I. Kémia és orvostudomány

1. Az analitikus kémia tárgya, céljai és célkitűzései. Az analitikus kémia fejlődésének rövid történeti vázlata. Az analitikus kémia helye a természettudományok között és az orvosképzés rendszerében.

Analitikai kémia - az anyagok összetételének meghatározására szolgáló módszerek tudománya. Tantárgy annak - a kémiai elemzés elméletének általános problémáinak megoldása, a meglévők javítása és új, gyorsabb, ill. pontos módszerek elemzés (azaz a kémiai elemzés elmélete és gyakorlata). Egy feladat - a kémiai és fizikai-kémiai elemzési módszerek elméletének fejlesztése, folyamatok és műveletek a tudományos kutatásban, a régi elemzési módszerek továbbfejlesztése, expressz és távoli MA fejlesztése, ultra- és mikroanalízis módszerek fejlesztése.

Tanulmányi tárgytól függően analitikai kémia szervetlen és szerves analízisre osztjuk. Analitikai kémia vonatkozik alkalmazott tudományokhoz. Gyakorlati jelentősége igen sokrétű. A kémiai elemzési módszerek segítségével felfedeztek néhány törvényt - az összetétel állandóságának törvényét, a többszörös arányok törvényét, meghatározták az elemek atomtömegét,

kémiai ekvivalenseket, számos vegyület kémiai képletét megállapították stb.

Az analitikai kémia nagymértékben hozzájárul a természettudományok fejlődéséhez: geokémia, geológia, ásványtan, fizika, biológia, agrokémia, kohászat, kémiai technológia, orvostudomány stb.

Tantárgy kvalitatív elemzés - elméleti alapok fejlesztése, a meglévők javítása és új, korszerűbb módszerek kidolgozása az anyagok elemi összetételének meghatározására. A kvalitatív elemzés feladata- anyagok "minőségének" meghatározása vagy a vizsgált vegyület összetételét alkotó egyes elemek vagy ionok kimutatása.

A kvalitatív analitikai reakciókat a megvalósítás módja szerint reakciókra osztjuk „nedves” és „száraz” módon. Legmagasabb érték nedves reakciói vannak. Ezek végrehajtásához a vizsgált anyagot előzetesen fel kell oldani.

A kvalitatív elemzés során csak azokat a reakciókat alkalmazzuk, amelyekhez valamilyen külső hatás társul, amely a megfigyelő számára jól látható: az oldat színének megváltozása; kicsapódás vagy a csapadék feloldása; jellegzetes szagú vagy színű gázok felszabadulását.

Különösen gyakran alkalmazzák azokat a reakciókat, amelyeket csapadékképződés és az oldat színének megváltozása kísér. Az ilyen reakciókat reakcióknak nevezzük "felfedezések”, mivel érzékelik az oldatban jelen lévő ionokat.

A reakciókat is széles körben alkalmazzák. azonosítás, melynek segítségével ellenőrzik egyik vagy másik ion „felfedezésének” helyességét. Végül kicsapási reakciókat alkalmaznak, amelyek általában az ionok egyik csoportját választják el a másiktól, vagy egy iont más ionoktól.

Az analit mennyiségétől, az oldat térfogatától és az egyes műveletek elvégzésének technikájától függően a kvalitatív elemzés kémiai módszerei a következőkre oszlanak: makro-, mikro-, félmikro- és ultramikroanalízishez satöbbi.

II. Kvalitatív elemzés

2. Az analitikai kémia alapfogalmai. Az analitikai reakciók és reagensek típusai. Elemzési követelmények, érzékenység, szelektivitás az anyagok összetételének meghatározásához.

Analitikai reakció - chem. elemek, ionok, molekulák szétválasztására, kimutatására és mennyiségi meghatározására szolgáló reakció. Ezt elemző hatásnak kell kísérnie (csapadék, gázfejlődés, elszíneződés, szag).

A kémiai reakció típusa szerint:

Tábornok– az analitikai jelek sok ion esetében azonosak. A reagens általános. Példa: hidroxidok, karbonátok, szulfidok stb. kicsapása.

Csoport– az analitikai jelek egy bizonyos, hasonló tulajdonságú ioncsoportra jellemzőek. Reagens - csoport. Példa: Ag +, Pb 2+ ionok kicsapása reagenssel - sósav fehér AgCl, PbCl 2 csapadék képződésével

Általános és csoportreakciókat alkalmaznak egy összetett keverék ionjainak izolálására és elkülönítésére.

szelektív– korlátozott számú ion esetén az analitikai jelek azonosak. A reagens szelektív. Példa: az NH 4 SCN reagens hatására kationok keverékén csak két kation hoz létre színes komplex vegyületeket: vérvörös 3-

és kék 2-

Különleges– az analitikai jel csak egy ionra jellemző. A reagens specifikus. Nagyon kevés ilyen reakció van.

Az analitikai jel típusa szerint:

színezett

Csapadék

Elgázolás

mikrokristályos

Funkció szerint:

Az észlelési reakciók (azonosítás)

Szétválasztási reakciók (szétválasztás) a zavaró ionok kicsapással, extrakcióval vagy szublimációval történő eltávolítására.

A végrehajtási technika szerint:

kémcsövek– kémcsövekben végezzük.

csöpög teljesített:

Szűrőpapíron

Órán vagy üvegdián.

Ebben az esetben a vizsgált oldatból 1-2 cseppet és 1-2 csepp reagenst csepegtetünk a lemezre vagy papírra, jellegzetes színt vagy kristályképződést adva. A szűrőpapíron végzett reakciók során a papír adszorpciós tulajdonságait használják fel. A papírra lerakódott csepp folyadék gyorsan felszívódik a kapillárisokon keresztül, és a színes vegyület a lap egy kis részén adszorbeálódik. Ha több anyag van az oldatban, ezek mozgási sebessége eltérő lehet, ami koncentrikus zónák formájában adja meg az ionok eloszlását. A csapadék oldhatósági szorzatától függően - vagy a komplex vegyületek stabilitási állandójától függően: minél nagyobb az értékük, annál közelebb van a központhoz vagy a centrumban egy bizonyos zóna.

A csepegtető módszert a szovjet vegyész, N.A. Tananajev.

Mikrokristályos reakciók A kristályok jellegzetes alakjával, színével és törőképességével rendelkező kémiai vegyületek képződésén alapulnak. Üveglemezeken hajtják végre. Ehhez kapilláris pipettával 1-2 csepp elemzett oldatot és 1-2 csepp reagenst kell tiszta üvegre felvinni, keverés nélkül óvatosan üvegrúddal keverni. Ezután az üveget a mikroszkóp tárgyasztalára helyezzük, és az in situ képződött csapadékot megvizsgáljuk.

csepp érintkezés.

A reakcióelemzésben való megfelelő használat érdekében fontolja meg reakcióérzékenység . Ezt a kívánt anyag legkisebb mennyisége határozza meg, amelyet ezzel a reagenssel egy csepp oldatban (0,01-0,03 ml) lehet kimutatni. Az érzékenységet számos mennyiségben fejezzük ki:

Nyitási minimum- legkevésbé anyagmennyiség a vizsgálati oldatban található, és bizonyos reakciókörülmények között ez a reagens nyitja meg.

Minimális (korlátozó) koncentráció megmutatja, hogy az oldat mekkora legalacsonyabb koncentrációjánál ez a reakció lehetővé teszi a kimutatandó anyag egyértelmű felfedezését az oldat kis részében.

Korlátozza a hígítást- a hígítószer maximális mennyisége, amelynél az anyagot még meghatározzák.

Következtetés: az analitikai reakció annál érzékenyebb, minél kisebb a nyitási minimum, annál kisebb a minimális koncentráció, de annál nagyobb a határhígítás.

ELEMZŐ KÉMIA, az anyagok és anyagok kémiai összetételének és bizonyos mértékig a vegyületek kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémia fejleszti a kémiai elemzés általános elméleti alapjait, módszereket dolgoz ki a vizsgált minta komponenseinek meghatározására, és megoldja a konkrét objektumok elemzésének problémáit. Az analitikai kémia fő célja olyan módszerek és eszközök megalkotása, amelyek a feladattól függően az elemzés pontosságát, nagy érzékenységét, gyorsaságát és szelektivitását biztosítják. Módszereket fejlesztenek továbbá mikroobjektumok elemzésére, helyi elemzés elvégzésére (egy ponton, felszínen stb.), elemzésre a minta megsemmisítése nélkül, attól távol (távelemzés), folyamatos elemzésre (pl. , egy patakban), valamint annak megállapítására, hogy a meghatározott komponens milyen kémiai vegyület formájában és milyen fizikai formában van a mintában (anyagkémiai elemzés), és milyen fázisban szerepel (fázisanalízis). Az analitikai kémia fejlődésének fontos trendje az elemzések automatizálása, különösen a vezérlésben. technológiai folyamatokés a matematizálás, különösen a számítógépek széles körű használata.

