Analytická chémia je sekcia, ktorá vám umožňuje kontrolovať výrobu a kvalitu produktov v rôznych odvetviach hospodárstva. Prieskum prírodných zdrojov je založený na výsledkoch týchto štúdií. Metódy analytická chémia používa sa na kontrolu stupňa kontaminácie životné prostredie.

Praktický význam

Analýza je hlavnou možnosťou na určenie chemického zloženia krmív, hnojív, pôdy, poľnohospodárskych produktov, čo je dôležité pre normálne fungovanie agropriemyselného sektora.

Kvalitatívna a kvantitatívna chémia je nevyhnutná v biotechnológii a lekárskej diagnostike. Efektívnosť a efektívnosť mnohých vedných odborov závisí od stupňa vybavenia výskumných laboratórií.

Teoretický základ

Analytická chémia je veda, ktorá umožňuje určiť zloženie a chemickú štruktúru hmoty. Jej metódy pomáhajú zodpovedať otázky súvisiace nielen so zložkami látky, ale aj s ich kvantitatívnym pomerom. S ich pomocou môžete pochopiť, v akej forme je konkrétna zložka v skúmanej látke. V niektorých prípadoch môžu byť použité na určenie priestorového usporiadania kompozitných komponentov.

Pri premýšľaní o metódach sa informácie často požičiavajú z príbuzných oblastí vedy, prispôsobujú sa konkrétnej oblasti výskumu. Aké otázky rieši analytická chémia? Analytické metódy umožňujú rozvíjať teoretické základy, stanovovať hranice ich použitia, vyhodnocovať metrologické a iné charakteristiky a vytvárať metódy na analýzu rôznych objektov. Sú neustále aktualizované, modernizované, stále všestrannejšie a efektívnejšie.

Keď hovoríme o metóde analýzy, vychádza sa z princípu, ktorý je vyjadrený kvantitatívnym vzťahom medzi určovanou vlastnosťou a zložením. Vybrané spôsoby vedenia, vrátane identifikácie a eliminácie rušenia, zariadenia pre praktické činnosti a možnosti spracovania meraní.

Funkcie analytickej chémie

Existujú tri hlavné oblasti vedomostí:

• riešenie všeobecných otázok analýzy;
• tvorba analytických metód;
• vypracovanie konkrétnych úloh.

Moderná analytická chémia je kombináciou kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy. Prvá časť sa zaoberá problematikou komponentov obsiahnutých v analyzovanom objekte. Druhá poskytuje informácie o kvantitatívnom obsahu jednej alebo viacerých častí látky.

Klasifikácia metód

Delia sa do týchto skupín: odber vzoriek, rozklad vzoriek, separácia zložiek, ich identifikácia a stanovenie. Existujú aj hybridné metódy, ktoré kombinujú separáciu a definíciu.

Najväčší význam majú metódy stanovenia. Sú rozdelené podľa charakteru analyzovanej vlastnosti a variantu registrácie určitého signálu. Problémy v analytickej chémii často zahŕňajú výpočet určitých zložiek na základe chemických reakcií. Na vykonanie takýchto výpočtov je potrebný pevný matematický základ.

Medzi hlavné požiadavky, ktoré sa vzťahujú na metódy analytickej chémie, zdôrazňujeme:

• správnosť a vynikajúca reprodukovateľnosť získaných výsledkov;
• nízky limit stanovenia špecifických zložiek;
• expresné;
• selektivita;
• jednoduchosť;
• automatizácia experimentov.

Pri výbere metódy analýzy je dôležité jasne poznať účel a ciele štúdie, zhodnotiť hlavné výhody a nevýhody dostupných metód.

Chemická metóda analytickej chémie je založená na kvalitatívnych reakciách charakteristických pre určité zlúčeniny.

Analytický signál

Po dokončení odberu vzoriek a prípravy vzorky sa uskutoční fáza chemickej analýzy. Je spojená s detekciou zložiek v zmesi, stanovením jej kvantitatívneho obsahu.

Analytická chémia je veda, v ktorej existuje veľa metód, jednou z nich je signál. Analytický signál je priemerom niekoľkých meraní fyzikálnej veličiny posledná etapa analýzy, ktorá funkčne súvisí s obsahom požadovanej zložky. Ak je potrebné detekovať určitý prvok, používajú analytický signál: sediment, farba, čiara v spektre. Stanovenie množstva zložky je spojené s hmotnosťou nánosu, intenzitou spektrálnych čiar a veľkosťou prúdu.

Metódy maskovania, koncentrácie, separácie

Maskovanie je inhibícia alebo úplné potlačenie chemickej reakcie v prítomnosti tých látok, ktoré môžu zmeniť jej rýchlosť alebo smer. Existujú dva typy maskovania: rovnovážne (termodynamické) a nerovnovážne (kinetické). V prvom prípade sa vytvoria podmienky, pri ktorých sa reakčná konštanta zníži natoľko, že proces prebieha nevýznamne. Koncentrácia maskovanej zložky bude nedostatočná na spoľahlivú fixáciu analytického signálu. Kinetické maskovanie je založené na raste rozdielu medzi rýchlosťami analytu a maskovanej látky s konštantným činidlom.

Koncentrácia a separácia je spôsobená určitými faktormi:

• vo vzorke sú zložky, ktoré rušia stanovenie;
• koncentrácia analyzovanej látky nepresahuje dolnú hranicu detekcie;
• detekované zložky sú vo vzorke rozložené nerovnomerne;
• vzorka je rádioaktívna alebo toxická.

Separácia je proces, ktorým je možné od seba oddeliť zložky prítomné v pôvodnej zmesi.

Koncentrácia je operácia, vďaka ktorej sa zvyšuje pomer počtu malých prvkov k počtu makrokomponentov.

Precipitácia je vhodná na separáciu viacerých.Použite ju v kombinácii s metódami stanovenia určenými na získanie analytického signálu z pevných vzoriek. Rozdelenie je založené na rozdielnej rozpustnosti látok používaných vo vodných roztokoch.

Extrakcia

Katedra analytickej chémie zahŕňa laboratórny výskum súvisiaci s extrakciou. Rozumie sa tým fyzikálno-chemický proces distribúcie látky medzi nemiešateľné kvapaliny. Extrakcia sa tiež nazýva proces prenosu hmoty počas chemických reakcií. Takéto výskumné metódy sú vhodné na extrakciu, koncentrovanie makro- a mikrokomponentov, ako aj na skupinovú a individuálnu izoláciu pri analýze rôznych prírodných a priemyselných objektov. Tieto techniky sú jednoduché a rýchle na vykonanie, zaručujú vynikajúcu koncentráciu a účinnosť separácie a sú plne kompatibilné s rôznymi detekčnými metódami. Vďaka extrakcii je možné posúdiť stav zložky v roztoku za rôznych podmienok, ako aj odhaliť jej fyzikálno-chemické vlastnosti.

Sorpcia

Používa sa na koncentráciu a separáciu látok. Sorpčné technológie poskytujú dobrú selektivitu separácie zmesi. Ide o proces absorpcie pár, kvapalín, plynov sorbentmi (absorbéry na pevnej báze).

Karburácia a elektrovýroba

Čo ešte robí analytická chémia? Učebnica obsahuje informácie o spôsobe elektrovýboja, pri ktorom sa koncentrovaná alebo oddelená látka nanáša na pevné elektródy vo forme jednoduchej látky alebo ako súčasť zlúčeniny.

Elektrolýza je založená na vyzrážaní špecifickej látky pomocou elektrického prúdu. Najbežnejšou možnosťou je katódové nanášanie kovov s nízkou aktivitou. Materiál pre elektródu môže byť platina, uhlík, meď, striebro, volfrám.

elektroforéza

Je založená na rozdieloch v rýchlostiach pohybu častíc rôzneho náboja v elektrickom poli so zmenou napätia, veľkosti častíc. V súčasnosti sa v analytickej chémii rozlišujú dve formy elektroforézy: jednoduchá (frontálna) a na nosiči (zóna). Prvá možnosť je vhodná pre malý objem roztoku, ktorý obsahuje zložky, ktoré sa majú oddeliť. Je umiestnený v skúmavke, kde sú roztoky. Analytická chémia vysvetľuje všetky procesy, ktoré sa vyskytujú na katóde a anóde. Pri zónovej elektroforéze sa pohyb častíc uskutočňuje v stabilizačnom médiu, ktoré ich udržiava na mieste po vypnutí prúdu.

Metóda nauhličovania spočíva v obnove jednotlivých častí na kovoch, ktoré majú výrazný negatívny potenciál. V takom prípade nastávajú dva procesy naraz: katodický (s uvoľňovaním súčiastky) a anódový (tmeliaci kov sa rozpúšťa).

Odparovanie

Destilácia sa spolieha na rôznu prchavosť chemikálií. Dochádza k prechodu z kvapalnej formy do plynného stavu, potom kondenzuje a opäť prechádza do kvapalnej fázy.

Pri jednoduchej destilácii prebieha jednostupňový separačný proces, po ktorom nasleduje zahustenie látky. V prípade odparovania sa odstránia tie látky, ktoré sú prítomné v prchavej forme. Napríklad medzi nimi môžu byť makro- a mikrozložky. Sublimácia (sublimácia) zahŕňa prenos látky z tuhej fázy do plynnej, obchádzajúc kvapalnú formu. Podobná technika sa používa v prípadoch, keď sú látky, ktoré sa majú oddeliť, slabo rozpustné vo vode alebo sa zle topia.

Záver

V analytickej chémii existuje mnoho spôsobov, ako izolovať jednu látku zo zmesi a identifikovať jej prítomnosť v skúmanej vzorke. Chromatografia je jednou z najpoužívanejších analytických metód. Umožňuje detekovať kvapalné, plynné, pevné látky s molekulovou hmotnosťou od 1 do 106 a. e. m. Vďaka chromatografii je možné získať kompletné informácie o vlastnostiach a štruktúre organických látok rôznych tried. Metóda je založená na rozdelení komponentov medzi mobilnú a stacionárnu fázu. Stacionárne je tuhá látka (sorbent) alebo tekutý film, ktorý je uložený na pevnej látke.

Mobilná fáza je plyn alebo kvapalina, ktorá prúdi cez stacionárnu časť. Vďaka tejto technológii je možné identifikovať jednotlivé zložky, vykonať kvantitatívne zloženie zmesi a rozdeliť ju na zložky.

Okrem chromatografie sa v kvalitatívnej a kvantitatívnej analýze používajú gravimetrické, titrimetrické a kinetické metódy. Všetky sú založené na fyzikálnych a chemických vlastnostiach látok, umožňujú výskumníkovi zistiť určité zlúčeniny vo vzorke a vypočítať ich kvantitatívny obsah. Analytická chémia môže byť právom považovaná za jednu z najdôležitejších oblastí vedy.

