésén alapulnak;

b) az elektrogravimetriás módszerek egy elektrokémiai reakció termékének tömegének mérésén alapulnak;

c) a termogravimetriás módszerek a termikus expozíció során keletkező anyag tömegének mérésén alapulnak.

2. Térfogat Az elemzési módszerek egy anyaggal való kölcsönhatáshoz felhasznált reagens térfogatának mérésén alapulnak.

A térfogati módszerek a reagens aggregációs állapotától függően a következőkre oszthatók:

a) gáztérfogat-mérő módszerek, amelyek a gázelegy meghatározott komponensének szelektív abszorpcióján és a keverék térfogatának abszorpció előtti és utáni mérésén alapulnak;

b) folyékony térfogatmérő (titrimetriás vagy volumetrikus) módszerek az analittal való kölcsönhatáshoz felhasznált folyékony reagens térfogatának mérésén alapulnak.

A kémiai reakció típusától függően a térfogati elemzés módszerei megkülönböztethetők:

A protolitometria egy semlegesítési reakció lefolyásán alapuló módszer;

redoxometria - redox reakciók előfordulásán alapuló módszer;

komplexometria - a komplexképzési reakció lefolyásán alapuló módszer;

· csapadékképzési módszerek - a csapadékképződés reakcióin alapuló módszerek.

3. Kinetikus Az elemzési módszerek a kémiai reakció sebességének a reagensek koncentrációjától való függésének meghatározásán alapulnak.

2. sz. előadás. Az elemzési folyamat szakaszai

Az analitikai probléma megoldása az anyag elemzésével történik. Az IUPAC terminológiája szerint elemzés [‡] az anyag kémiai összetételére vonatkozó kísérleti adatok beszerzésének eljárását.

A választott módszertől függetlenül minden elemzés a következő szakaszokból áll:

1) mintavétel (mintavétel);

2) minta-előkészítés (minta-előkészítés);

3) mérés (definíció);

4) mérési eredmények feldolgozása és értékelése.

1. ábra. Az elemzési folyamat sematikus ábrázolása.

Mintaválasztás

A kémiai elemzés elvégzése a minták kiválasztásával és elemzésre való előkészítésével kezdődik. Meg kell jegyezni, hogy az elemzés minden szakasza összefügg egymással. Így a gondosan mért analitikai jel nem ad pontos információt az analit tartalmáról, ha a minta kiválasztása vagy előkészítése az analízisre nem megfelelően történik. A mintavételi hiba gyakran meghatározza a komponensmeghatározás általános pontosságát, és értelmetlenné teszi a nagy pontosságú módszerek alkalmazását. A mintavétel és a minta-előkészítés viszont nemcsak az elemzett tárgy természetétől, hanem az analitikai jel mérési módszerétől is függ. A mintavétel és az előkészítés módszerei és eljárásai olyan fontosak a kémiai elemzésben, hogy általában az állami szabvány (GOST) írja elő őket.

Fontolja meg a mintavétel alapvető szabályait:

Az eredmény csak akkor lehet helyes, ha a minta elegendő reprezentatív, azaz pontosan tükrözi annak az anyagnak az összetételét, amelyből kiválasztották. Minél több anyagot választanak ki a mintához, annál reprezentatívabb. A nagyon nagy minta azonban nehezen kezelhető, és növeli az elemzési időt és költséget. Ezért úgy kell mintát venni, hogy az reprezentatív és ne legyen túl nagy.

· A minta optimális tömegét a vizsgált objektum heterogenitása, a részecskék mérete, amelyekből a heterogenitás kiindul, és az elemzés pontosságának követelményei határozzák meg.

· A tételek homogenitását biztosítani kell a minta reprezentativitásának biztosítása érdekében. Ha nem lehet homogén sarzsot képezni, akkor a tételt homogén részekre kell rétegezni.

· A mintavételnél az objektum összesített állapotát veszik figyelembe.