A tudomány szerkezete. Az analitikai kémiának három fő területe van: általános elméleti alapok; elemzési módszerek fejlesztése; egyedi tárgyak analitikai kémiája. Az elemzés céljától függően megkülönböztetünk kvalitatív kémiai elemzést és kvantitatív kémiai elemzést. Az első feladata a vizsgált minta komponenseinek kimutatása és azonosítása, a második feladata azok koncentrációjának vagy tömegének meghatározása. Attól függően, hogy mely komponenseket kell kimutatni vagy meghatározni, létezik izotópos elemzés, elemanalízis, szerkezeti csoport (beleértve a funkcionális) elemzés, molekulaanalízis, anyagelemzés és fázisanalízis. Az elemzett tárgy jellege szerint megkülönböztetik a szervetlen és szerves anyagok, valamint a biológiai tárgyak elemzését.

Az analitikai kémia elméleti megalapozásában fontos helyet foglal el az úgynevezett kemometria, ezen belül a kémiai elemzés metrológiája. Az analitikai kémia elmélete az analitikai minták kiválasztásáról és előkészítéséről, az elemzési séma összeállításáról és a módszerek megválasztásáról, az analízis automatizálásának elveiről és módjairól, a számítógépek felhasználásáról, valamint a racionális használat elveiről is tartalmaz tanításokat. a kémiai elemzés eredményeit. Az analitikai kémia jellemzője az objektumok nem általános, hanem egyedi, specifikus tulajdonságainak és jellemzőinek tanulmányozása, amely számos analitikai módszer szelektivitását biztosítja. A fizika, a matematika, a biológia és a különböző technológiai területek eredményeivel való szoros kapcsolatnak köszönhetően (ez különösen igaz az elemzési módszerekre) az analitikus kémia a tudományok metszéspontjában lévő tudományággá válik. Ennek a tudományágnak más neveit is gyakran használják - analitika, analitikai tudomány stb.

Az analitikai kémiában az elválasztási, meghatározási (detektálási) és hibrid elemzési módszereket különböztetik meg, általában az első két csoport módszereit kombinálva. A meghatározási módszerek kényelmesen kémiai elemzési módszerekre oszthatók (gravimetriás analízis, titrimetriás elemzés, elektrokémiai elemzési módszerek, kinetikai elemzési módszerek), fizikai módszerek elemzés (spektroszkópiai, magfizikai stb.), biokémiai elemzési módszerek és biológiai elemzési módszer. A kémiai módszerek kémiai reakciókon (az anyag kölcsönhatása az anyaggal), a fizikai módszerek fizikai jelenségeken (az anyag kölcsönhatása sugárzással, energiaáramlásokkal), a biológiai módszerek az élőlények vagy töredékeik reakcióját használják a környezet változásaira. .

Szinte minden meghatározási módszer az anyagok mérhető tulajdonságainak összetételétől való függésén alapul. Ezért az analitikai kémia egyik fontos iránya az ilyen függőségek felkutatása és tanulmányozása annak érdekében, hogy azokat analitikai problémák megoldására használják fel. Ebben az esetben szinte mindig meg kell találni a tulajdonság és az összetétel kapcsolatának egyenletét, ki kell dolgozni a tulajdonság regisztrálásának módszereit (analitikai jel), ki kell küszöbölni a többi komponens interferenciáját, megszüntetni a zavaró hatást. különféle tényezők(pl. hőmérséklet-ingadozások). Az analitikai jel értékét a komponensek mennyiségét vagy koncentrációját jellemző egységekre alakítjuk át. Mért tulajdonságok lehetnek például tömeg, térfogat, fényelnyelés, áramerősség.

Nagy figyelmet fordítanak az elemzési módszerek elméletére. A kémiai módszerek elmélete az elemzésben elterjedt kémiai reakciók több alaptípusán (sav-bázis, redox, komplexképzés) és számos fontos folyamaton (kicsapás, oldás, extrakció) alapul. Ezekre a kérdésekre való figyelem az analitikus kémia fejlődéstörténetének és gyakorlati jelentősége megfelelő módszereket. Mivel azonban a kémiai módszerek aránya csökken, míg a fizikai, biokémiai és biológiai módszerek aránya növekszik, nagy jelentősége van a módszerelmélet fejlesztésének. legutóbbi csoportok valamint az egyes módszerek elméleti szempontjainak integrálása az analitikai kémia általános elméletébe.

A fejlődés története. Anyagvizsgálatokat az ókorban végeztek; például az érceket vizsgálták olvasztásra való alkalmasságuk megállapítására, különféle termékeket - a bennük lévő arany- és ezüsttartalmat. A 14-16. század alkimistái hatalmas mennyiségű kísérleti munkát végeztek az anyagok tulajdonságainak tanulmányozása terén, megalapozva ezzel a kémiai elemzési módszereket. A 16-17. században (az iatrokémia időszakában) új kémiai módszerek jelentek meg az anyagok kimutatására, amelyek az oldatban zajló reakciókon alapultak (például ezüstionok felfedezése kloridionokkal csapadék képződésével). R. Boyle-t, aki bevezette a "kémiai elemzés" fogalmát, a tudományos analitikai kémia megalapítójának tartják.

A 19. század közepéig az analitikus kémia volt a kémia fő ága. Ebben az időszakban sokan kémiai elemek, egyes természetes anyagok alkotórészeit megkülönböztetik, megállapítják az összetétel állandóságának és a többszörös arányok törvényeit, a tömegmegmaradás törvényét. A svéd vegyész és ásványkutató, T. Bergman kidolgozott egy sémát a szisztematikus kvalitatív elemzéshez, aktívan használta a hidrogén-szulfidot analitikai reagensként, és lángelemzési módszereket javasolt gyöngyök előállítására. A 19. században a szisztematikus kvalitatív elemzést G. Rose és K. Fresenius német kémikusok továbbfejlesztették. Ugyanezt a századot hatalmas sikerek jellemezték a kvantitatív elemzés fejlesztésében. Létrehoztak egy titrimetriás módszert (F. Decroisille francia kémikus, J. Gay-Lussac), jelentősen javították a gravimetriás elemzést, és kidolgozták a gázok elemzésére szolgáló módszereket. Nagy jelentőséggel bírt a szerves vegyületek elemanalízisének módszereinek kidolgozása (Yu. Liebig). A 19. század végén kialakult az analitikus kémia elmélete, amely az ionok (elsősorban W. Ostwald) részvételével megvalósuló oldatok kémiai egyensúlyának elméletén alapult. Ekkorra az analitikai kémiában az ionok vizes oldatokban történő elemzésére szolgáló módszerek kerültek az uralkodó helyre.

A 20. században kidolgozták a szerves vegyületek mikroanalízisének módszereit (F. Pregl). Egy polarográfiás módszert javasoltak (J. Geyrovsky, 1922). Számos fizikai módszer jelent meg, például tömegspektrometria, röntgen, magfizika. Nagyon fontos volt a kromatográfia felfedezése (M. S. Tsvet, 1903) és a létrehozása. különböző lehetőségeket ez a módszer, különösen a megoszlási kromatográfia (A. Martin és R. Sing, 1941).

Oroszországban és a Szovjetunióban nagyon fontos az analitikus kémiához volt egy I. A. Menshutkin-féle "Analitikai kémia" című tankönyve (16 kiadást bírt ki). M.A. Iljinszkij és L. A. Chugaev bevezette a szerves analitikai reagenseket a gyakorlatba (19. század vége - 20. század eleje), N.A. Tananajev kidolgozta a kvalitatív elemzés csepp módszerét (F. Feigl osztrák kémikussal egyidőben, 1920-as évek). 1938-ban N.A. Izmailov és M. S. Schreiber írták le először a vékonyréteg-kromatográfiát. Az orosz tudósok nagymértékben hozzájárultak a komplexképződés tanulmányozásához és analitikai felhasználásához (I. P. Alimarin, A. K. Babko), a szerves analitikai reagensek hatáselméletéhez, a tömegspektrometria, a fotometriai módszerek, az atomabszorpciós spektrometria fejlesztéséhez ( B. V. Lvov), az egyes elemek, különösen a ritka és a platina, valamint számos tárgy analitikai kémiájában - nagy tisztaságú anyagok, ásványok, fémek és ötvözetek.