V teoretickej Základy analýzy zaujímajú významné miesto, vrátane štatistiky. spracovanie výsledkov. Analytická teória zahŕňa aj doktrínu výberu a prípravy, zostavenia schémy analýzy a výberu metód, princípov a spôsobov automatizácie analýzy, používania počítačov a základov národných ekonomík. pomocou výsledkov chem. analýza. Znakom analytického je štúdium nie všeobecného, ​​ale individuálneho, špecifického. sv-in a charakteristiky objektov, čo zabezpečuje selektivitu mnohých ďalších. analyt metódy. Vďaka úzkym väzbám na výdobytky fyziky, matematiky, biológie atď. oblasti techniky (to platí najmä pre metódy analýzy) analytická transformácia. do disciplíny na priesečníku vied.

Takmer všetky metódy stanovenia sú založené na závislosti c.-l. merateľné vlastnosti in-in z ich zloženia. Preto je dôležitým smerom v analytike hľadanie a štúdium takýchto závislostí, aby sa mohli použiť na riešenie analytu. úlohy. V tomto prípade je takmer vždy potrebné nájsť úroveň komunikácie medzi St. a kompozíciou, vyvinúť metódy na registráciu St. Islands (analytický signál), eliminovať rušenie od iných komponentov, eliminovať rušivý vplyv dekomp. faktory (napr. kolísanie t-ry). Hodnota analytu. signál sa prevedie na jednotky charakterizujúce počet alebo zložky. Meria sa napríklad hmotnosť, objem, absorpcia svetla.

Veľká pozornosť sa venuje teórii metód analýzy. Teória chem. a čiastočne fyzikálno-chemické. metóda je založená na predstavách o niekoľkých základoch. druhy chem. p-tióny, široko používané v analýze (acidobázické, redox.,) a niekoľko dôležitých procesov (-,). Pozornosť na tieto otázky je vzhľadom na históriu vývoja analytická a praktická. význam príslušných metód. Keďže však podiel chem. metód klesá, a podiel fiz.-chem. a fyzické metód rastie, skvalitňovanie teórie metód posledných dvoch skupín a integrácia teoret. aspekty jednotlivých metód v všeobecná teória analytický .

História vývoja. Testy materiálov sa robili napríklad v staroveku. skúmali, aby sa zistila ich vhodnosť na tavenie, rozklad. produktov - určiť v nich obsah Au a Ag. Alchymisti 14.-16. storočia prvýkrát aplikoval a vykonal obrovské množstvo experimentov. pracuje na štúdiu St-in in-in, čím sa položil základ chem. analytické metódy. V 16-17 storočí. (bodka ) nový chem. spôsoby detekcie in-in, založené na p-iónoch v roztoku (napríklad objav Ag + tvorbou zrazeniny s Cl -). R. Boyle, ktorý zaviedol pojem „chemická analýza“, je považovaný za zakladateľa vedeckej analýzy.

Až na 1. poschodie. 19. storočie analytický bol osn. oddiele. V tomto období boli mnohé otvorené. chem. prvky, rozlišujú sa základné časti určitých pováh. in-in, etablované a viacnásobné vzťahy, . T. Bergman vypracoval systematickú schému. analýza zaviedla H2S ako analyt. , navrhované metódy analýzy v plameni na získanie perál atď. V 19. storočí systematický kvality. analýzu zlepšili G. Rose a K. Fresenius. To isté storočie sa vyznačovalo obrovskými úspechmi vo vývoji veličín. analýza. Bol vytvorený titrimetrický. metóda (F. Decroisil, J. Gay-Lussac), výrazne zlepšená gravimetrická. analýzy, vyvinuté metódy. Veľký význam mal rozvoj metód org. zlúčeniny (Yu. Liebig). V kon. 19. storočie existovala analytická teória, ktorá vychádzala z doktríny chem. v riešeniach s účasťou (ch. arr. W. Ostwald). V tom čase zaujímali metódy analýzy vo vodných roztokoch prevládajúce miesto v analýze.

V 20. storočí metódy mikroanalýzy org. zlúčeniny (F. Pregl). Bol navrhnutý polarografický. metóda (J. Geyrovský, 1922). Objavilo sa veľa fiz.-chem. a fyzické metódy, napr. hmotnostná spektrometria, röntgen, jadrová fyzika. Veľký význam mal objav (M.S. Tsvet, 1903) a potom vytvorenie jeho rôznych variantov, najmä distribúcie. (A. Martin a R. Sint, 1941).

V Rusku a ZSSR diela N.A. Menshutkin (jeho učebnica analýzy prešla 16 vydaniami). M.A. Ilyinsky, a najmä L.A. Chugajev uviedol do praxe org. analyt (koniec 19.-začiatok 20. storočia), N.A. Tananaev vyvinul metódu odkvapkávania kvalít. rozbor (súčasne s F. Feiglom, 20. roky 20. storočia). V roku 1938 prvýkrát opísali N. A. Izmailov a M. S. Schreiber. V 40. rokoch 20. storočia Na analýzu atómových emisií boli navrhnuté plazmové zdroje. Sovietski vedci tiež výrazne prispeli k štúdiu jeho analytu. využitie (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh v teórii pôsobenia org. analytických, pri vývoji fotometrických metód. rozbor, atómová absorpcia, pri rozbore jednotlivých prvkov, najmä vzácnych a platinových, a množstva predmetov - v- vo vysokej čistote, minerálne suroviny a .

Požiadavky praxe vždy podnecovali rozvoj analytiky. Takže v 40-70 rokoch. 20. storočie V súvislosti s potrebou analýzy vysoko čistých jadrových, polovodičových a iných materiálov vznikli také citlivé metódy ako iskrová hmotnostná spektrometria, chemicko-spektrálna analýza a voltametria, ktoré zabezpečujú stanovenie až 10 -7 - 10 -8 % nečistôt v čistom in-wah, t.j. 1 diel nečistoty na 10-1000 miliárd dielov hlavného. in-va. Pre vývoj čiernej ocele, najmä v súvislosti s prechodom na výrobu vysokorýchlostnej konvertorovej ocele, sa rýchlosť analýzy stala rozhodujúcou. Použitie tzv. kvantometre-fotoelektrické. zariadenia pre viacprvkové optické. spektrálna alebo röntgenová analýza umožňuje niekoľkonásobnú analýzu počas topenia. minút.

Potreba analyzovať zložité zmesi org. zlúčeniny viedli k intenzívnemu vývoju, hrany umožňujú analyzovať najzložitejšie zmesi obsahujúce niekoľko. desiatky a dokonca stovky. Analytické v prostriedkoch. prispel k ovládnutiu energie, štúdiu vesmíru a oceánu, rozvoju elektroniky a pokroku. vedy.

Predmet štúdia. Dôležitú úlohu zohráva rozvoj teórie výberu analyzovaných materiálov; Otázky odberu vzoriek sa zvyčajne riešia spoločne so špecialistami na študované látky (napríklad s geológmi, metalurgmi). Analytical vyvíja metódy rozkladu – fúzie a pod., k žitu by malo dôjsť k úplnému „otvoreniu“ vzorky a zabrániť strate stanovených zložiek a kontaminácii zvonku. Medzi úlohy analytika patrí vývoj techník pre také všeobecné operácie analýzy, ako je meranie objemov, kalcinácia.

Jednou z úloh analytickej chémie je určiť smery vývoja analytu. prístrojové vybavenie, vytváranie nových schém a návrhov zariadení (ktoré najčastejšie slúžia ako záverečná fáza vývoja analytickej metódy), ako aj syntéza nových analytov. činidlá.

Pre množstvá. analýzy sú veľmi dôležité metrologické. charakteristiky metód a zariadení. V tejto súvislosti analytik študuje problémy kalibrácie, výroby a používania porovnávacích vzoriek (vrátane ) a iných médií pri zabezpečovaní správnosti analýzy. Stvorenia. miesto je obsadené spracovaním výsledkov analýzy, a to aj pomocou počítača. Pre podmienky analýzy sa používa teória informácie, mat. teória užitočnosti, teória rozpoznávania vzorov a ďalšie odvetvia matematiky. Počítače sa používajú nielen na spracovanie výsledkov, ale aj na ovládanie prístrojov, účtovanie rušenia, kalibráciu,; existujú analyty. úlohy, ktoré sa dajú riešiť napríklad len pomocou počítača. org. spojenia pomocou teórie umenia. inteligencia (pozri Automatická analýza).

Metódy stanovenia-osn. skupina analytických metód. V srdci metód kvantity. analýza spočíva v závislosti c.-l. merateľná vlastnosť, najčastejšie fyzikálna, zo zloženia vzorky. Táto závislosť musí byť opísaná určitým a známym spôsobom.

Na analýzu sú potrebné rôzne metódy, pretože každá z nich má svoje výhody a obmedzenia. Áno, mimoriadne citlivý. rádioaktivácia a hmotnostné spektrálne metódy vyžadujú zložité a drahé vybavenie. Jednoduché, cenovo dostupné a veľmi citlivé. kinetická metódy nie vždy poskytujú požadovanú reprodukovateľnosť výsledkov. Pri hodnotení a porovnávaní metód, pri ich výbere na riešenie konkrétnych problémov sa zohľadňuje veľa faktorov. faktory: metrologické. parametre, rozsah možné použitie, dostupnosť zariadení, kvalifikácia analytika, tradície atď. Najdôležitejšie z týchto faktorov sú metrologické. parametre, ako je medza detekcie alebo rozsah (počet), v ktorom metóda dáva spoľahlivé výsledky, a presnosť metódy, t.j. správnosť a reprodukovateľnosť výsledkov. V mnohých prípadoch sú veľmi dôležité "viaczložkové" metódy, ktoré umožňujú okamžite určiť veľké číslo komponenty, napr. atómová emisia a röntgen

4.2. CHROMATOGRAFICKÉ METÓDY

4.3. CHEMICKÉ METÓDY

4.4. ELEKTROCHEMICKÉ METÓDY

4.5. SPEKTROSKOPICKÉ METÓDY

4.6. HMOTNOSTNÉ SPEKTROMETRICKÉ METÓDY

4.7. METÓDY ANALÝZY NA ZÁKLADE RÁDIOAKTIVITY

4.8. TEPELNÉ METÓDY

4.9. BIOLOGICKÉ METÓDY ANALÝZY

5. ZÁVER

6. ZOZNAM POUŽITEJ LITERATÚRY

ÚVOD

Chemická analýza slúži ako prostriedok sledovania výroby a kvality produktov v mnohých odvetviach národného hospodárstva. Prieskum nerastov je v rôznej miere založený na výsledkoch analýzy. Analýza je hlavným prostriedkom monitorovania znečistenia životného prostredia. Zistenie chemického zloženia pôd, hnojív, krmív a poľnohospodárskych produktov je dôležité pre normálne fungovanie agropriemyselného komplexu. Chemická analýza je nevyhnutná v lekárskej diagnostike a biotechnológii. Rozvoj mnohých vied závisí od úrovne chemickej analýzy, vybavenia laboratória metódami, prístrojmi a činidlami.

Vedeckým základom chemickej analýzy je analytická chémia, veda, ktorá je súčasťou a niekedy aj hlavnou súčasťou chémie po stáročia.