· Teljesíteni kell a mintavételi módszerek egységességének feltételét: véletlenszerű mintavétel, időszakos, lépcsőzetes, többlépcsős mintavétel, vakmintavétel, szisztematikus mintavétel.

· A mintavételi módszer kiválasztásakor figyelembe veendő tényezők egyike az objektum összetételének és a meghatározott komponens tartalmának időbeli változásának lehetősége. Például a víz változó összetétele egy folyóban, az összetevők koncentrációjának változása az élelmiszerekben stb.

A feladattól függően az analitikai kémia módszereinek 3 csoportja van:

• 1) a kimutatási módszerek lehetővé teszik annak meghatározását, hogy mely elemek vagy anyagok (analitok) vannak jelen a mintában. Kvalitatív elemzéshez használják;
• 2) a meghatározási módszerek lehetővé teszik a mintában lévő analitok mennyiségi tartalmának meghatározását, és kvantitatív elemzésre használják őket;
• 3) az elválasztási módszerek lehetővé teszik az analit izolálását és a zavaró komponensek elkülönítését. Kvalitatív és kvantitatív elemzésben használják őket. A kvantitatív elemzésnek többféle módszere létezik: kémiai, fizikai-kémiai, fizikai stb.

A kémiai módszerek olyan kémiai reakciókon alapulnak (semlegesítés, redox, komplexképzés és kicsapás), amelyekbe az analit belép. Ebben az esetben a kvalitatív analitikai jel a reakció vizuális külső hatása - az oldat színének megváltozása, csapadék képződése vagy feloldódása, gáznemű termék felszabadulása. A kvantitatív meghatározások során analitikai jelként a fejlődő gáznemű termék térfogatát, a képződött csapadék tömegét, valamint az analittal való kölcsönhatásra fordított, pontosan ismert koncentrációjú reagensoldat térfogatát használjuk.

A fizikai módszerek nem kémiai reakciókat alkalmaznak, hanem mérik a vizsgált anyag fizikai tulajdonságait (optikai, elektromos, mágneses, termikus stb.), amelyek összetételének függvényei.

A fizikai-kémiai módszerek a vizsgált rendszer fizikai tulajdonságainak kémiai reakciók hatására bekövetkező változását alkalmazzák. A fizikokémiai módszerek közé tartoznak az anyag szilárd vagy folyékony szorbensen dinamikus körülmények között történő szorpciós-deszorpciós folyamatain alapuló kromatográfiás elemzési módszerek, valamint az elektrokémiai módszerek (potenciometria, voltammetria, konduktometria).

A fizikai és fizikai-kémiai módszereket gyakran kombinálják műszeres elemzési módszerek általános elnevezéssel, mivel az elemzéshez olyan analitikai műszereket és készülékeket használnak, amelyek a fizikai tulajdonságokat vagy azok változását rögzítik. A kvantitatív elemzés során analitikai jelet mérnek - a minta mennyiségi összetételéhez kapcsolódó fizikai mennyiséget. Ha a kvantitatív elemzést kémiai módszerekkel végezzük, akkor a meghatározás mindig kémiai reakción alapul.

A kvantitatív elemzési módszereknek 3 csoportja van:

• - Gázelemzés
• - Titrimetriás elemzés
• - Gravimetriás elemzés

A kvantitatív elemzés kémiai módszerei közül a legfontosabbak a gravimetriás és titrimetriás módszerek, amelyeket klasszikus elemzési módszereknek nevezünk. Ezek a módszerek szabványosak a definíció helyességének értékeléséhez. Fő alkalmazási területük nagy és közepes mennyiségű anyagok precíziós meghatározása.

A vegyiparban széles körben alkalmazzák a klasszikus elemzési módszereket a technológiai folyamat előrehaladásának, a nyersanyagok és késztermékek minőségének, valamint az ipari hulladékok ellenőrzésére. Ezen módszerek alapján gyógyszerészeti elemzést is végeznek - meghatározva a vegyipari és gyógyszeripari vállalkozások által előállított gyógyszerek és gyógyszerek minőségét.