A gyakorlat követelményei mindig is ösztönözték az analitikus kémia fejlődését. Így az 1940-es és 1970-es években a nagy tisztaságú nukleáris, félvezető és egyéb anyagok elemzésének igénye kapcsán olyan érzékeny módszerek születtek, mint a radioaktivációs analízis, a szikratömegspektrometria és a kémiai elemzés. spektrális elemzés, sztrippelő voltammetria, amely akár 10 -7 -10 -8%-os szennyeződés meghatározását teszi lehetővé tiszta anyagokban, azaz 1 rész szennyeződés 10-1000 milliárd rész főanyagra számítva. A vaskohászat fejlesztése szempontjából, különösen a nagysebességű BOF-acélgyártásra való átállás kapcsán, a gyors elemzés vált meghatározóvá. Az úgynevezett kvantométerek - fotoelektromos eszközök többelemes optikai spektrális vagy röntgenanalízishez - lehetővé teszik az olvasztás közbeni elemzést.

A szerves vegyületek összetett keverékeinek elemzésének szükségessége a gázkromatográfia intenzív fejlődéséhez vezetett, amely lehetővé teszi a legösszetettebb, több tíz, sőt több száz anyagot tartalmazó keverékek elemzését. Az analitikai kémia nagyban hozzájárult az atommag energiájának elsajátításához, az űr és az óceán tanulmányozásához, az elektronika fejlődéséhez és a biológiai tudományok fejlődéséhez.

Tanulmányi tárgy. Fontos szerepet játszik az elemzett anyagok mintavételi elméletének fejlesztése; A mintavételi kérdéseket jellemzően a vizsgált anyagok szakembereivel (például geológusokkal, kohászokkal) közösen oldják meg. Az analitikai kémia olyan mintabontási módszereket fejleszt ki – oldás, fúzió, szinterezés stb. –, amelyeknek biztosítaniuk kell a minta teljes „kinyílását”, és meg kell akadályozni a meghatározott komponensek elvesztését és a kívülről történő szennyeződést. Az analitikai kémia feladatai közé tartozik az olyan általános elemzési műveletek technikáinak kidolgozása, mint a térfogatmérés, szűrés és kalcinálás. Az analitikai kémia egyik feladata az analitikai műszerezés fejlesztési irányainak meghatározása, új áramkörök és műszertervek létrehozása (amely legtöbbször egy elemzési módszer kidolgozásának végső állomásaként szolgál), valamint a szintézis. új analitikai reagensek.

A kvantitatív elemzéshez nagyon fontosak a módszerek és műszerek metrológiai jellemzői. E tekintetben az analitikai kémia a referenciaminták (beleértve a standard mintákat is) kalibrálásának, gyártásának és felhasználásának, valamint az elemzés helyességét biztosító egyéb eszközöknek a problémáit vizsgálja. Fontos helyet foglal el az elemzési eredmények feldolgozása, különösen a számítógépes feldolgozás. Az elemzés feltételeinek optimalizálására az információelméletet, a mintafelismerési elméletet és a matematika egyéb ágait használják. A számítógépek nemcsak az eredmények feldolgozására szolgálnak, hanem a műszerek vezérlésére, az interferencia elszámolására, a kalibrációra és a kísérletek tervezésére is; vannak olyan elemzési feladatok, amelyek csak számítógép segítségével oldhatók meg, ilyen például a szerves vegyületek molekuláinak azonosítása szakértői rendszerekkel.

Az analitikai kémia meghatározza általános megközelítések az elemzés módjainak és módszereinek megválasztására. Kidolgozás alatt állnak a módszerek összehasonlításának módszerei, meghatározzák felcserélhetőségük feltételeit és kombinációit, az elemzések automatizálásának elveit és módjait. Az elemzés gyakorlati felhasználásához elképzelések kialakítása szükséges annak eredményéről, mint a termékminőség mutatójáról, a technológiai folyamatok kifejezett ellenőrzésének doktrínájáról, valamint a gazdaságos módszerek megalkotásáról. A gazdaság különböző ágazataiban dolgozó elemzők számára nagy jelentőséggel bír a módszerek egységesítése, egységesítése. Elméletet dolgoznak ki az elemzési problémák megoldásához szükséges információmennyiség optimalizálására.

Elemzési módszerek. Az elemzett minta tömegétől vagy térfogatától függően az elválasztási és meghatározási módszereket néha makro-, mikro- és ultramikro módszerekre osztják.

A keverékek szétválasztását általában akkor alkalmazzák, amikor módszereket közvetlen meghatározás vagy az észlelések nem adnak megfelelő eredményt a minta más összetevőiből származó interferencia miatt. Különösen fontos az ún. relatív koncentráció, a kis mennyiségű analit komponensek elválasztása a lényegesen nagyobb mennyiségű minta főkomponenseitől. A keverékek szétválasztása a komponensek termodinamikai vagy egyensúlyi jellemzőinek (ioncsere állandók, komplexek stabilitási állandóinak) vagy kinetikai paramétereinek különbségén alapulhat. Az elválasztáshoz elsősorban kromatográfiát, extrakciót, kicsapást, desztillációt, valamint elektrokémiai módszereket, például elektrodepozíciót alkalmaznak. Meghatározási módszerek - az analitikai kémia módszereinek fő csoportja. A kvantitatív elemzés módszerei bármely mérhető, leggyakrabban fizikai tulajdonságnak a minta összetételétől való függésén alapulnak. Ezt a függőséget egy bizonyos és ismert módon kell leírni. Gyorsan fejlődnek a hibrid elemzési módszerek, amelyek az elválasztást és a meghatározást ötvözik. Például a különféle detektorokkal végzett gázkromatográfia a legfontosabb módszer szerves vegyületek összetett keverékeinek elemzésére. Nem illékony és termikusan instabil vegyületek keverékeinek elemzéséhez kényelmesebb a nagy teljesítményű folyadékkromatográfia.

Az elemzéshez különféle módszerekre van szükség, mivel mindegyiknek megvannak a maga előnyei és korlátai. Így a rendkívül érzékeny radioaktivációs és tömegspektrális módszerek bonyolult és költséges berendezéseket igényelnek. Az egyszerű, hozzáférhető és nagyon érzékeny kinetikai módszerek nem mindig biztosítják az eredmények kívánt reprodukálhatóságát. A módszerek értékelése és összehasonlítása során, a konkrét problémák megoldására történő kiválasztásakor számos tényezőt figyelembe vesznek: metrológiai paraméterek, terjedelem lehetséges felhasználása, eszközök rendelkezésre állása, az elemző képzettsége, hagyományok stb. Ezek közül a legfontosabbak olyan metrológiai paraméterek, mint a kimutatási határ vagy a koncentrációk (mennyiségek) tartománya, amelyben a módszer megbízható eredményt ad, valamint a módszer pontossága , azaz az eredmények helyessége és reprodukálhatósága. Számos esetben nagy jelentőséggel bírnak a "többkomponensű" módszerek, amelyek lehetővé teszik nagyszámú komponens egyidejű meghatározását, például az atomemissziós és röntgen-spektrumanalízis, valamint a kromatográfia. Az ilyen módszerek szerepe növekszik. Ceteris paribus, a közvetlen elemzés módszerei előnyben részesítendők, azaz nem kapcsolódnak a minta kémiai előkészítéséhez; az ilyen előkészítés azonban gyakran szükséges. Például a vizsgált komponens előkoncentrációja lehetővé teszi annak alacsonyabb koncentrációinak meghatározását, kiküszöböli a komponens mintában való inhomogén eloszlásával és a referenciaminták hiányával kapcsolatos nehézségeket.

Különleges helyet foglalnak el a helyi elemzés módszerei. Ezek között lényeges szerepe van a röntgenspektrális mikroanalízisnek (elektronszonda), a szekunder ionok tömegspektrometriájának, az Auger-spektroszkópiának és más fizikai módszereknek. Ezek nagy jelentőséggel bírnak, különösen az elemzésben felületi rétegek szilárd anyagok vagy zárványok kőzetekben.

Egy speciális csoport a szerves vegyületek elemanalízisének módszereiből áll. A szerves anyagokat így vagy úgy lebontják, és komponenseit a legegyszerűbb szervetlen vegyületek formájában (CO 2, H 2 O, NH 3 stb.) hagyományos módszerekkel határozzák meg. A gázkromatográfia alkalmazása lehetővé tette az elemanalízis automatizálását; ehhez C-, H-, N-, S-analizátorokat és egyéb automata eszközöket gyártanak. A szerves vegyületek funkciós csoportok szerinti elemzése (funkcionális analízis) különféle kémiai, elektrokémiai, spektrális (NMR vagy IR spektroszkópia) vagy kromatográfiás módszerekkel történik.