Analytická chémia je veda o určovaní chemického zloženia látok a čiastočne aj ich chemickej štruktúry. Metódy analytickej chémie umožňujú odpovedať na otázky o tom, z čoho látka pozostáva, aké zložky sú zahrnuté v jej zložení. Tieto metódy často umožňujú zistiť, v akej forme je daná zložka prítomná v látke, napríklad určiť oxidačný stav prvku. Niekedy je možné odhadnúť priestorové usporiadanie komponentov.

Pri vývoji metód si často musíte požičať nápady z príbuzných oblastí vedy a prispôsobiť ich svojim cieľom. Úloha analytickej chémie zahŕňa vývoj teoretických základov metód, stanovenie hraníc ich použiteľnosti, hodnotenie metrologických a iných charakteristík, vytváranie metód na analýzu rôznych objektov.

Metódy a prostriedky analýzy sa neustále menia: ide o nové prístupy, využívajú sa nové princípy a javy, často zo vzdialených oblastí poznania.

Analytická metóda sa chápe ako pomerne univerzálna a teoreticky opodstatnená metóda na určenie zloženia bez ohľadu na určovanú zložku a analyzovaný objekt. Keď hovoria o metóde analýzy, majú na mysli základný princíp, kvantitatívne vyjadrenie vzťahu medzi zložením a akoukoľvek meranou vlastnosťou; vybrané techniky implementácie vrátane detekcie a eliminácie interferencií; zariadenia na praktickú realizáciu a metódy spracovania výsledkov meraní. Technika analýzy je Detailný popis analýzu tohto objektu pomocou zvolenej metódy.

Analytická chémia má tri funkcie ako oblasť vedomostí:

1. riešenie všeobecných otázok analýzy,

2. vývoj analytických metód,

3. riešenie špecifických problémov analýzy.

Dá sa to aj rozlíšiť kvalitatívne a kvantitatívne analýzy. Prvý rozhoduje o tom, ktoré komponenty analyzovaný objekt obsahuje, druhý poskytuje informácie o kvantitatívnom obsahu všetkých alebo jednotlivých komponentov.

2. KLASIFIKÁCIA METÓD

Všetky existujúce metódy analytickej chémie možno rozdeliť na metódy odberu vzoriek, rozkladu vzoriek, separácie zložiek, detekcie (identifikácia) a stanovenia. Existujú hybridné metódy, ktoré kombinujú separáciu a definíciu. Metódy detekcie a definície majú veľa spoločného.

Najväčší význam majú metódy stanovenia. Môžu byť klasifikované podľa povahy meranej vlastnosti alebo spôsobu registrácie zodpovedajúceho signálu. Metódy stanovenia sa delia na chemický , fyzické a biologické. Chemické metódy sú založené na chemických (vrátane elektrochemických) reakcií. Patria sem metódy nazývané fyzikálno-chemické. Fyzikálne metódy založené na fyzikálnych javoch a procesoch, biologické - na fenoméne života.

Hlavné požiadavky na metódy analytickej chémie sú: správnosť a dobrá reprodukovateľnosť výsledkov, nízky detekčný limit požadovaných zložiek, selektivita, rýchlosť, jednoduchosť analýzy a možnosť jej automatizácie.

Pri výbere metódy analýzy je potrebné jasne poznať účel analýzy, úlohy, ktoré je potrebné vyriešiť, a zhodnotiť výhody a nevýhody dostupných metód analýzy.

3. ANALYTICKÝ SIGNÁL

Po výbere a príprave vzorky nastupuje fáza chemického rozboru, v ktorej sa zisťuje zložka alebo sa stanovuje jej množstvo. Za týmto účelom merajú analytický signál. Vo väčšine metód je analytický signál priemerom meraní fyzikálnej veličiny v konečnom štádiu analýzy, ktorá funkčne súvisí s obsahom analytu.

Ak je potrebné detegovať nejaký komponent, väčšinou je opravený vzhľad analytický signál - výskyt zrazeniny, farba, čiary v spektre atď. Výskyt analytického signálu sa musí spoľahlivo zaznamenať. Pri určovaní množstva zložky sa meria rozsah analytický signál - hmotnosť sedimentu, sila prúdu, intenzita spektrálnej čiary atď.

4. METÓDY ANALYTICKEJ CHÉMIE

4.1. METÓDY MASKOVANIA, ODDELOVANIA A KONCENTRÁCIE

Maskovanie.

Maskovanie je inhibícia alebo úplné potlačenie chemickej reakcie v prítomnosti látok, ktoré môžu zmeniť jej smer alebo rýchlosť. V tomto prípade sa nevytvorí žiadna nová fáza. Existujú dva typy maskovania – termodynamické (rovnovážne) a kinetické (nerovnovážne). Pri termodynamickom maskovaní sa vytvárajú podmienky, pri ktorých sa podmienená reakčná konštanta zníži natoľko, že reakcia prebieha nevýznamne. Koncentrácia maskovanej zložky sa stáva nedostatočnou na spoľahlivú fixáciu analytického signálu. Kinetické maskovanie je založené na zvýšení rozdielu medzi reakčnými rýchlosťami maskovaného a analytu s rovnakým činidlom.

Separácia a koncentrácia.

Potreba separácie a koncentrácie môže byť spôsobená nasledujúcimi faktormi: vzorka obsahuje zložky, ktoré rušia stanovenie; koncentrácia analytu je pod detekčným limitom metódy; zložky, ktoré sa majú stanoviť, sú vo vzorke rozložené nerovnomerne; neexistujú žiadne štandardné vzorky na kalibráciu prístrojov; vzorka je vysoko toxická, rádioaktívna a drahá.

Separácia- ide o operáciu (proces), v dôsledku ktorej sa zložky, ktoré tvoria počiatočnú zmes, od seba oddelia.

koncentrácie- ide o operáciu (proces), v dôsledku ktorej sa zvyšuje pomer koncentrácie alebo množstva mikrozložiek ku koncentrácii alebo množstvu makrozložky.

Zrážky a spoluzrážky.

Zrážanie sa vo všeobecnosti používa na separáciu anorganických látok. Zrážanie mikrozložiek organickými činidlami a najmä ich spoločné zrážanie poskytuje vysoký koncentračný faktor. Tieto metódy sa používajú v kombinácii s metódami stanovenia, ktoré sú určené na získanie analytického signálu z pevných vzoriek.

Separácia zrážaním je založená na rozdielnej rozpustnosti zlúčenín, hlavne vo vodných roztokoch.

Koprecipitácia je rozdelenie mikrozložky medzi roztok a zrazeninu.

Extrakcia.

Extrakcia je fyzikálno-chemický proces distribúcie látky medzi dve fázy, najčastejšie medzi dve nemiešateľné kvapaliny. Je to tiež proces prenosu hmoty s chemickými reakciami.

Extrakčné metódy sú vhodné na koncentráciu, extrakciu mikrokomponentov alebo makrokomponentov, individuálnu a skupinovú izoláciu komponentov pri analýze rôznych priemyselných a prírodných objektov. Metóda je jednoduchá a rýchla, poskytuje vysokú účinnosť separácie a koncentrácie a je kompatibilná s rôznymi metódami stanovenia. Extrakcia umožňuje študovať stav látok v roztoku pri rôzne podmienky na stanovenie fyzikálno-chemických charakteristík.

Sorpcia.

Sorpcia sa dobre využíva na separáciu a koncentráciu látok. Sorpčné metódy zvyčajne poskytujú dobrú separačnú selektivitu a vysoké hodnoty koncentračných faktorov.

Sorpcia- proces absorpcie plynov, pár a rozpustených látok pevnými alebo kvapalnými absorbérmi na pevnom nosiči (sorbenty).

Elektrolytická separácia a cementácia.

Najbežnejší spôsob elektickej separácie, pri ktorom sa separovaná alebo koncentrovaná látka izoluje na pevných elektródach v elementárnom stave alebo vo forme nejakého druhu zlúčeniny. Elektrolytická izolácia (elektrolýza) založené na ukladaní látky elektrickým prúdom pri riadenom potenciáli. Najbežnejší variant katódového vylučovania kovov. Materiál elektródy môže byť uhlík, platina, striebro, meď, volfrám atď.

elektroforéza je založená na rozdieloch v rýchlostiach pohybu častíc rôzneho náboja, tvaru a veľkosti v elektrickom poli. Rýchlosť pohybu závisí od náboja, intenzity poľa a polomeru častíc. Existujú dva typy elektroforézy: čelná (jednoduchá) a zónová (na nosiči). V prvom prípade sa malý objem roztoku obsahujúceho zložky, ktoré sa majú oddeliť, umiestni do skúmavky s roztokom elektrolytu. V druhom prípade k pohybu dochádza v stabilizačnom médiu, ktoré udržuje častice na mieste po vypnutí elektrického poľa.

Metóda škárovanie spočíva v redukcii zložiek (zvyčajne malých množstiev) na kovoch s dostatočne negatívnymi potenciálmi alebo almagámách elektronegatívnych kovov. Pri cementácii prebiehajú súčasne dva procesy: katodický (oddeľovanie zložky) a anodický (rozpúšťanie cementovacieho kovu).

V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalovej

ANALYTICKÁ CHÉMIA

Kvantitatívna chemická analýza

Návod

Pre vysokoškolákov

2. vydanie, prepracované a rozšírené

vyššie odborné vzdelanie pre medziuniverzitné využitie

ako učebná pomôcka v analytickej chémii pre študentov študujúcich v učebných odboroch 552400 "Technológia potravinárskych výrobkov", 655600 "Výroba potravinárskych výrobkov z rastlinných materiálov",

655900 "Technológia surovín, produkty živočíšneho pôvodu"

a 655700 „Technológia potravinárskych výrobkov

účelové a verejné stravovanie“

Kemerovo 2005

MDT 543,062 (07)

V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalovej

Upravil V.F. Yustratová

Recenzenti:

V.A. Nevostruev, hlava Katedra analytickej chémie

Štátna univerzita v Kemerove, Dr. of Chem. vedy, profesor;

A.I. Gerasimov, docent, Katedra chémie a technológie

anorganických látok Kuzbass State Technical

Univerzita, PhD. chem. vedy

Technologický inštitút Kemerovo

Potravinársky priemysel

Yustratová V.F., Mikileva G.N., Mochalová I.A.

Yu90 Analytická chémia. Kvantitatívna chemická analýza: Proc. príspevok. - 2. vyd., prepracované. a dodatočné - / V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalová; Ed. V.F. Yustratova; Technologický inštitút potravinárskeho priemyslu Kemerovo - Kemerovo, 2005. - 160 s.

ISBN 5-89289-312-X

Sú načrtnuté základné pojmy a časti analytickej chémie. Podrobne sú posúdené všetky fázy kvantitatívnej chemickej analýzy od odberu vzoriek až po získanie výsledkov a metódy ich spracovania. Príručka obsahuje kapitolu o inštrumentálnych metódach analýzy ako o najsľubnejších. Uvádza sa použitie každej z opísaných metód v technochemickej kontrole potravinárskeho priemyslu.