I. Kémia és orvostudomány

1. Az analitikus kémia tárgya, céljai és célkitűzései. Az analitikus kémia fejlődésének rövid történeti vázlata. Az analitikus kémia helye a természettudományok között és az orvosképzés rendszerében.

Analitikai kémia - az anyagok összetételének meghatározására szolgáló módszerek tudománya. Tantárgy annak - a kémiai elemzés elméletének általános problémáinak megoldása, a meglévők javítása és új, gyorsabb és pontosabb elemzési módszerek kidolgozása (azaz a kémiai elemzés elmélete és gyakorlata). Egy feladat - a kémiai és fizikai-kémiai elemzési módszerek elméletének fejlesztése, folyamatok és műveletek a tudományos kutatásban, a régi elemzési módszerek továbbfejlesztése, expressz és távoli MA fejlesztése, ultra- és mikroanalízis módszerek fejlesztése.

Tanulmányi tárgytól függően analitikai kémia szervetlen és szerves analízisre osztjuk. Az analitikai kémia utal alkalmazott tudományokhoz. Gyakorlati jelentősége igen sokrétű. A kémiai elemzési módszerek segítségével felfedeztek néhány törvényt - az összetétel állandóságának törvényét, a többszörös arányok törvényét, meghatározták az elemek atomtömegét,

kémiai ekvivalenseket, számos vegyület kémiai képletét megállapították stb.

Az analitikai kémia nagymértékben hozzájárul a természettudományok fejlődéséhez: geokémia, geológia, ásványtan, fizika, biológia, agrokémia, kohászat, kémiai technológia, orvostudomány stb.

A kvalitatív elemzés tárgya- elméleti alapok fejlesztése, a meglévők javítása és új, korszerűbb módszerek kidolgozása az anyagok elemi összetételének meghatározására. A kvalitatív elemzés feladata- anyagok "minőségének" meghatározása vagy a vizsgált vegyület összetételét alkotó egyes elemek vagy ionok kimutatása.

A kvalitatív analitikai reakciókat a megvalósítás módja szerint reakciókra osztjuk "nedves" és "száraz" módon. A legfontosabb reakciók a "nedves" úton. Ezek végrehajtásához a vizsgált anyagot előzetesen fel kell oldani.

A kvalitatív elemzés során csak azokat a reakciókat alkalmazzuk, amelyekhez valamilyen külső hatás társul, amely a megfigyelő számára jól látható: az oldat színének megváltozása; kicsapódás vagy a csapadék feloldása; jellegzetes szagú vagy színű gázok felszabadulását.

Különösen gyakran alkalmazzák azokat a reakciókat, amelyeket csapadékképződés és az oldat színének megváltozása kísér. Az ilyen reakciókat reakcióknak nevezzük "felfedezések”, mivel érzékelik az oldatban jelen lévő ionokat.

A reakciókat is széles körben alkalmazzák. azonosítás, melynek segítségével ellenőrzik egyik vagy másik ion „felfedezésének” helyességét. Végül kicsapási reakciókat alkalmaznak, amelyek általában az ionok egyik csoportját választják el a másiktól, vagy egy iont más ionoktól.

Az analit mennyiségétől, az oldat térfogatától és az egyes műveletek elvégzésének technikájától függően a kvalitatív elemzés kémiai módszerei a következőkre oszlanak: makro-, mikro-, félmikro- és ultramikroanalízishez satöbbi.

II. Kvalitatív elemzés

2. Az analitikai kémia alapfogalmai. Az analitikai reakciók és reagensek típusai. Elemzési követelmények, érzékenység, szelektivitás az anyagok összetételének meghatározásához.

Analitikai reakció - chem. elemek, ionok, molekulák szétválasztására, kimutatására és mennyiségi meghatározására szolgáló reakció. Ezt elemző hatásnak kell kísérnie (csapadék, gázfejlődés, elszíneződés, szag).