A fáziselemzésben, azaz annak meghatározásában kémiai vegyületek, amelyek külön fázisokat alkotnak, az utóbbiakat előzőleg például szelektív oldószerrel izoláljuk, majd a keletkező oldatokat hagyományos módszerekkel elemezzük; nagyon ígéretes fizikai fáziselemzési módszerek előzetes fázisszétválasztás nélkül.

Gyakorlati érték. A kémiai elemzés számos technológiai folyamat és termékminőség ellenőrzését biztosítja a különböző iparágakban, óriási szerepet játszik az ásványok felkutatásában és feltárásában, a bányászatban. A tisztaságot kémiai elemzéssel szabályozzák környezet(talaj, víz és levegő). Az analitikai kémia eredményeit a tudomány és a technológia különböző ágaiban hasznosítják: atomenergia, elektronika, óceánológia, biológia, orvostudomány, törvényszéki tudomány, régészet és űrkutatás. A kémiai elemzés gazdasági jelentősége nagy. Így, pontos meghatározás a kohászat ötvöző adalékai értékes fémek megtakarítását teszik lehetővé. Az orvosi és agrokémiai laboratóriumokban a folyamatos automatikus elemzésre való átállás lehetővé teszi az elemzések (vér, vizelet, talajkivonatok stb.) gyorsaságának drámai növelését és a laboratóriumi alkalmazottak számának csökkentését.

Lit .: Az analitikai kémia alapjai: 2 könyvben / Szerk.: Yu. A. Zolotov. M., 2002; Analitikai kémia: In 2 kötet M., 2003-2004.

A környezetmérnöki képzésben alapvető szerepet játszik a fizikai és kolloidkémia, ezen belül a fizikai-kémiai elemzési módszerek, valamint az elválasztás és tisztítás módszerei. A fizikai kémia főbb részei - a kémiai kinetika és a kémiai termodinamika - elméleti alapjául szolgálnak a kémia további szekcióinak, valamint a kémiai technológia és az anyagok elválasztásának és tisztításának módszerei. Az anyagok fizikai-kémiai tulajdonságainak mérése számos modern műszeres (fizikokémiai) módszer alapját képezi a környezet állapotának elemzésére és monitorozására. Mivel a legtöbb természeti objektum kolloid rendszer, szükséges a kolloidkémia alapjainak tanulmányozása.

A termékek – káros anyagok – általi környezetszennyezés veszélyei a termékek gondos tisztításával jelentősen csökkenthetők. A kémiai tisztítási módszerek közé tartozik a káros összetevőket semlegesítő reagensekkel történő kezelés. Ismerni kell a reakciók sebességét és teljességét, a külső körülményektől való függését, a szükséges tisztítási fokot biztosító reagensek koncentrációjának kiszámításához. A fizikai-kémiai tisztítási módszereket is széles körben alkalmazzák, beleértve a rektifikációt, extrakciót, szorpciót, ioncserét és kromatográfiát.

A fizikai és kolloidkémia kurzus környezetvédelmi szakos hallgatók általi tanulmányozása (sz. sz.) magában foglalja az elméleti (előadás) tanfolyam kidolgozását, az analitikai kémia szemináriumait, beleértve a fizikai és kémiai elemzési módszereket, az elválasztási és tisztítási módszereket, kromatográfia és kolloidkémiai szakaszok, laboratóriumi munka és gyakorlati gyakorlatok, valamint önálló munka, három házi feladat elvégzésével. A laboratóriumi és gyakorlati munka során a hallgatók elsajátítják a fizikai és kémiai kísérletek végzésének, az ábrázolásnak, a mérési eredmények matematikai feldolgozásának és a hibaelemzésnek a készségeit. A laboratóriumi, gyakorlati és házi feladatok elvégzése során a hallgatók elsajátítják a referencia irodalommal való munka készségeit.

Szemináriumok analitikai és kolloidkémiáról

Szeminárium 1. Az analitikus kémia tantárgy. Az elemzési módszerek osztályozása. Metrológia. A kvantitatív elemzés klasszikus módszerei.

A mérnökökológia területén dolgozó szakembereknek kellően teljes körű információra van szükségük a nyersanyagok, a termelési termékek, a termelési hulladékok és a környezet - levegő, víz és talaj - kémiai összetételéről; különös figyelmet kell fordítani a káros anyagok azonosítására és mennyiségének meghatározására. Ez a probléma megoldódott analitikai kémia - az anyagok kémiai összetételének meghatározásának tudománya. A kémiai elemzés a környezetszennyezés elleni védekezés fő és szükséges eszköze.

Ennek a kémiarésznek a szuper-rövid tanulmányozása nem képes analitikus vegyészt, célja, hogy megismerje azt a minimális tudásmennyiséget, amely elegendő ahhoz, hogy a kémikusok számára konkrét feladatokat tudjon felállítani, összpontosítva bizonyos elemzési módszerek képességeire, és megértse a kémikusok jelentését. az elemzés eredményeit.

Az elemzési módszerek osztályozása

Tegyen különbséget a kvalitatív és a kvantitatív elemzés között. Az első meghatározza bizonyos összetevők jelenlétét, a második - mennyiségi tartalmát. Egy anyag összetételének vizsgálatakor a kvalitatív elemzés mindig megelőzi a kvantitatív elemzést, mivel a kvantitatív elemzési módszer megválasztása a vizsgált tárgy minőségi összetételétől függ. Az elemzési módszerek kémiai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók. A kémiai elemzési módszerek az analitnak bizonyos tulajdonságokkal rendelkező új vegyületekké történő átalakulásán alapulnak. Az elemek jellegzetes vegyületeinek képződésével megállapítható az anyag összetétele.

A szervetlen vegyületek kvalitatív elemzése ionos reakciókon alapul, és lehetővé teszi az elemek kationok és anionok formájában történő kimutatását. Például a Cu 2+ ionok egy élénkkék 2+ komplex ion képződésével azonosíthatók. A szerves vegyületek elemzésekor általában meghatározzák a C, H, N, S, P, Cl és egyéb elemeket. A szén és a hidrogén meghatározása a minta elégetése után történik, rögzítve a felszabaduló szén-dioxidot és vizet. Számos technika létezik más elemek észlelésére.

A kvalitatív elemzés töredékes és szisztematikus elemzésre oszlik.

A frakcionált analízis specifikus és szelektív reakciók alkalmazásán alapul, amelyek segítségével a tesztoldat egyes részeiben tetszőleges sorrendben kimutatható a kívánt ion. A frakcionált analízis lehetővé teszi a hozzávetőlegesen ismert összetételű keverékben található korlátozott számú ion (egytől ötig) gyors meghatározását.

A szisztematikus analízis az egyes ionok specifikus detektálási szekvenciája, miután az összes többi, a meghatározást zavaró iont megtalálták és eltávolították az oldatból.

Külön ioncsoportokat izolálnak az ionok tulajdonságainak hasonlóságaival és különbségeivel, úgynevezett csoportreagensekkel - olyan anyagokkal, amelyek azonos módon reagálnak egy egész ioncsoporttal. Az ionok csoportjait alcsoportokra, azokat pedig egyedi ionokra osztjuk, amelyeket az ún. ezekre az ionokra jellemző analitikai reakciók. Az ilyen reakciókat szükségszerűen analitikai jel kíséri, azaz külső hatás - csapadék, gázfejlődés, az oldat színének megváltozása.

Az analitikai reakciónak specifitása, szelektivitása és érzékenysége van.

A specifitás lehetővé teszi egy adott ion kimutatását bizonyos körülmények között más ionok jelenlétében egy vagy másik jellemző tulajdonság (szín, szag stb.) alapján. Viszonylag kevés ilyen reakció van (például az NH 4 + ion kimutatásának reakciója egy lúg hatására egy anyagon hevítés közben). Kvantitatívan a reakció specificitását a határarány értékével becsüljük meg, amely megegyezik a meghatározandó ion és a zavaró ionok koncentrációinak arányával. Például egy cseppreakció a Ni 2+ ionon dimetil-glioxim hatására Co 2+ ionok jelenlétében 1:5000-nek megfelelő Ni 2+: Co 2+ korlátozó arány mellett sikerül.