Učebnica bola zostavená v súlade so štátnymi vzdelávacími štandardmi v oblastiach „Technológia potravín“, „Výroba potravín z rastlinných surovín a produktov živočíšneho pôvodu“, „Technológia potravinárskych výrobkov pre špeciálne účely a verejné stravovanie“. Obsahuje usmerneniaštudentov na prednáškach a práci s učebnicou.

Určené pre študentov všetkých foriem vzdelávania.

MDT 543,062 (07)

BBC 24.4 a 7

ISBN 5-89289-312-X

© V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalová, 1994

© V.F. Yustratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalová, 2005, dodatok

© KemTIPP, 1994

PREDSLOV

Učebnica je určená pre študentov technologických odborov vysokých škôl potravinárskeho profilu. Druhé vydanie, upravené a rozšírené. Pri spracovaní materiálu boli zohľadnené rady a pripomienky vedúceho Katedry analytickej chémie Voronežskej štátnej technologickej akadémie, cteného pracovníka vedy a techniky Ruskej federácie, doktora chemických vied, profesora Ya.I. Korenman. Autori mu vyjadrujú hlbokú vďaku.

Za posledných desať rokov od vydania prvého vydania vyšli nové učebnice analytickej chémie, no žiadna z nich plne nevyhovuje štátnym vzdelávacím štandardom v oblastiach Technológia potravín, Výroba potravín z rastlinných surovín, Technológia surovín a výrobky živočíšneho pôvodu“, „Technológia potravinárskych výrobkov na osobitné účely a verejné stravovanie“.

V príručke je materiál prezentovaný tak, aby študent vnímal „úlohu analytickej chémie“ ako celok: od odberu vzoriek po získanie výsledkov analýz, metódy ich spracovania a analytickú metrológiu. Uvádza sa stručná história vývoja analytickej chémie, jej úloha vo výrobe potravín; sú uvedené základné pojmy kvalitatívnych a kvantitatívnych chemických analýz, spôsoby vyjadrenia zloženia roztokov a prípravy roztokov, vzorce na výpočet výsledkov analýzy; teória metód titračnej analýzy: neutralizácia (acidobázická titrácia), redoximetria (redoxná titrácia), komplexometria, precipitácia a gravimetria. Uvádza sa aplikácia každého z nich v potravinárskom priemysle. Pri zvažovaní titrimetrických metód analýzy sa navrhuje štruktúrno-logická schéma, ktorá zjednodušuje ich štúdium.

Pri prezentovaní materiálu sa zohľadňuje moderná nomenklatúra chemických zlúčenín, moderné všeobecne akceptované koncepty a myšlienky, na argumentáciu záverov sa používajú nové vedecké údaje.

Príručka navyše obsahuje kapitolu o inštrumentálnych metódach analýzy ako najsľubnejších a ukazuje súčasné trendy vo vývoji analytickej chémie.

Text príručky je podľa formy prezentácie prispôsobený študentom I-II kurzov, ktorým ešte chýbajú zručnosti samostatnej práce s náučnou literatúrou.

Časti 1, 2, 5 napísal V.F. Yustratova, sekcie 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, úsek 7 - I.A. Mochalová, úsek 4 - G.N. Mikileva a I.A. Mochalovej.

ANALYTICKÁ CHÉMIA AKO VEDA

Analytická chémia je jedným z odvetví chémie. Ak poskytneme najkompletnejšiu definíciu analytickej chémie ako vedy, potom môžeme použiť definíciu navrhnutú akademikom I.P. Alimarín.

"Analytická chémia je veda, ktorá rozvíja teoretické základy analýzy chemického zloženia látok, vyvíja metódy na identifikáciu a detekciu, určovanie a separáciu chemických prvkov, ich zlúčenín, ako aj metódy na stanovenie chemickej štruktúry zlúčenín."

Táto definícia je dosť objemná a ťažko zapamätateľná. V stredoškolských učebniciach sú uvedené stručnejšie definície, ktorých význam je nasledovný.

Analytická chémiaje náuka o metódach zisťovania chemického zloženia a štruktúry látok (systémov).

1.1. Z histórie vývoja analytickej chémie

Analytická chémia je veľmi stará veda.

Len čo sa v spoločnosti objavili tovary a materiály, z ktorých najdôležitejšie boli zlato a striebro, bolo potrebné kontrolovať ich kvalitu. Kupelácia, test ohňom, bola prvou široko používanou technikou na analýzu týchto kovov. Táto kvantitatívna technika zahŕňa váženie analytu pred a po zahriatí. Zmienka o tejto operácii sa nachádza v tabuľkách z Babylonu z rokov 1375-1350. BC.

Váhy boli ľudstvu známe už z čias starovekej civilizácie. Závažia nájdené pre váhy sa datujú do roku 2600 pred Kristom.

Podľa všeobecne uznávaného hľadiska možno renesanciu považovať za východiskový bod, kedy sa jednotlivé analytické techniky formovali do vedeckých metód.

Ale termín „analýza“ v modernom zmysle slova zaviedol anglický chemik Robert Boyle (1627-1691). Prvýkrát tento výraz použil v roku 1654.

Rýchly rozvoj analytickej chémie sa začal koncom 17. storočia. v súvislosti so vznikom manufaktúr prudký rast ich počtu. To spôsobilo rôzne problémy, ktoré sa dali vyriešiť iba pomocou analytické metódy. Potreba kovov, najmä železa, sa výrazne zvýšila, čo prispelo k rozvoju analytickej chémie minerálov.

Chemická analýza zvýšená na stav samostatná pobočka veda - analytická chémia - od švédskeho vedca Thornburna Bergmana (1735-1784). Bergmanovu prácu možno považovať za prvú učebnicu analytickej chémie, ktorá poskytuje systematický prehľad procesov používaných v analytickej chémii, zoskupených podľa charakteru analyzovaných látok.

Prvou známou knihou venovanou výlučne analytickej chémii je The Complete Chemical Assay Office, ktorú napísal Johann Goetling (1753-1809) a vyšla v roku 1790 v Jene.

Obrovské množstvo činidiel používaných na kvalitatívnu analýzu systematizuje Heinrich Rose (1795-1864) vo svojej knihe „A Guide to Analytical Chemistry“. Niektorým prvkom a známym reakciám týchto prvkov sú venované samostatné kapitoly tejto knihy. Rose tak v roku 1824 ako prvý opísal reakcie jednotlivých prvkov a podal schému systematickej analýzy, ktorá sa vo svojich hlavných črtách zachovala dodnes (systematická analýza pozri časť 1.6.3).

V roku 1862 vyšlo prvé číslo "Journal of Analytical Chemistry" - časopis venovaný výlučne analytickej chémii, ktorý vychádza dodnes. Časopis založil Fresenius a vychádzal v Nemecku.

Základy hmotnostnej (gravimetrickej) analýzy - najstaršej a najlogickejšej metódy kvantitatívnej analýzy - položil T. Bergman.

Metódy objemovej analýzy sa začali vo veľkej miere začleňovať do analytickej praxe až v roku 1860. Popis týchto metód sa objavil v učebniciach. Do tejto doby boli vyvinuté zariadenia (zariadenia) na titráciu a bolo podané teoretické zdôvodnenie týchto metód.

Medzi hlavné objavy, ktoré umožnili teoretické zdôvodnenie objemových metód analýzy, patrí zákon zachovania hmoty hmoty, ktorý objavil M.V. Lomonosov (1711-1765), periodický zákon objavený D.I. Mendelejeva (1834-1907), teóriu elektrolytickej disociácie, ktorú vypracoval S. Arrhenius (1859-1927).

Základy objemových metód analýzy boli položené takmer dve storočia a ich vývoj úzko súvisí s požiadavkami praxe, predovšetkým s problematikou bielenia tkanín a výroby potaše.

Vývojom pohodlných a presných prístrojov, vývojom operácií na triedenie objemového skla, manipuláciami pri práci s presným sklom a metódami na fixáciu konca titrácie sa strávilo mnoho rokov.

Nie je prekvapujúce, že ešte v roku 1829 Berzelius (1779-1848) veril, že objemové metódy analýzy možno použiť len na približné odhady.

Prvýkrát teraz všeobecne akceptované termíny v chémii "pipeta"(obr. 1) (z francúzskeho fajka - fajka, pipeta - trubičky) a "byreta"(obr. 2) (z francúzskeho byreta – fľaša) sa nachádzajú v publikácii J.L. Gay-Lussac (1778-1850), publikovaný v roku 1824. Tu tiež opísal titračnú operáciu v podobe, v akej sa robí teraz.

Ryža. 1. Pipety Obr. 2. Byrety

Rok 1859 sa stal významným pre analytickú chémiu. Práve v tomto roku G. Kirchhoff (1824-1887) a R. Bunsen (1811-1899) vyvinuli spektrálnu analýzu a premenili ju na praktická metóda analytická chémia. Spektrálna analýza bola prvou z inštrumentálnych metód analýzy, ktorá znamenala začiatok ich rýchleho rozvoja. Ďalšie podrobnosti o týchto analytických metódach nájdete v časti 8.

AT koniec XIX storočí, v roku 1894 nemecký fyzikálny chemik V.F. Ostwald vydal knihu o teoretických základoch analytickej chémie, ktorej základnou teóriou bola teória elektrolytickej disociácie, na ktorej sú dodnes založené chemické metódy analýzy.

Začal v 20. storočí (1903) bol poznačený objavom ruského botanika a biochemika M.S. Farby fenoménu chromatografie, ktorý bol základom pre vývoj rôzne možnosti chromatografická metóda, ktorej vývoj stále prebieha.

V dvadsiatom storočí analytická chémia sa celkom úspešne rozvíjala. Došlo k rozvoju chemických aj inštrumentálnych metód analýzy. Vývoj inštrumentálnych metód bol spôsobený vytvorením unikátnych zariadení, ktoré umožňujú zaznamenávať jednotlivé vlastnosti analyzovaných komponentov.

Ruskí vedci výrazne prispeli k rozvoju analytickej chémie. V prvom rade mená N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov a mnohí ďalší.

Rozvoj analytickej chémie vždy bral do úvahy dva faktory: rozvíjajúci sa priemysel vytvoril na jednej strane problém, ktorý treba vyriešiť; na druhej strane sa objavy vedy prispôsobili riešeniu problémov analytickej chémie.

Tento trend pokračuje dodnes. Počítače a lasery sú široko používané v analýze, objavujú sa nové metódy analýzy, zavádza sa automatizácia a matematizácia, vytvárajú sa metódy a prostriedky lokálnej nedeštruktívnej, vzdialenej, kontinuálnej analýzy.

1.2. Všeobecné problémy analytickej chémie

Všeobecné úlohy analytickej chémie:

1. Rozvoj teórie chemických a fyzikálno-chemických metód analýzy, vedecké zdôvodnenie, vývoj a zdokonaľovanie techník a výskumných metód.

2. Vývoj metód separácie látok a metód koncentrácie mikronečistôt.

3. Zdokonaľovanie a vývoj metód analýzy prírodných látok, životného prostredia, technických materiálov a pod.

4. Zabezpečenie chemicko-analytickej kontroly v procese riešenia rôznych výskumných projektov v oblasti chémie a príbuzných odborov vedy, priemyslu a techniky.