A kémiai reakció típusa szerint:

Tábornok– az analitikai jelek sok ion esetében azonosak. A reagens általános. Példa: hidroxidok, karbonátok, szulfidok stb. kicsapása.

Csoport– az analitikai jelek egy bizonyos, hasonló tulajdonságú ioncsoportra jellemzőek. Reagens - csoport. Példa: Ag +, Pb 2+ ionok kicsapása reagenssel - sósavval fehér AgCl, PbCl 2 csapadék képződésével

Általános és csoportreakciókat alkalmaznak egy összetett keverék ionjainak izolálására és elkülönítésére.

szelektív– korlátozott számú ion esetén az analitikai jelek azonosak. A reagens szelektív. Példa: az NH 4 SCN reagens hatására kationok keverékén csak két kation hoz létre színes komplex vegyületeket: vérvörös 3-

és kék 2-

Különleges– az analitikai jel csak egy ionra jellemző. A reagens specifikus. Nagyon kevés ilyen reakció van.

Az analitikai jel típusa szerint:

színezett

Csapadék

Elgázolás

mikrokristályos

Funkció szerint:

Az észlelési reakciók (azonosítás)

Szétválasztási reakciók (szétválasztás) a zavaró ionok kicsapással, extrakcióval vagy szublimációval történő eltávolítására.

A végrehajtási technika szerint:

kémcsövek– kémcsövekben végezzük.

csöpög teljesített:

Szűrőpapíron

Órán vagy üvegdián.

Ebben az esetben a vizsgált oldatból 1-2 cseppet és 1-2 csepp reagenst csepegtetünk a lemezre vagy papírra, jellegzetes színt vagy kristályképződést adva. A szűrőpapíron végzett reakciók során a papír adszorpciós tulajdonságait használják fel. A papírra lerakódott csepp folyadék gyorsan felszívódik a kapillárisokon keresztül, és a színes vegyület a lap egy kis részén adszorbeálódik. Ha több anyag van az oldatban, ezek mozgási sebessége eltérő lehet, ami koncentrikus zónák formájában adja meg az ionok eloszlását. A csapadék oldhatósági szorzatától függően - vagy a komplex vegyületek stabilitási állandójától függően: minél nagyobb az értékük, annál közelebb van a központhoz vagy a centrumban egy bizonyos zóna.

A csepegtető módszert a szovjet vegyész, N.A. Tananajev.

Mikrokristályos reakciók A kristályok jellegzetes alakjával, színével és törőképességével rendelkező kémiai vegyületek képződésén alapulnak. Üveglemezeken hajtják végre. Ehhez kapilláris pipettával 1-2 csepp elemzett oldatot és 1-2 csepp reagenst kell tiszta üvegre felvinni, keverés nélkül óvatosan üvegrúddal keverni. Ezután az üveget a mikroszkóp tárgyasztalára helyezzük, és az in situ képződött csapadékot megvizsgáljuk.

csepp érintkezés.

A reakcióelemzésben való megfelelő használat érdekében fontolja meg reakcióérzékenység . Ezt a kívánt anyag legkisebb mennyisége határozza meg, amelyet ezzel a reagenssel egy csepp oldatban (0,01-0,03 ml) lehet kimutatni. Az érzékenységet számos mennyiségben fejezzük ki:

Nyitási minimum- a vizsgálati oldatban lévő és ezzel a reagenssel felnyitott anyag legkisebb mennyisége a reakció végrehajtásához bizonyos feltételek mellett.

Minimális (korlátozó) koncentráció megmutatja, hogy az oldat mekkora legalacsonyabb koncentrációjánál ez a reakció lehetővé teszi a kimutatandó anyag egyértelmű felfedezését az oldat kis részében.

Korlátozza a hígítást- a hígítószer maximális mennyisége, amelynél az anyagot még meghatározzák.

Következtetés: az analitikai reakció annál érzékenyebb, minél kisebb a nyitási minimum, annál kisebb a minimális koncentráció, de annál nagyobb a határhígítás.