A reakció szelektivitását (vagy szelektivitását) az határozza meg, hogy hasonló külső hatás csak korlátozott számú ion mellett lehetséges, amelyekkel a reakció pozitív hatást fejt ki. Minél nagyobb a szelektivitás mértéke (szelektivitás), minél kisebb az ionok száma, amellyel a reakció pozitív hatást fejt ki.

A reakció érzékenységét számos egymással összefüggő érték jellemzi: a kimutatási határ és a hígítási határ. Például a kénsav hatására a Ca 2+ -ionra adott mikrokristályos reakcióban a kimutathatóság határa 0,04 μg Ca 2+ egy csepp oldatban. A határhígítást (V előtt, ml) a következő képlettel számítjuk ki: V előtt \u003d V 10 2 / C min, ahol V az oldat térfogata (ml). A határhígítás azt mutatja, hogy az oldat mekkora térfogatában (ml-ben) van 1 g meghatározandó ion. Például a K + ion és a nátrium-hexanitrozokobaltát - Na 3 reakciója során sárga kristályos K 2 Na csapadék képződik. Ennek a reakciónak az érzékenységét az 1:50 000-es korlátozó hígítás jellemzi. Ez azt jelenti, hogy ezzel a reakcióval egy káliumiont nyithat meg legalább 1 g káliumot 50 000 ml vízben tartalmazó oldatban.

A kvalitatív elemzés kémiai módszereinek gyakorlati jelentősége csak az egy nagy szám elemeket. A többelemes, molekuláris, valamint funkcionális (a funkciós csoportok jellegének meghatározása) analízishez fizikai-kémiai módszereket alkalmaznak.

A komponensek bázikus (1-100 tömeg%), kisebb (0,01-1 tömeg%) és szennyeződések vagy nyomok (kevesebb, mint 0,01 tömeg%) komponensekre oszthatók.

A vizsgált minta tömegétől és térfogatától függően makroanalízist különböztetünk meg (0,5-1 g vagy 20-50 ml),

félmikroanalízis (0,1-0,01 g vagy 1,0-0,1 ml),

mikroanalízis (10 -3 - 10 -6 g vagy 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalízis (10-6-10-9 g vagy 10-4-10-6 ml),

szubmikroanalízis (10 -9 - 10 -12 g vagy 10 -7 - 10 -10 ml).

A vizsgált komponensek lehetnek atomok és ionok, elemek izotópjai, molekulák, funkciós csoportok és gyökök, fázisok.

Osztályozás a meghatározott részecskék természete szerint:

1. izotóp (fizikai)

2. elemi vagy atomi

3. molekuláris

4. szerkezeti csoport (köztes az atomi és molekuláris között) - az egyes funkciós csoportok meghatározása a szerves vegyületek molekuláiban.

5. fázis - heterogén objektumok, például ásványok zárványainak elemzése.

Egyéb elemzési osztályozási típusok:

Bruttó és helyi.

Pusztító és nem roncsoló.

Kapcsolattartó és távirányító.

diszkrét és folyamatos.

Az analitikai eljárás fontos jellemzői a módszer gyorsasága (az elemzés gyorsasága), az elemzés költsége és automatizálásának lehetősége.

1. BEVEZETÉS

2. A MÓDSZEREK OSZTÁLYOZÁSA

3. ELEMZŐ JEL

4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK

4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK

5. KÖVETKEZTETÉS

6. HASZNÁLT IRODALOM JEGYZÉKE

BEVEZETÉS

A kémiai elemzés számos iparágban a termelés és a termékminőség ellenőrzésének eszközeként szolgál nemzetgazdaság. Az elemzés eredményeiről in változó mértékben alapú ásványkutatás. Az elemzés a környezetszennyezés monitorozásának fő eszköze. A talajok, műtrágyák, takarmányok és mezőgazdasági termékek kémiai összetételének megismerése fontos az agráripari komplexum normális működéséhez. A kémiai elemzés nélkülözhetetlen az orvosi diagnosztikában és a biotechnológiában. Számos tudomány fejlődése függ a kémiai elemzés színvonalától, a laboratórium módszerekkel, műszerekkel, reagensekkel való felszereltségétől.

A kémiai elemzés tudományos alapja az analitikus kémia, egy olyan tudomány, amely évszázadok óta a kémia része, néha pedig fő része.

Az analitikai kémia az anyagok kémiai összetételének és részben kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémia módszerei lehetővé teszik olyan kérdések megválaszolását, hogy miből áll egy anyag, milyen összetevőket tartalmaz az összetétele. Ezek a módszerek gyakran lehetővé teszik annak kiderítését, hogy egy adott komponens milyen formában van jelen egy anyagban, például egy elem oxidációs állapotának meghatározásához. Néha meg lehet becsülni az összetevők térbeli elrendezését.

A módszerek kidolgozásakor gyakran kell ötleteket kölcsönöznie a kapcsolódó tudományterületekről, és azokat a céljaihoz igazítania. Az analitikus kémia feladata a módszerek elméleti alapjainak kidolgozása, alkalmazhatóságuk korlátainak megállapítása, a metrológiai és egyéb jellemzők felmérése, a különböző objektumok elemzési módszereinek megalkotása.

Az elemzés módszerei és eszközei folyamatosan változnak: új megközelítések jelennek meg, új elvek és jelenségek kerülnek alkalmazásra, gyakran távoli ismeretterületekről.

Az elemzési módszer egy meglehetősen univerzális és elméletileg indokolt módszer az összetétel meghatározására, függetlenül a meghatározandó komponenstől és az elemzett objektumtól. Amikor az elemzés módszeréről beszélnek, akkor a mögöttes elvet, az összetétel és bármely mért tulajdonság közötti kapcsolat mennyiségi kifejezését értik; kiválasztott megvalósítási technikák, beleértve az interferencia észlelését és kiküszöbölését; gyakorlati megvalósítást szolgáló eszközök és mérési eredmények feldolgozásának módszerei. Az elemzési technika az Részletes leírás az objektum elemzése a kiválasztott módszerrel.

Az analitikus kémiának, mint tudásterületnek három funkciója van:

1. általános elemzési kérdések megoldása,

2. analitikai módszerek fejlesztése,

3. konkrét elemzési problémák megoldása.

Azt is meg lehet különböztetni minőségiés mennyiségi elemzések. Az első eldönti, hogy az elemzett objektum mely komponenseket tartalmazza, a második pedig az összes vagy egyes komponensek mennyiségi tartalmáról ad információt.

2. A MÓDSZEREK OSZTÁLYOZÁSA

Az összes létező analitikai kémia módszer felosztható mintavételi, mintabontási, komponensek szétválasztási, kimutatási (azonosítási) és meghatározási módszerekre. Vannak hibrid módszerek, amelyek kombinálják az elválasztást és a meghatározást. Az észlelési és meghatározási módszereknek sok közös vonása van.

A meghatározás módszerei a legnagyobb jelentőséggel bírnak. Osztályozhatók a mért tulajdonság jellege vagy a megfelelő jel regisztrálásának módja szerint. A meghatározási módszerek a következőkre oszlanak kémiai , fizikaiés biológiai. A kémiai módszerek kémiai (beleértve az elektrokémiai) reakciókon alapulnak. Ez magában foglalja a fizikai-kémiai módszereket. A fizikai módszerek a fizikai jelenségeken és folyamatokon, a biológiai módszerek az élet jelenségén alapulnak.

Az analitikai kémiai módszerekkel szemben támasztott fő követelmények: az eredmények helyessége és jó reprodukálhatósága, a szükséges komponensek alacsony kimutatási határa, szelektivitás, gyorsaság, az analízis egyszerűsége, automatizálásának lehetősége.

Az elemzési módszer kiválasztásakor egyértelműen ismerni kell az elemzés célját, a megoldandó feladatokat, értékelni kell az előnyöket és hátrányokat elérhető módszerek elemzés.

3. ELEMZŐ JEL

A minta kiválasztása és előkészítése után kezdődik a kémiai elemzés szakasza, amelynél a komponens kimutatása vagy mennyisége meghatározásra kerül. Ebből a célból mérik elemző jel. A legtöbb módszernél az analitikai jel a mérések átlaga fizikai mennyiség az analízis végső szakaszában, funkcionálisan az analit tartalmával összefüggésben.

Ha valamilyen alkatrész észlelésére van szükség, azt általában rögzítik megjelenés analitikai jel - csapadék, szín, vonalak megjelenése a spektrumban stb. Az analitikai jel megjelenését megbízhatóan rögzíteni kell. Egy komponens mennyiségének meghatározásakor azt mérik nagyságrendű analitikai jel - üledék tömege, áramerősség, spektrumvonal intenzitása stb.