5. Udržiavanie chemicko-technologických a fyzikálno-chemických výrobných procesov na danej optimálnej úrovni na základe systematického chemicko-analytického riadenia všetkých častí priemyselnej výroby.

6. Tvorba metód automatického riadenia technologických procesov v kombinácii s riadiacimi systémami založenými na použití elektronických výpočtových, záznamových, signalizačných, blokovacích a riadiacich strojov, prístrojov a zariadení.

Z vyššie uvedeného je zrejmé, že možnosti analytickej chémie sú široké. To umožňuje jeho použitie na riešenie širokej škály praktických problémov vrátane potravinárskeho priemyslu.

1.3. Úloha analytickej chémie v potravinárskom priemysle

Metódy analytickej chémie umožňujú riešiť nasledujúce problémy v potravinárskom priemysle:

1. Určiť kvalitu surovín.

2. Kontrolovať proces výroby potravín vo všetkých jeho fázach.

3. Kontrolujte kvalitu produktov.

4. Analyzovať výrobné odpady za účelom ich zneškodnenia (ďalšieho využitia).

5. Určiť v surovinách a potravinárskych výrobkoch látky toxické (škodlivé) pre ľudský organizmus.

1.4. Metóda analýzy

Analytická chémia študuje metódy analýzy, rôzne aspekty ich vývoja a aplikácie. Podľa odporúčaní autoritatívnej medzinárodnej chemickej organizácie IUPAC * sú metódou analýzy princípy, ktoré sú základom analýzy látky, t.j. druh a povaha energie, ktorá spôsobuje rozrušenie chemických častíc hmoty. Princíp analýzy je zasa určený prírodnými javmi, na ktorých sú založené chemické alebo fyzikálne procesy.

Vo vzdelávacej literatúre o chémii sa definícia metódy analýzy spravidla neuvádza. Ale keďže je dostatočne dôležitý, musí byť formulovaný. Podľa nášho názoru je najprijateľnejšia táto definícia:

Metóda analýzy je súhrnom pravidiel a techník vykonávania analýzy, ktoré umožňujú určiť chemické zloženie a štruktúru látok (systémov).

1.5. Klasifikácia metód analýzy

V analytickej chémii existuje niekoľko typov klasifikácie metód analýzy.

1.5.1. Klasifikácia na základe chemických a fyzikálne vlastnosti ah analyzované látky (systémy)

V rámci tejto klasifikácie sa berú do úvahy tieto skupiny analytických metód:

1. Chemické metódy analýzy.

Táto skupina metód analýzy zahŕňa metódy, v ktorých sú výsledky analýzy založené na chemickej reakcii medzi látkami. Na konci reakcie sa zaznamená objem jedného z účastníkov reakcie alebo hmotnosť jedného z reakčných produktov. Potom sa vypočítajú výsledky analýzy.

2. Fyzikálne metódy analýzy.

Fyzikálne metódy analýzy sú založené na meraní fyzikálnych vlastností analyzovaných látok. Vo všeobecnosti tieto metódy fixujú optické, magnetické, elektrické a tepelné vlastnosti.

3. Fyzikálne a chemické metódy analýzy.

Sú založené na meraní niektorej fyzikálnej vlastnosti (parametra) analyzovaného systému, ktorý sa mení pod vplyvom chemickej reakcie, ktorá v ňom prebieha.

* IUPAC - Medzinárodná únia čistej a aplikovanej chémie. Členmi tejto organizácie sú vedecké inštitúcie mnohých krajín. Od roku 1930 je jej členom aj Ruská akadémia vied (ako nástupkyňa Akadémie vied ZSSR).

V modernej chémii sa nazývajú fyzikálne a fyzikálno-chemické metódy analýzy inštrumentálne analytické metódy. „Inštrumentálny“ znamená, že túto metódu analýzy možno vykonať iba s použitím „prístroja“ – zariadenia schopného zaznamenávať a vyhodnocovať fyzikálne vlastnosti (podrobnosti pozri v časti 8).

4. Separačné metódy.

Pri analýze zložitých zmesí (a to je väčšina prírodných objektov a produkty na jedenie) môže byť potrebné oddeliť analyt od interferujúcich zložiek.

Niekedy je v analyzovanom roztoku stanovovanej zložky oveľa menej, ako sa dá určiť zvolenou metódou analýzy. V tomto prípade je potrebné pred stanovením takýchto zložiek ich predbežne zakoncentrovať.

koncentrácie- ide o operáciu, po ktorej sa koncentrácia stanovovanej zložky môže zvýšiť z n na 10 n-krát.

Operácie oddeľovania a koncentrácie sa často kombinujú. V štádiu koncentrácie v analyzovanom systéme sa môže zreteľne prejaviť niektorá vlastnosť, ktorej fixácia nám umožní vyriešiť problém množstva analytu v zmesi. Metóda analýzy môže začať separačnou operáciou, niekedy zahŕňa aj koncentráciu.

1.5.2. Klasifikácia na základe hmotnosti látky alebo objemu

roztok odobratý na analýzu

Klasifikácia demonštrujúca možnosti moderných metód analýzy je uvedená v tabuľke. 1. Vychádza z hmotnosti látok alebo objemu roztoku odobratého na analýzu.

stôl 1

Klasifikácia metód analýzy v závislosti od hmotnosti látky

alebo objem roztoku odobratého na analýzu

1.6. Kvalitatívna analýza

Analýzu látky možno vykonať s cieľom stanoviť jej kvalitatívne alebo kvantitatívne zloženie. Podľa toho sa rozlišuje kvalitatívna a kvantitatívna analýza.

Úlohou kvalitatívnej analýzy je zistiť chemické zloženie analyzovaného objektu.

Analyzovaný objekt môže byť jednotlivá látka (jednoduchá alebo veľmi zložitá, napríklad chlieb), ako aj zmes látok. Ako súčasť objektu môžu byť zaujímavé jeho rôzne komponenty. Je možné určiť, z ktorých iónov, prvkov, molekúl, fáz, skupín atómov sa analyzovaný objekt skladá. V potravinách sú najčastejšie determinované ióny, jednoduché alebo zložité látky, ktoré sú pre ľudský organizmus buď užitočné (Ca 2+, NaCl, tuk, bielkoviny a pod.) alebo škodlivé (Cu 2+, Pb 2+, pesticídy atď.). ). To možno vykonať dvoma spôsobmi: identifikácia a objav.

Identifikácia- stanovenie identity (identity) skúmanej chemickej zlúčeniny so známou látkou (štandardom) porovnaním ich fyzikálnych a chemických vlastností .

Na tento účel sa predbežne študujú určité vlastnosti daných referenčných zlúčenín, ktorých prítomnosť sa v analyzovanom objekte predpokladá. Napríklad chemické reakcie sa uskutočňujú s katiónmi alebo aniónmi (tieto ióny sú štandardy) pri štúdiu anorganických látok alebo sa merajú fyzikálne konštanty referenčných organických látok. Potom vykonajte rovnaké testy s testovanou zlúčeninou a porovnajte výsledky.

Detekcia- kontrola prítomnosti určitých hlavných komponentov, nečistôt atď. v analyzovanom objekte. .

Kvalitatívna chemická analýza je väčšinou založená na premene analytu na nejakú novú zlúčeninu, ktorá má charakteristické vlastnosti: farbu, určitý fyzikálny stav, kryštalickú alebo amorfnú štruktúru, špecifický zápach atď. Tieto charakteristické vlastnosti sú tzv analytické vlastnosti.

Chemická reakcia, počas ktorej sa objavujú analytické znaky, sa nazýva vysokokvalitná analytická reakcia.

Látky používané pri analytických reakciách sa nazývajú činidlá alebo činidlá.

Kvalitatívne analytické reakcie, a teda aj činidlá, ktoré sa v nich používajú, sa v závislosti od oblasti použitia delia na skupinové (všeobecné), charakteristické a špecifické.

Skupinové reakcie umožňujú izolovať z komplexnej zmesi látok pod vplyvom skupinového činidla celé skupiny iónov, ktoré majú rovnaké analytické vlastnosti. Napríklad uhličitan amónny (NH 4) 2 CO 3 patrí do skupiny činidiel, pretože tvorí biele uhličitany nerozpustné vo vode s iónmi Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+.

charakteristický nazývané také reakcie, na ktorých sa zúčastňujú činidlá interagujúce s jedným alebo malým počtom iónov. Analytický znak v týchto reakciách je najčastejšie vyjadrený charakteristickou farbou. Napríklad dimetylglyoxím je charakteristické činidlo pre ión Ni2+ (ružová zrazenina) a pre ión Fe2+ (vo vode rozpustná červená zlúčenina).

Najdôležitejšie v kvalitatívnej analýze sú špecifické reakcie. konkrétne reakcia na daný ión je taká reakcia, ktorá umožňuje jeho detekciu v experimentálnych podmienkach v zmesi s inými iónmi. Takouto reakciou je napríklad reakcia na detekciu iónov, ktorá prebieha pôsobením alkálií pri zahrievaní:

Uvoľnený amoniak možno identifikovať podľa špecifického, ľahko rozpoznateľného zápachu a iných vlastností.

1.6.1. Značky činidiel

V závislosti od konkrétnej oblasti použitia činidiel sa na ne kladie množstvo požiadaviek. Jednou z nich je požiadavka na množstvo nečistôt.

Množstvo nečistôt v chemických činidlách upravuje špeciálna technická dokumentácia: štátne normy (GOST), technické podmienky (TU) atď. Zloženie nečistôt môže byť rôzne a zvyčajne je uvedené na výrobnom štítku činidla.

Chemické činidlá sú klasifikované podľa stupňa čistoty. V závislosti od hmotnostného podielu nečistôt má činidlo priradenú značku. Niektoré značky činidiel sú uvedené v tabuľke. 2.

tabuľka 2

Značky činidiel

Zvyčajne sa v praxi chemickej analýzy používajú činidlá, ktoré spĺňajú kvalifikáciu „analytická kvalita“ a „chemicky čistá“. Čistota činidiel je uvedená na štítku originálneho balenia činidla. Niektoré priemyselné odvetvia zavádzajú svoje vlastné dodatočné kvalifikácie pre čistotu činidiel.

1.6.2. Spôsoby uskutočňovania analytických reakcií

Môžu sa uskutočňovať analytické reakcie "mokrý" a "suchý" spôsoby. Pri vykonávaní reakcie "mokrý" interakciou analytu a zodpovedajúcich činidiel dochádza v roztoku. Na jeho realizáciu sa musí testovaná látka vopred rozpustiť. Rozpúšťadlom je zvyčajne voda alebo, ak je látka vo vode nerozpustná, iné rozpúšťadlo. Mokré reakcie prebiehajú medzi jednoduchými alebo komplexnými iónmi, preto sa pri aplikácii detegujú práve tieto ióny.

„Suchá“ metóda uskutočňovania reakcií znamená, že testovaná látka a činidlá sa odoberajú v pevnom stave a reakcia medzi nimi sa uskutočňuje ich zahriatím na vysokú teplotu.

Príkladmi reakcií uskutočňovaných „suchou“ cestou sú reakcie zafarbenia plameňa soľami určitých kovov, tvorba farebných perál (sklá) tetraboritanu sodného (borax) alebo hydrogenfosforečnan sodný a amónny pri ich fúzii so soľami určitých kovov, ako aj fúzii skúmanej tuhej látky s "tavivami", napríklad: zmesami tuhého Na2C03 a K2CO3, alebo Na2C03 a KNO 3.

Reakcie uskutočňované "suchým" spôsobom zahŕňajú aj reakciu, ktorá nastáva, keď sa testovaná pevná látka trituruje s nejakým pevným činidlom, v dôsledku čoho zmes získa farbu.

1.6.3. Systematická analýza

Kvalitatívna analýza objektu môže byť vykonaná dvoma rôznymi metódami.

Systematická analýza - ide o metódu vykonávania kvalitatívnej analýzy podľa schémy, keď je presne definovaná postupnosť operácií pridávania činidiel.

1.6.4. Frakčná analýza

Analytická metóda založená na použití reakcií, ktoré možno použiť na detekciu požadovaných iónov v ľubovoľnom poradí v jednotlivých častiach počiatočného roztoku, t.j. bez použitia špecifickej schémy detekcie iónov, sa nazýva frakčná analýza.

1.7. Kvantitatívna analýza

Úlohou kvantitatívnej analýzy je určiť obsah (hmotnosť alebo koncentráciu) konkrétnej zložky v analyzovanom objekte.

Dôležitými pojmami kvantitatívnej analýzy sú pojmy „stanovená látka“ a „pracovná látka“.

1.7.1. Identifikovaná látka. pracovná látka

Chemický prvok ión, jednoduchá alebo zložená látka, ktorej obsah je stanovený v danej vzorke analyzovaného produktu, sa bežne nazýva „identifikovateľná látka“ (O.V.).

Látka, s ktorou sa toto stanovenie vykonáva, sa nazýva tzv pracovná látka (RV).

1.7.2. Spôsoby vyjadrenia zloženia roztoku používané v analytickej chémii

1. Najvhodnejším spôsobom vyjadrenia zloženia roztoku je koncentrácia . koncentrácia je fyzikálne množstvo(rozmerný alebo bezrozmerný), ktorý určuje kvantitatívne zloženie roztoku, zmesi alebo taveniny. Pri zvažovaní kvantitatívneho zloženia roztoku sa najčastejšie rozumie pomer množstva rozpustenej látky k objemu roztoku.

Najbežnejšia je molárna koncentrácia ekvivalentov. Jeho symbol, napísaný napríklad pre kyselinu sírovú, je C eq (H 2 SO 4), jednotka merania je mol / dm 3.

(1)

V literatúre existujú aj iné označenia tejto koncentrácie. Napríklad C (1/2H2S04). Frakcia pred vzorcom kyseliny sírovej označuje, ktorá časť molekuly (alebo iónu) je ekvivalentná. Nazýva sa faktor ekvivalencie, označuje sa f ekv. Pre H2S04 f ekv. = 1/2. Faktor ekvivalencie sa vypočíta na základe stechiometrie reakcie. Číslo, ktoré ukazuje, koľko ekvivalentov je obsiahnutých v molekule, sa nazýva ekvivalenčné číslo a označuje sa Z*. f ekv \u003d 1 / Z *, preto je molárna koncentrácia ekvivalentov tiež označená týmto spôsobom: C (1 / Z * H2SO4).

2. V podmienkach analytických laboratórií, keď vykonanie série jednotlivých analýz pomocou jedného výpočtového vzorca trvá dlho, sa často používa korekčný faktor alebo korekcia K.

Najčastejšie sa korekcia týka pracovnej látky. Koeficient ukazuje, koľkokrát sa koncentrácia pripraveného roztoku pracovnej látky líši od koncentrácie vyjadrenej v zaokrúhlených číslach (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), z ktorých jeden môže byť vo výpočtovom vzorci:

. (2)

K sa zapisuje ako čísla so štyrmi desatinnými miestami. Zo záznamu: K \u003d 1,2100 až C eq (HCl) \u003d 0,0200 mol / dm 3 vyplýva, že C eq (HCl) \u003d 0,0200 mol / dm 3 je štandardná molárna koncentrácia ekvivalentov HCl, potom sa vypočíta pravda podľa vzorca:

3. Titer je hmotnosť látky obsiahnutej v 1 cm 3 objemu roztoku.

Titer sa najčastejšie vzťahuje na roztok pracovnej látky.

(3)

Jednotkou titra je g/cm3, titer sa počíta na šieste desatinné miesto. Pri znalosti titra pracovnej látky je možné vypočítať molárnu koncentráciu ekvivalentov jej roztoku.

(4)

4. Titer pracovnej látky podľa analytu- je to hmotnosť látky, ktorá sa má stanoviť, ekvivalentná hmotnosti pracovnej látky obsiahnutej v 1 cm 3 roztoku.

(5)

(6)

5. Hmotnostný zlomok rozpustenej látky sa rovná pomeru hmotnosti rozpustenej látky A k hmotnosti roztoku:

. (7)

6. Objemový zlomok rozpustená látka sa rovná pomeru objemu rozpustenej látky A k celkovému objemu roztoku:

. (8)

Hmotnostné a objemové zlomky sú bezrozmerné veličiny. Najčastejšie sa však výrazy na výpočet hmotnostných a objemových zlomkov píšu ako:

; (9)

. (10)

V tomto prípade je jednotkou w a j percento.

Je potrebné venovať pozornosť nasledujúcim okolnostiam:

1. Pri vykonávaní analýzy musí byť koncentrácia pracovnej látky presná a vyjadrená ako číslo na štyri desatinné miesta, ak ide o molárne ekvivalenty; alebo číslo obsahujúce šesť desatinných miest, ak ide o nadpis.

2. Vo všetkých výpočtových vzorcoch používaných v analytickej chémii je jednotkou objemu cm3. Keďže sklenený tovar používaný pri analýze na meranie objemov umožňuje merať objem s presnosťou 0,01 cm 3 , s takou presnosťou by mali byť čísla vyjadrujúce objemy roztokov analytov a pracovných látok zapojených do analýzy zaznamenané.

1.7.3. Spôsoby prípravy roztokov

Pred pokračovaním v príprave riešenia by ste mali zodpovedať nasledujúce otázky.

1. Na aký účel sa roztok pripravuje (na použitie ako RV, na vytvorenie určitej hodnoty pH média a pod.)?

2. Akou formou je najvhodnejšie vyjadrovať koncentráciu roztoku (vo forme molárnej koncentrácie ekvivalentov, hmotnostného zlomku, titra a pod.)?

3. S akou presnosťou, t.j. na aké desatinné miesto treba určiť číslo vyjadrujúce zvolenú koncentráciu?

4. Aký objem roztoku treba pripraviť?

5. Aký spôsob prípravy roztoku by sa mal použiť na základe povahy látky (kvapalná alebo tuhá, štandardná alebo neštandardná)?

Roztok je možné pripraviť nasledujúcimi spôsobmi:

1. Presný záves.

Ak látka z ktorého pripraviť roztok, je štandardná, t.j. spĺňa určité (uvedené nižšie) požiadavky, potom môže byť roztok pripravený presnou vzorkou. To znamená, že hmotnosť vzorky sa vypočíta a meria na analytických váhach s presnosťou na štyri desatinné miesta.

Požiadavky na štandardné látky sú nasledovné:

a) látka musí mať kryštalickú štruktúru a zodpovedať určitému chemickému vzorcu;

c) látka musí byť stabilná počas skladovania v pevnej forme a v roztoku;

d) je žiaduci veľký ekvivalent molárnej hmotnosti látky.

2. Z kanála opráv.

Obmenou spôsobu prípravy roztoku pre presnú vzorku je spôsob prípravy roztoku z fixanalu. Úlohu presnej vzorky plní presné množstvo látky v sklenenej ampulke. Treba mať na pamäti, že látka v ampulke môže byť štandardná (pozri odsek 1) a neštandardná. Táto okolnosť ovplyvňuje spôsob a dĺžku skladovania roztokov neštandardných látok pripravených z fixanálov.

FIXANAL(štandardný titer, norma dávka) je zatavená ampulka, v ktorej je v suchej forme alebo vo forme roztoku 0,1000, 0,0500 alebo iného počtu mólov látkových ekvivalentov.

Na prípravu požadovaného roztoku sa ampulka rozbije cez lievik vybavený špeciálnym dierovacím zariadením (úderom). Jeho obsah sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky požadovanej kapacity a objem sa upraví destilovanou vodou po kruhovú značku.

Nazýva sa roztok pripravený presnou vzorkou alebo z fixanalu titrované, štandardné alebo štandardné riešenie I, pretože jeho koncentrácia po príprave je presná. Napíšte ho ako číslo so štyrmi desatinnými miestami, ak ide o molárnu koncentráciu ekvivalentov, a so šiestimi desatinnými miestami, ak ide o názov.

3. Podľa približnej hmotnosti.

Ak látka, z ktorej sa má roztok pripraviť, nespĺňa požiadavky na štandardné látky a neexistuje vhodný fixanal, potom sa roztok pripraví podľa približnej hmotnosti.

Vypočítajte hmotnosť látky, ktorá sa musí použiť na prípravu roztoku, berúc do úvahy jej koncentráciu a objem. Táto hmota sa odváži na technických váhach s presnosťou na druhé desatinné miesto rozpustená v odmernej banke. Získajte roztok s približnou koncentráciou.

4. Zriedením koncentrovanejšieho roztoku.

Ak je látka vyrábaná priemyslom vo forme koncentrovaného roztoku (je jasné, že je neštandardná), potom jej roztok s nižšou koncentráciou možno pripraviť len zriedením koncentrovaného roztoku. Pri príprave roztoku týmto spôsobom je potrebné pamätať na to, že hmotnosť rozpustenej látky musí byť rovnaká ako v objeme pripraveného roztoku, tak v časti koncentrovaného roztoku odobratého na riedenie. Keď poznáte koncentráciu a objem roztoku, ktorý sa má pripraviť, vypočítajte objem koncentrovaného roztoku, ktorý sa má merať, berúc do úvahy jeho hmotnostný podiel a hustotu. Odmerajte objem odmerným valcom, nalejte do odmernej banky, zrieďte po značku destilovanou vodou a premiešajte. Takto pripravený roztok má približnú koncentráciu.

Presná koncentrácia roztokov pripravených približnou vzorkou a zriedením koncentrovaného roztoku sa stanoví vykonaním gravimetrickej alebo titrimetrickej analýzy, preto sa roztoky pripravené týmito metódami po stanovení ich presných koncentrácií nazývajú tzv. roztoky s fixným titrom, štandardizované riešenia alebo štandardné roztoky II.

1.7.4. Vzorce používané na výpočet hmotnosti látky potrebnej na prípravu roztoku

Ak sa zo suchej látky A pripraví roztok s danou molárnou koncentráciou ekvivalentov alebo titrom, potom sa výpočet hmotnosti látky, ktorá sa musí použiť na prípravu roztoku, vykoná podľa týchto vzorcov:

; (11)

. (12)

Poznámka. Jednotkou merania objemu je cm3.