4. ANALITIKAI KÉMIA MÓDSZEREI

4.1. MASZKOLÁS, ELVÁLASZTÁS ÉS TÖRÍTÉS MÓDSZEREI

Maszkolás.

A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak irányát vagy sebességét. Ebben az esetben nem képződik új fázis. Kétféle maszkolás létezik: termodinamikai (egyensúlyi) és kinetikus (nem egyensúlyi). A termodinamikai maszkolásnál olyan feltételek jönnek létre, amelyek mellett a feltételes reakcióállandó olyan mértékben csökken, hogy a reakció elenyésző mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható rögzítéséhez. A kinetikus maszkolás azon alapul, hogy ugyanazzal a reagenssel növeljük a maszkolt és az analit reakciósebessége közötti különbséget.

Elkülönülés és koncentráció.

Az elválasztás és a sűrítés szükségességét a következő tényezők indokolhatják: a minta a meghatározást zavaró komponenseket tartalmaz; az analit koncentrációja a módszer kimutatási határa alatt van; a meghatározandó komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában; nincsenek szabványos minták a műszerek kalibrálásához; a minta erősen mérgező, radioaktív és drága.

Elválasztás- ez egy művelet (folyamat), amelynek eredményeként a kiindulási keveréket alkotó komponensek elválik egymástól.

koncentráció- ez egy olyan művelet (folyamat), amelynek eredményeként megnő a mikrokomponensek koncentrációjának vagy mennyiségének a makrokomponens koncentrációjához vagy mennyiségéhez viszonyított aránya.

Csapadék és társcsapadék.

A csapadékot általában szervetlen anyagok elkülönítésére használják. A mikrokomponensek szerves reagensekkel történő kicsapása, és különösen ezek együttes kicsapása magas koncentrációs tényezőt biztosít. Ezeket a módszereket olyan meghatározási módszerekkel kombinálva alkalmazzák, amelyeket úgy terveztek, hogy szilárd mintákból analitikai jelet kapjanak.

A kicsapással történő elválasztás a vegyületek eltérő oldhatóságán alapul, főleg vizes oldatokban.

A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása ​​az oldat és a csapadék között.

Kitermelés.

Az extrakció egy fiziko-kémiai folyamat, amelynek során egy anyagot két fázis, leggyakrabban két egymással nem elegyedő folyadék között osztanak el. Ez is egy kémiai reakciókkal járó tömegátviteli folyamat.

Az extrakciós módszerek alkalmasak töményítésre, mikro- vagy makrokomponensek extrakciójára, komponensek egyedi és csoportos izolálására különböző ipari és természeti objektumok elemzésénél. A módszer egyszerűen és gyorsan kivitelezhető, nagy hatékonyságot biztosít az elválasztásban és a koncentrálásban, valamint kompatibilis a különböző meghatározási módszerekkel. Az extrakció lehetővé teszi az anyagok oldatban lévő állapotának tanulmányozását különböző körülmények között, a fizikai-kémiai jellemzők meghatározásához.

Szorpció.

A szorpció jól használható anyagok szétválasztására és koncentrálására. A szorpciós módszerek általában jó elválasztási szelektivitást és magas koncentrációs faktorokat biztosítanak.

Szorpció- gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd vagy folyékony abszorberek általi abszorpciója szilárd hordozón (szorbensek).

Elektrolitikus elválasztás és cementálás.

A legelterjedtebb választási elválasztási módszer, amelyben az elválasztott vagy koncentrált anyagot szilárd elektródákon elemi állapotban vagy valamilyen vegyület formájában izolálják. Elektrolitikus leválasztás (elektrolízis) egy anyag elektromos áram általi lerakódásán alapul, szabályozott potenciálon. A fémek katódos leválasztásának leggyakoribb változata. Az elektróda anyaga lehet szén, platina, ezüst, réz, volfrám stb.

elektroforézis a különböző töltésű, alakú és méretű részecskék elektromos térben való mozgási sebességének különbségén alapul. A mozgás sebessége a töltéstől, a térerősségtől és a részecskesugártól függ. Kétféle elektroforézis létezik: frontális (egyszerű) és zóna (hordozón). Az első esetben a szétválasztandó komponenseket tartalmazó oldat kis térfogatát elektrolitoldattal ellátott csőbe helyezzük. A második esetben a mozgás egy stabilizáló közegben történik, amely a részecskéket a helyükön tartja az elektromos tér kikapcsolása után.

Módszer fugázás a kellően negatív potenciállal rendelkező fémeken lévő komponensek (általában kis mennyiségben) redukciójából vagy elektronegatív fémek almagámáiból áll. A cementálás során egyidejűleg két folyamat megy végbe: katódos (a komponens szétválása) és anódos (a cementáló fém feloldódása).

Párolgási módszerek.

Mód lepárlás anyagok eltérő illékonysága alapján. Az anyag folyékony halmazállapotból gázhalmazállapotba megy át, majd kondenzálódik, ismét folyékony vagy néha szilárd fázist képezve.

Egyszerű desztilláció (bepárlás)– egylépcsős elválasztási és koncentrálási folyamat. A párolgás eltávolítja azokat az anyagokat, amelyek kész illékony vegyületek formájában vannak. Ezek lehetnek makro- és mikrokomponensek, utóbbi desztillációját ritkábban alkalmazzák.

Szublimáció (szublimáció)- egy anyag átvitele szilárd halmazállapotból gáz halmazállapotúvá, majd szilárd halmazállapotú kicsapása (a folyékony fázis megkerülésével). A szublimációs elválasztást általában akkor alkalmazzák, ha az elválasztandó komponensek nehezen olvadnak vagy nehezen oldódnak.

Ellenőrzött kristályosítás.

Amikor egy oldatot, olvadékot vagy gázt lehűtjük, szilárd fázisú magok képződnek - kristályosodás, amely ellenőrizhetetlen (ömlesztett) és szabályozható. Kontrollálatlan kristályosodás esetén a kristályok spontán módon keletkeznek az egész térfogatban. Ellenőrzött kristályosítással a folyamat be van állítva külső körülmények(hőmérséklet, fázismozgás iránya stb.).

Kétféle szabályozott kristályosítás létezik: irányított kristályosítás(adott irányban) és zóna olvadás(folyékony zóna mozgása szilárd testben meghatározott irányban).

Irányított kristályosítással egy interfész jelenik meg között szilárdés folyadék - a kristályosodás eleje. A zónaolvadásnak két határa van: a kristályosodási front és az olvadási front.

4.2. KROMATOGRÁFIAI MÓDSZEREK

A kromatográfia a leggyakrabban használt analitikai módszer. A legújabb kromatográfiás módszerekkel egységekből 10 6 molekulatömegű gáznemű, folyékony és szilárd halmazállapotú anyagokat lehet meghatározni. Ezek lehetnek hidrogénizotópok, fémionok, szintetikus polimerek, fehérjék stb. A kromatográfia kiterjedt információkat szolgáltat a szerves vegyületek számos osztályának szerkezetéről és tulajdonságairól.

Kromatográfia- Ez az anyagok elválasztásának fiziko-kémiai módszere, amely a komponensek két fázis – álló és mobil – közötti eloszlásán alapul. Az állófázis (stacionárius) általában szilárd anyag (gyakran szorbensnek nevezik) vagy szilárd anyagra lerakódott folyékony film. A mozgófázis az állófázison átáramló folyadék vagy gáz.

A módszer lehetővé teszi egy többkomponensű keverék szétválasztását, a komponensek azonosítását és mennyiségi összetételének meghatározását.

A kromatográfiás módszereket a következő kritériumok szerint osztályozzák:

a) a keverék aggregáltsági állapota szerint, amelyben komponensekre - gáz-, folyadék- és gáz-folyadék kromatográfia - szétválasztják;

b) az elválasztási mechanizmus szerint - adszorpciós, eloszlási, ioncserélő, üledékes, redox, adszorpciós-komplexációs kromatográfia;

c) a kromatográfiás eljárás formája szerint - oszlop, kapilláris, sík (papír, vékonyréteg és membrán).

4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK

A kimutatás és meghatározás kémiai módszerei háromféle kémiai reakción alapulnak: sav-bázis, redox és komplexképződés. Néha változás is kíséri őket az összesítés állapota alkatrészek. A kémiai módszerek közül a legfontosabb a gravimetriás és a titrimetriás. Ezeket az analitikai módszereket klasszikusnak nevezzük. A kémiai reakció alapként való alkalmasságának kritériumai elemzési módszer a legtöbb esetben teljes áramlás és nagy sebesség.

gravimetriás módszerek.