Výpočet hmotnosti látky sa vykonáva s takou presnosťou, ktorá je určená spôsobom prípravy roztoku.

Výpočtové vzorce používané pri príprave roztokov riediacou metódou sú určené typom koncentrácie, ktorá sa má získať, a typom koncentrácie, ktorá sa má riediť.

1.7.5. Schéma analýzy

Hlavnou požiadavkou na analýzu je, aby získané výsledky zodpovedali skutočnému obsahu zložiek. Výsledky analýzy splnia túto požiadavku len vtedy, ak sa všetky analytické operácie vykonajú správne a v určitom poradí.

1. Prvým krokom pri akomkoľvek analytickom stanovení je odber vzoriek na analýzu. Spravidla sa odoberá priemerná vzorka.

Priemerná vzorka- ide o časť analyzovaného objektu, malú v porovnaní s celou jeho hmotou, ktorej priemerné zloženie a vlastnosti sú vo všetkých ohľadoch totožné (rovnaké) s priemerným zložením.

Metódy odberu vzoriek rôzne druhy výrobky (suroviny, polotovary, hotové výrobky rôznych priemyselných odvetví) sa navzájom veľmi líšia. Pri odbere vzoriek sa riadia pravidlami podrobne opísanými v technických príručkách, GOST a špeciálne pokyny venovanej analýze tohto typu produktu.

V závislosti od typu produktu a typu analýzy môže byť vzorka odobratá vo forme určitého objemu alebo určitej hmotnosti.

Vzorkovanie- ide o veľmi zodpovednú a dôležitú prípravnú operáciu analýzy. Nesprávne zvolená vzorka môže úplne skresliť výsledky, v takom prípade je vo všeobecnosti zbytočné vykonávať ďalšie analytické operácie.

2. Príprava vzorky na analýzu. Vzorka odobratá na analýzu nie je vždy pripravená nejakým špeciálnym spôsobom. Napríklad pri určovaní obsahu vlhkosti v múke, chlebe a pekárenských výrobkoch arbitrážnou metódou sa určitá vzorka každého výrobku odváži a vloží do pece. Najčastejšie sa analýze podrobia roztoky získané vhodným spracovaním vzorky. V tomto prípade sa úloha prípravy vzorky na analýzu zredukuje na nasledujúce. Vzorka sa podrobí takému spracovaniu, pri ktorom sa zachová množstvo analyzovanej zložky a úplne prejde do roztoku. V tomto prípade môže byť potrebné eliminovať cudzie látky, ktoré môžu byť v analyzovanej vzorke spolu so zložkou, ktorá sa má stanoviť.

Príprava vzorky na analýzu, ako aj odber vzoriek sú opísané v regulačnej a technickej dokumentácii, podľa ktorej sa analyzujú suroviny, polotovary a hotové výrobky. Z chemických operácií, ktoré sú zahrnuté v postupe prípravy vzorky na rozbor, môžeme menovať jednu, ktorá sa často používa pri príprave vzoriek surovín, polotovarov, hotových výrobkov v potravinárskom priemysle – ide o popol. prevádzka.

Popolenie je proces premeny produktu (materiálu) na popol. Vzorka sa pripraví spopolňovaním pri stanovení napríklad kovových iónov. Vzorka sa za určitých podmienok spáli. Zvyšný popol sa rozpustí vo vhodnom rozpúšťadle. Získa sa roztok, ktorý sa podrobí analýze.

3. Získavanie analytických údajov. Počas analýzy je pripravená vzorka ovplyvnená reagenčnou látkou alebo nejakým druhom energie. To vedie k objaveniu sa analytických signálov (zmena farby, objavenie sa nového žiarenia atď.). Objavený signál môže byť: a) zaregistrovaný; b) zvážiť moment, kedy je potrebné zmerať určitý parameter v analyzovanom systéme, napríklad objem pracovnej látky.

4. Spracovanie analytických údajov.

A) Získané primárne analytické údaje sa použijú na výpočet výsledkov analýzy.

Existujú rôzne spôsoby, ako previesť analytické údaje na výsledky analýzy.

1. Metóda výpočtu. Táto metóda sa veľmi často používa napríklad pri kvantitatívnej chemickej analýze. Po ukončení analýzy sa získa objem pracovnej látky vynaložený na reakciu s analytom. Potom sa tento objem doplní do príslušného vzorca a vypočíta sa výsledok analýzy - hmotnosť alebo koncentrácia analytu.

2. Spôsob kalibrácie (kalibračného) grafu.

3. Metóda porovnávania.

4. Spôsob pridávania.

5. Diferenciálna metóda.

Tieto metódy spracovania analytických údajov sa využívajú v inštrumentálnych metódach analýzy, pri štúdiu ktorých sa s nimi bude možné podrobne zoznámiť.

B) Získané výsledky rozboru je potrebné spracovať podľa pravidiel matematickej štatistiky, o ktorých rozprávame sa v časti 1.8.

5. Určenie sociálno-ekonomického významu výsledku analýzy. Táto fáza je konečná. Po dokončení analýzy a získaní výsledku je potrebné stanoviť súlad medzi kvalitou produktu a požiadavkami regulačnej dokumentácie naň.

1.7.6. Metóda a technika analýzy

Aby sme sa posunuli od teórie akejkoľvek metódy analytickej chémie ku konkrétnej metóde vykonávania analýzy, je dôležité rozlišovať medzi pojmami „metóda analýzy“ a „metóda analýzy“.

Pokiaľ ide o metódu analýzy, znamená to, že sa berú do úvahy pravidlá, podľa ktorých je možné získať analytické údaje a interpretovať ich (pozri časť 1.4).

Metóda analýzy- toto je podrobný popis všetkých operácií na vykonanie analýzy, vrátane odberu a prípravy vzoriek (s uvedením koncentrácií všetkých testovacích roztokov).

Pri praktickej aplikácii každej metódy analýzy sa vyvinulo mnoho metód analýzy. Líšia sa charakterom analyzovaných predmetov, spôsobom odberu a prípravy vzoriek, podmienkami vykonávania jednotlivých rozborov a pod.

Napríklad v laboratórnom workshope o kvantitatívnej analýze, medzi inými, laboratórne práce„Permanganometrické stanovenie Fe 2+ v roztoku Mohrovej soli“, „Jodometrické stanovenie Cu 2+“, „Dichromatometrické stanovenie Fe 2+“. Metódy ich implementácie sú úplne odlišné, ale sú založené na rovnakej metóde analýzy "Redoximetria".

1.7.7. Analytické charakteristiky analytických metód

Aby bolo možné metódy alebo metódy analýzy navzájom porovnávať alebo hodnotiť, čo zohráva dôležitú úlohu pri ich výbere, každá metóda a metóda má svoje vlastné analytické a metrologické charakteristiky. Medzi analytické charakteristiky patria: koeficient citlivosti (limit detekcie), selektivita, trvanie, výkon.

Limit detekcie(C min., p) je najmenší obsah, pri ktorej je pomocou tejto metódy možné zistiť prítomnosť určovanej zložky s danou pravdepodobnosťou spoľahlivosti. Pravdepodobnosť spoľahlivosti - P je podiel prípadov, v ktorých bude aritmetický priemer výsledku pre daný počet stanovení v rámci určitých limitov.

V analytickej chémii sa spravidla používa hladina spoľahlivosti P = 0,95 (95 %).

Inými slovami, P je pravdepodobnosť výskytu náhodnej chyby. Ukazuje, koľko experimentov zo 100 dáva výsledky, ktoré sa považujú za správne v rámci špecifikovanej presnosti analýzy. S P \u003d 0,95 - 95 zo 100.

Selektivita analýzy charakterizuje možnosť stanovenia tejto zložky v prítomnosti cudzorodých látok.

Všestrannosť- schopnosť detekovať veľa komponentov z jednej vzorky súčasne.

Trvanie analýzy- čas strávený jeho realizáciou.

Výkon analýzy- počet paralelných vzoriek, ktoré možno analyzovať za jednotku času.

1.7.8. Metrologické charakteristiky analytických metód

Pri hodnotení metód alebo techník analýzy z hľadiska vedy o meraniach - metrológie - sa zaznamenávajú tieto charakteristiky: interval stanovených obsahov, správnosť (presnosť), reprodukovateľnosť, konvergencia.

Interval určených obsahov- toto je oblasť poskytovaná touto technikou, v ktorej sa nachádzajú hodnoty stanovených množstiev komponentov. Zároveň je zvykom poznamenať dolná hranica stanovených obsahov(C n) - najmenšia hodnota stanoveného obsahu, obmedzujúca rozsah stanovených obsahov.

Správnosť (presnosť) analýzy- je blízkosť získaných výsledkov k skutočnej hodnote určenej hodnoty.

Reprodukovateľnosť a konvergencia výsledkov analýzy sú určené rozptylom výsledkov opakovaných analýz a sú určené prítomnosťou náhodných chýb.

Konvergencia charakterizuje rozptyl výsledkov za pevne stanovených podmienok experimentu a reprodukovateľnosť- pri meniacich sa podmienkach experimentu.

Všetky analytické a metrologické charakteristiky metódy alebo metódy analýzy sú uvedené v ich pokynoch.

Metrologické charakteristiky sa získavajú spracovaním výsledkov získaných v sérii opakovaných analýz. Vzorce na ich výpočet sú uvedené v časti 1.8.2. Sú podobné vzorcom používaným na statické spracovanie výsledkov analýzy.

1.8. Chyby (chyby) v analýze

Bez ohľadu na to, ako opatrne to alebo ono kvantifikácia získaný výsledok sa spravidla trochu líši od skutočného obsahu stanovenej zložky, t.j. výsledok analýzy je vždy získaný s určitou nepresnosťou - chybou.

Chyby merania sú klasifikované ako systematické (určité), náhodné (neisté) a hrubé alebo chýbajúce.

Systematické chyby- ide o chyby, ktoré majú konštantnú hodnotu alebo sa menia podľa určitého zákona. Môžu byť metodické v závislosti od špecifík použitej metódy analýzy. Môžu závisieť od použitých nástrojov a činidiel, od nesprávneho alebo nedostatočne starostlivého vykonávania analytických operácií, od individuálnych charakteristík osoby vykonávajúcej analýzu. Systematické chyby je ťažké si všimnúť, pretože sú konštantné a objavujú sa pri opakovanom stanovení. Aby sa predišlo chybám tohto druhu, je potrebné odstrániť ich zdroj alebo zaviesť do výsledku merania príslušnú korekciu.

Náhodné chyby sa nazývajú chyby, ktorých veľkosť a znamienko je neurčité, pričom pri každom z nich nie je pozorovaná pravidelnosť.

Náhodné chyby sa vyskytujú pri akomkoľvek meraní, vrátane akéhokoľvek analytického stanovenia, bez ohľadu na to, ako starostlivo sa vykonáva. Ich prítomnosť sa odráža v tom, že opakované stanovenia tej či onej zložky v danej vzorke, uskutočnené rovnakou metódou, zvyčajne poskytujú mierne odlišné výsledky.