A gravimetriás elemzés egy anyag izolálásából áll tiszta formaés a súlya. Leggyakrabban az ilyen izolálást csapadékkal végzik. Egy ritkábban meghatározott komponenst illékony vegyületként izolálnak (desztillációs módszerek). Egyes esetekben gravimetria A legjobb mód elemzési probléma megoldása. Ez egy abszolút (referencia) módszer.

A gravimetriás módszerek hátránya a meghatározás időtartama, különösen nagy számú minta sorozatanalízise esetén, valamint a nem szelektivitás - a kicsapó reagensek néhány kivételtől eltekintve ritkán specifikusak. Ezért gyakran szükség van előzetes szétválasztásra.

A tömeg az analitikai jel a gravimetriában.

titrimetriás módszerek.

A kvantitatív kémiai analízis titrimetriás módszere egy olyan módszer, amely a meghatározandó A komponenssel történő reakcióhoz elköltött B reagens mennyiségének mérésén alapul. A gyakorlatban a legkényelmesebb a reagenst pontosan ismert koncentrációjú oldat formájában adagolni. . Ebben a változatban a titrálás az a folyamat, amikor egy pontosan ismert koncentrációjú (titrán) reagens oldatot folyamatosan adagolunk a meghatározandó komponens oldatához.

A titrimetriában három titrálási módszert alkalmaznak: előre, fordított és szubsztituens titrálást.

közvetlen titrálás- ez az A analit oldatának közvetlenül a B titrán oldatával történő titrálása. Akkor használják, ha az A és B közötti reakció gyorsan lezajlik.

Visszatitrálás abból áll, hogy az A analithoz feleslegben adjuk a B standard oldatot pontosan ismert mennyiségben, és a reakció befejeződése után a B maradék mennyiségét titráljuk B' titrán oldatával. Ezt a módszert olyan esetekben alkalmazzuk, amikor az A és B közötti reakció nem elég gyors, vagy nincs megfelelő indikátor a reakció ekvivalencia pontjának rögzítésére.

Helyettesítő titrálás nem meghatározott mennyiségű A anyag, hanem egyenértékű mennyiségű A szubsztituens titrálásából áll a B titrálóval, amely egy meghatározott A anyag és valamilyen reagens közötti előzetes reakció eredménye. Ezt a titrálási módszert általában olyan esetekben alkalmazzák, amikor lehetetlen közvetlen titrálást végezni.

Kinetikai módszerek.

A kinetikai módszerek a kémiai reakció sebességének a reagensek koncentrációjától, katalitikus reakciók esetén pedig a katalizátor koncentrációjától való függésén alapulnak. Az analitikai jel a kinetikai módszerekben a folyamat sebessége vagy azzal arányos mennyiség.

A kinetikai módszer alapjául szolgáló reakciót indikátornak nevezzük. Az az anyag, amelynek koncentrációjának változását egy indikátorfolyamat sebességének megítélésére használják, indikátor.

biokémiai módszerek.

Között modern módszerek A kémiai elemzésben fontos helyet foglalnak el a biokémiai módszerek. A biokémiai módszerek közé tartoznak a biológiai komponenseket (enzimeket, antitesteket stb.) tartalmazó folyamatok alkalmazásán alapuló módszerek. Ebben az esetben az analitikai jel leggyakrabban vagy a folyamat kezdeti sebessége, vagy az egyik reakciótermék végső koncentrációja, amelyet bármilyen műszeres módszerrel határoznak meg.

Enzimatikus módszerek enzimek – biológiai katalizátorok – által katalizált reakciók felhasználásán alapul, nagy aktivitással és hatásszelektivitással jellemezhető.

Immunkémiai módszerek az elemzések a meghatározott vegyület - antigén megfelelő antitestek specifikus kötődésén alapulnak. Az oldatban az antitestek és az antigének közötti immunkémiai reakció összetett folyamat, amely több szakaszból áll.

4.4. ELEKTROKÉMIAI MÓDSZEREK

Az elektrokémiai elemzési és kutatási módszerek az elektródák felületén vagy az elektródához közeli térben lezajló folyamatok vizsgálatán és felhasználásán alapulnak. Analitikai jelként szolgálhat bármely elektromos paraméter (potenciál, áramerősség, ellenállás stb.), amely funkcionálisan összefügg a vizsgált oldat koncentrációjával, és helyesen mérhető.

Vannak direkt és közvetett elektrokémiai módszerek. A direkt módszereknél az áramerősség (potenciál stb.) az analit koncentrációjától való függését használják. Az indirekt módszereknél az áramerősséget (potenciált stb.) mérik, hogy megtalálják az analit megfelelő titrálóval történő titrálásának végpontját, pl. használja a mért paraméter függőségét a titráló térfogatától.

Bármilyen elektrokémiai méréshez elektrokémiai áramkörre vagy elektrokémiai cellára van szükség, szerves része amely az elemzett megoldás.

Létezik különböző módokon elektrokémiai módszerek osztályozása - a nagyon egyszerűtől a nagyon összetettig, beleértve az elektródák folyamatának részleteit is.

4.5. SPEKTROSZKÓPOS MÓDSZEREK

A spektroszkópiai elemzési módszerek közé tartoznak a kölcsönhatáson alapuló fizikai módszerek elektromágneses sugárzás anyaggal. Ez a kölcsönhatás különféle energiaátmenetekhez vezet, amelyeket kísérletileg sugárzáselnyelés, visszaverődés és elektromágneses sugárzás szórása formájában regisztrálnak.

4.6. TÖMEGSPEKTROMETRIUS MÓDSZEREK

A tömegspektrometriás elemzési módszer a kibocsátott anyag atomjainak és molekuláinak ionizálásán, majd a keletkező ionok térben vagy időben történő elválasztásán alapul.

A tömegspektrometria legfontosabb alkalmazása a szerves vegyületek szerkezetének azonosítása és megállapítása volt. A szerves vegyületek összetett keverékeinek molekuláris elemzését kromatográfiás elválasztásuk után kell elvégezni.

4.7. ANALÍZIS MÓDSZEREK RADIOAKTIVITÁS ALAPJÁN

A radioaktivitáson alapuló elemzési módszerek a magfizika, a radiokémia és az atomtechnika fejlődésének korszakában jelentek meg, és ma már sikeresen alkalmazzák különféle elemzésekben, így az iparban és a geológiai szolgálatban is. Ezek a módszerek nagyon sokfélék és változatosak. Négy fő csoport különíthető el: radioaktív elemzés; izotóphígítási módszerek és egyéb radioaktív nyomkövető módszerek; a sugárzás abszorpcióján és szóródásán alapuló módszerek; tisztán radiometriai módszerek. A legelterjedtebb radioaktív módszer. Ez a módszer a mesterséges radioaktivitás felfedezése után jelent meg, és a képződésen alapul radioaktív izotóp az elem meghatározása a minta nukleáris vagy g-részecskékkel történő besugárzásával és az aktiválás során kapott mesterséges radioaktivitás regisztrálásával történik.

4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK

A termikus elemzési módszerek az anyag és a hőenergia kölcsönhatásán alapulnak. A hőhatásokat, amelyek kémiai reakciók okai vagy következményei, a legszélesebb körben használják az analitikai kémiában. Kisebb mértékben olyan módszereket alkalmaznak, amelyek a fizikai folyamatok eredményeként történő hőleadáson vagy -elnyelésen alapulnak. Ezek olyan folyamatok, amelyek egy anyag egyik módosításból a másikba való átmenetéhez, az aggregációs állapot megváltozásával és a molekulák közötti kölcsönhatásban bekövetkező egyéb változásokkal járnak, például az oldódás vagy hígítás során. A táblázat a termikus elemzés leggyakoribb módszereit mutatja be.

A termikus módszereket sikeresen alkalmazzák kohászati ​​anyagok, ásványok, szilikátok, valamint polimerek elemzésére, talajok fázisanalízisére, valamint a minták nedvességtartalmának meghatározására.

4.9. BIOLÓGIAI ANALÍZIS MÓDSZEREK

A biológiai elemzési módszerek azon a tényen alapulnak, hogy a létfontosságú tevékenységhez - növekedéshez, szaporodáshoz és általában az élőlények normális működéséhez szigorúan meghatározott kémiai összetételű környezet szükséges. Amikor ez az összetétel megváltozik, például ha egy komponenst kizárnak a tápközegből, vagy további (meghatározott) vegyületet visznek be, a test egy idő után, néha szinte azonnal, megfelelő válaszjelet ad. A szervezet válaszjelének jellege vagy intenzitása és a környezetbe bevitt vagy a környezetből kizárt komponens mennyisége közötti kapcsolat megállapítása annak kimutatását és meghatározását szolgálja.

A biológiai módszerek analitikai indikátorai a különféle élő szervezetek, azok szervei és szövetei, élettani funkciók stb. Mikroorganizmusok, gerinctelenek, gerincesek, valamint növények is működhetnek indikátorszervezetként.

5. KÖVETKEZTETÉS

Az analitikus kémia jelentőségét meghatározza a társadalom analitikai eredmények iránti igénye, az anyagok minőségi és mennyiségi összetételének megállapításában, a társadalom fejlettségi szintje, az elemzési eredmények társadalmi igénye, valamint a társadalom fejlettségi szintje. maga az analitikai kémia.

Idézet N. A. Menshutkin analitikus kémia tankönyvéből, 1897: „Miután az analitikus kémia órák teljes kurzusát feladatok formájában mutattuk be, amelyek megoldása a tanulóra van bízva, rá kell mutatnunk, hogy a probléma ilyen megoldásához , az analitikus kémia szigorúan meghatározott utat fog adni. Ez a bizonyosság (az analitikus kémia feladatainak szisztematikus megoldása) pedagógiai jelentőséggel bír, ugyanakkor a hallgató megtanulja a vegyületek tulajdonságait a feladatok megoldásában alkalmazni, reakciókörülményeket levezetni, kombinálni. A mentális folyamatoknak ez az egész sorozata így fejezhető ki: az analitikus kémia kémiai gondolkodásra tanít. Ez utóbbi tűnik a legfontosabbnak gyakorlati gyakorlatok analitikai kémia.

HASZNÁLT IRODALOM JEGYZÉKE

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K. M. Barashkov "Analitikai kémia", Moszkva, "Kémia", 1980

2. "Analitikai kémia. Kémiai elemzési módszerek”, Moszkva, „Kémia”, 1993

3. „Az analitikai kémia alapjai. 1. könyv, Moszkva, Felsőiskola, 1999

4. „Az analitikai kémia alapjai. 2. könyv, Moszkva, Felsőiskola, 1999

A környezetmérnököknek ismerniük kell a nyersanyagok, termékek és gyártási hulladékok, valamint a környezet – levegő, víz és talaj – kémiai összetételét; fontos a káros anyagok azonosítása és koncentrációjuk meghatározása. Ez a probléma megoldódott analitikai kémia - az anyagok kémiai összetételének meghatározásának tudománya.

Az analitikai kémia problémáit elsősorban fizikokémiai elemzési módszerekkel oldják meg, amelyeket instrumentálisnak is neveznek. Egy anyag valamilyen fizikai vagy fizikai-kémiai tulajdonságának mérésével határozzák meg az összetételét. Tartalmaz továbbá az anyagok elválasztási és tisztítási módszereiről szóló részeket.

Az előadások célja, hogy megismerjék a műszeres elemzési módszerek alapelveit, hogy eligazodjanak képességeikben, és ennek alapján konkrét feladatokat állítsanak fel a szakemberek - vegyészek számára, és megértsék az elemzési eredmények jelentését.

Irodalom

Aleskovsky V.B. stb. Fiziko-kémiai elemzési módszerek. L-d, "Kémia", 1988

Yu.S. Lyalikov. Fizikai és kémiai elemzési módszerek. M., "Chemistry" kiadó, 1974

Vasziljev V.P. Elméleti alap fizikai és kémiai elemzési módszerek M., Felsőiskola, 1979

A. D. Zimon, N. F. Lescsenko. kolloid kémia. M., "Agar", 2001

A. I. Mishustin, K. F. Belousova. kolloid kémia ( Eszközkészlet). MIHM Kiadó, 1990

Az első két könyv tankönyv kémiahallgatók számára, ezért elég nehéz az Ön számára. Ez nagyon hasznossá teszi ezeket az előadásokat. Elolvashatja azonban az egyes fejezeteket.

Sajnos az adminisztráció erre a tantárgyra még nem különített el kreditet, így az anyag az általános vizsgán szerepel, a fizikai kémia tantárgy mellett.

2. Az elemzési módszerek osztályozása

Tegyen különbséget a kvalitatív és a kvantitatív elemzés között. Az első meghatározza bizonyos összetevők jelenlétét, a második - mennyiségi tartalmát. Az elemzési módszerek kémiai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók. Ebben az előadásban csak olyan kémiai módszerekkel foglalkozunk, amelyek az analit bizonyos tulajdonságokkal rendelkező vegyületekké történő átalakulásán alapulnak.

A szervetlen vegyületek kvalitatív elemzése során a vizsgált mintát vízben vagy sav- vagy lúgoldatban oldva folyékony halmazállapotba helyezzük, ami lehetővé teszi az elemek kationok és anionok formájában történő kimutatását. Például a Cu 2+ ionok egy élénkkék 2+ komplex ion képződésével azonosíthatók.

A kvalitatív elemzés töredékes és szisztematikus elemzésre oszlik. Frakcionális analízis - több ion kimutatása körülbelül ismert összetételű keverékben.

A szisztematikus elemzés az teljes elemzés az egyes ionok szekvenciális kimutatásának bizonyos módszere szerint. A hasonló tulajdonságú ionok különálló csoportjait csoportreagensekkel izoláljuk, majd az ioncsoportokat alcsoportokra, azokat pedig külön ionokra osztjuk, amelyeket ún. analitikai reakciók. Ezek külső hatású reakciók - csapadék, gázfejlődés, az oldat színének megváltozása.

Az analitikai reakciók tulajdonságai - specifikusság, szelektivitás és érzékenység.

Specifikusság lehetővé teszi egy adott ion kimutatását más ionok jelenlétében egy jellemző tulajdonság (szín, szag stb.) alapján. Viszonylag kevés ilyen reakció van (például az NH 4 + ion kimutatásának reakciója egy lúg hatására egy anyagon hevítés közben). Kvantitatívan a reakció specificitását a határarány értékével becsüljük meg, amely megegyezik a meghatározandó ion és a zavaró ionok koncentrációinak arányával. Például egy cseppreakció a Ni 2+ ionon dimetil-glioxim hatására Co 2+ ionok jelenlétében 1:5000-nek megfelelő Ni 2+ és Co 2+ határérték mellett sikerül.

Szelektivitás A reakció (vagy szelektivitását) az határozza meg, hogy csak néhány ion ad hasonló külső hatást. Minél nagyobb a szelektivitás, annál kisebb a hasonló hatást kiváltó ionok száma.

Érzékenység a reakciókat kimutatási határ vagy hígítási határ jellemzi. Például a kénsav hatására a Ca 2+ -ionra adott mikrokristályos reakcióban a kimutathatóság határa 0,04 μg Ca 2+ egy csepp oldatban.

Nehezebb feladat a szerves vegyületek elemzése. A szén és a hidrogén meghatározása a minta elégetése után történik, rögzítve a felszabaduló szén-dioxidot és vizet. Számos technika létezik más elemek észlelésére.

Az elemzési módszerek mennyiségi osztályozása.

A komponensek bázikus (1-100 tömeg%), kisebb (0,01-1 tömeg%) és szennyeződések vagy nyomok (kevesebb, mint 0,01 tömeg%) komponensekre oszthatók.

A vizsgált minta tömegétől és térfogatától függően makroanalízist különböztetünk meg (0,5-1 g vagy 20-50 ml),

félmikroanalízis (0,1-0,01 g vagy 1,0-0,1 ml),

mikroanalízis (10 -3 - 10 -6 g vagy 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanalízis (10-6-10-9 g vagy 10-4-10-6 ml),

szubmikroanalízis (10 -9 - 10 -12 g vagy 10 -7 - 10 -10 ml).

Osztályozás a meghatározott részecskék természete szerint:

1.izotóp (fizikai) - izotópokat határoznak meg

2. elemi vagy atomi - kémiai elemek halmazát határozzák meg

3. molekuláris - meghatározzák a mintát alkotó molekulák halmazát

4. szerkezeti csoport (köztes az atomi és molekuláris között) - a funkciós csoportok a szerves vegyületek molekuláiban vannak meghatározva.

5. fázis - heterogén objektumok (például ásványok) összetevőit elemzik.

Egyéb elemzési osztályozási típusok:

Bruttó és helyi.

Pusztító és nem roncsoló.

Kapcsolattartó és távirányító.

diszkrét és folyamatos.

Az analitikai eljárás fontos jellemzői a módszer gyorsasága (az elemzés gyorsasága), az elemzés költsége és automatizálásának lehetősége.