Na rozdiel od systematických chýb sa náhodné chyby nedajú brať do úvahy ani eliminovať zavedením akýchkoľvek opráv. Môžu sa však výrazne znížiť zvýšením počtu paralelných stanovení. Vplyv náhodných chýb na výsledok analýzy je možné teoreticky zohľadniť spracovaním výsledkov získaných v sérii paralelných stanovení tejto zložky pomocou metód matematickej štatistiky.

Dostupnosť hrubé chyby alebo chýba sa prejavuje v skutočnosti, že medzi relatívne tesnými výsledkami sa pozoruje jedna alebo niekoľko hodnôt, ktoré výrazne vyčnievajú zo všeobecného radu. Ak je rozdiel taký veľký, že môžeme hovoriť o hrubej chybe, potom sa toto meranie okamžite zahodí. Vo väčšine prípadov však nemožno tento iný výsledok okamžite uznať za nesprávny len na základe „vyskočenia“ zo všeobecného radu, a preto je potrebný ďalší výskum.

Existujú možnosti, keď nemá zmysel vykonávať ďalšie štúdie a zároveň je nežiaduce použiť nesprávne údaje na výpočet celkového výsledku analýzy. V tomto prípade sa prítomnosť hrubých chýb alebo vynechaní určuje podľa kritérií matematickej štatistiky.

Je známych niekoľko takýchto kritérií. Najjednoduchším z nich je Q-test.

1.8.1. Určenie prítomnosti hrubých chýb (chyby)

Pri chemickej analýze sa obsah zložky vo vzorke stanovuje spravidla malým počtom paralelných stanovení (n £ 3). Na výpočet chýb definícií v tomto prípade používajú metódy matematickej štatistiky vyvinuté pre malý počet definícií. Výsledky tohto malého počtu stanovení sa považujú za náhodne vybrané - vzorkovanie- zo všetkých mysliteľných výsledkov bežnej populácie za daných podmienok.

Pre malé vzorky s počtom meraní n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи rozsah variácií podľa Q-kritéria. Ak to chcete urobiť, vytvorte pomer:

kde X 1 - podozrivo rozlíšený výsledok analýzy;

X 2 - výsledok jedinej definície, ktorá má hodnotu najbližšie k X 1 ;

R - rozsah variácie - rozdiel medzi najväčšou a najmenšou hodnotou série meraní, t.j. R = X max. - X min.

Vypočítaná hodnota Q sa porovnáva s tabuľkovou hodnotou Q (p, f). Prítomnosť hrubej chyby sa dokáže, ak Q > Q(p, f).

Výsledok uznaný ako hrubá chyba je vylúčený z ďalšieho posudzovania.

Kritérium Q nie je jediným ukazovateľom, ktorého hodnotu možno použiť na posúdenie prítomnosti hrubej chyby, ale počíta sa rýchlejšie ako iné, pretože. umožňuje okamžite odstrániť hrubé chyby bez vykonania ďalších výpočtov.

Ďalšie dve kritériá sú presnejšie, ale vyžadujú úplný výpočet chyby, t.j. prítomnosť hrubej chyby sa dá povedať iba vykonaním úplného matematického spracovania výsledkov analýzy.

Hrubé chyby možno tiež identifikovať:

A) štandardná odchýlka. Výsledok X i sa rozpozná ako hrubá chyba a ak

. (14)

B) Presnosť priameho merania. Výsledok X i sa zahodí, ak

. (15)

O množstvách označených znakmi , pozri časť 1.8.2.

1.8.2. Štatistické spracovanie výsledkov analýz

Štatistické spracovanie výsledkov má dve hlavné úlohy.

Prvou úlohou je prezentovať výsledok definícií v kompaktnej forme.

Druhou úlohou je vyhodnotenie spoľahlivosti získaných výsledkov, t.j. mieru ich zhody so skutočným obsahom stanovovanej zložky vo vzorke. Tento problém je vyriešený výpočtom reprodukovateľnosti a presnosti analýzy pomocou nižšie uvedených vzorcov.

Ako už bolo uvedené, reprodukovateľnosť charakterizuje rozptyl výsledkov opakovaných analýz a je určená prítomnosťou náhodných chýb. Reprodukovateľnosť analýzy sa hodnotí hodnotami štandardnej odchýlky, relatívnej štandardnej odchýlky, rozptylu.

Celková rozptylová charakteristika údajov je určená hodnotou štandardnej odchýlky S.

(16)

Niekedy sa pri hodnotení reprodukovateľnosti testu určí relatívna štandardná odchýlka Sr.

Smerodajná odchýlka má rovnakú jednotku ako stredná alebo skutočná hodnota m určovanej veličiny.

Metóda alebo technika analýzy je tým lepšie reprodukovateľná, čím nižšie sú hodnoty absolútnej (S) a relatívnej (Sr) odchýlky.

Rozptyl analytických údajov okolo priemeru sa vypočíta ako rozptyl S2.

(18)

V prezentovaných vzorcoch: Xi - individuálna hodnota množstva získaného počas analýzy; - aritmetický priemer výsledkov získaných pre všetky merania; n je počet meraní; i = 1…n.

Správnosť alebo presnosť analýzy je charakterizovaná intervalom spoľahlivosti priemernej hodnoty p, f. Toto je oblasť, v ktorej sa pri absencii systematických chýb zistí skutočná hodnota meranej veličiny s pravdepodobnosťou spoľahlivosti P.

, (19)

kde p, f - interval spoľahlivosti, t.j. medze spoľahlivosti, v ktorých môže ležať hodnota zistenej veličiny X.

V tomto vzorci je t p, f Študentov koeficient; f je počet stupňov voľnosti; f = n - 1; P je úroveň spoľahlivosti (pozri 1.7.7); t p, f - dané tabuľkovo.

Smerodajná odchýlka aritmetického priemeru. (dvadsať)

Interval spoľahlivosti vypočítané buď ako absolútna chyba v rovnakých jednotkách, v ktorých je vyjadrený výsledok analýzy, alebo ako relatívna chyba DX o (v %):

. (21)

Preto výsledok analýzy môže byť reprezentovaný ako:

. (23)

Spracovanie výsledkov analýzy sa výrazne zjednoduší, ak je pri vykonávaní analýz (kontrolné vzorky alebo štandardné vzorky) známy skutočný obsah (m) stanovenej zložky. Vypočítajte absolútne (DX) a relatívne (DX o, %) chyby.

DX \u003d X - m (24)

(25)

1.8.3. Porovnanie dvoch priemerných výsledkov vykonanej analýzy

rôzne metódy

V praxi existujú situácie, keď je potrebné objekt analyzovať rôznymi metódami, v rôznych laboratóriách, rôznymi analytikmi. V týchto prípadoch sa priemerné výsledky navzájom líšia. Oba výsledky charakterizujú určitú aproximáciu k skutočnej hodnote požadovanej hodnoty. Aby sa zistilo, či možno obom výsledkom dôverovať, zisťuje sa, či je rozdiel medzi nimi štatisticky významný, t.j. "príliš veľký. Priemerné hodnoty požadovanej hodnoty sa považujú za kompatibilné, ak patria k rovnakej všeobecnej populácii. Dá sa to vyriešiť napríklad Fisherovým kritériom (F-kritérium).

kde sú vypočítané disperzie pre rôzne série analýz.

F ex - je vždy väčšie ako jedna, pretože rovná sa pomeru väčšieho rozptylu k menšiemu. Vypočítaná hodnota F ex sa porovná s tabuľkovou hodnotou tabuľky F. (pravdepodobnosť spoľahlivosti P a počet stupňov voľnosti f pre experimentálne a tabuľkové hodnoty by mali byť rovnaké).

Pri porovnaní F ex a F sú možné možnosti tabuľky.

A) F ex > F tab. Rozdiel medzi rozptylmi je významný a uvažované vzorky sa líšia v reprodukovateľnosti.

B) Ak je F ex významne menšia ako F tabuľka, potom je rozdiel v reprodukovateľnosti náhodný a oba rozptyly sú približné odhady rovnakého rozptylu všeobecnej populácie pre obe vzorky.

Ak rozdiel medzi rozptylmi nie je významný, môžete zistiť, či existuje štatisticky významný rozdiel v priemerných výsledkoch získaných analýz rôzne cesty. Na to použite Študentov koeficient t p, f. Vypočítajte váženú priemernú štandardnú odchýlku a t ex.

; (27)

(28)

kde sú priemerné výsledky porovnávaných vzoriek;

n 1 , n 2 - počet meraní v prvej a druhej vzorke.

Porovnajte t ex s t tabuľkou s počtom stupňov voľnosti f = n 1 +n 2 -2.

Ak je zároveň t ex > t tabuľka, potom je rozdiel medzi nimi významný, vzorky nepatria do rovnakej všeobecnej populácie a skutočné hodnoty v každej vzorke sú odlišné. Ak t ex< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

TESTOVACIE OTÁZKY

1. Čo študuje analytická chémia?

2. Čo je to metóda analýzy?

3. Aké skupiny metód analýzy považuje analytická chémia?

4. Aké metódy možno použiť na vykonanie kvalitatívnej analýzy?

5. Čo sú analytické vlastnosti? Aké môžu byť?

6. Čo je to činidlo?

7. Aké činidlá sú potrebné na vykonanie systematickej analýzy?

8. Čo je zlomková analýza? Aké činidlá sú potrebné na jeho implementáciu?

9. Čo znamenajú písmená „chemicky čistý“, „ch.d.a.“? na chemickom štítku?

10. Čo je úlohou kvantitatívnej analýzy?

11.Čo je pracovná látka?

12. Akými spôsobmi možno pripraviť roztok pracovnej látky?

13. Čo je štandardná látka?

14. Čo znamenajú pojmy „štandardné riešenie I“, „štandardné riešenie II“?

15. Aký je titer a titer pracovnej látky podľa analytu?

16. Ako sa stručne uvedie molárna koncentrácia ekvivalentov?

Jej predmetom ako vedy je zdokonaľovanie existujúcich a vývoj nových metód analýzy, ich praktická aplikácia, štúdium teoretických základov analytických metód.

V závislosti od úlohy sa analytická chémia delí na kvalitatívnu analýzu, ktorej cieľom je určiť, či čo alebo aký druh látky, v akej forme sa nachádza vo vzorke a kvantitatívna analýza zameraná na určenie Koľko daná látka (prvky, ióny, molekulárne formy atď.) je vo vzorke.

Stanovenie elementárneho zloženia hmotných objektov je tzv elementárna analýza. Ustanovenie štruktúry chemických zlúčenín a ich zmesí na molekulárnej úrovni je tzv molekulárna analýza. Jedným z typov molekulárnej analýzy chemických zlúčenín je štruktúrna analýza zameraná na štúdium priestorovej atómovej štruktúry látok, stanovenie empirických vzorcov, molekulových hmotností a pod. Medzi úlohy analytickej chémie patrí určovanie charakteristík organických, anorganických a biochemických objektov. Analýza organických zlúčenín podľa funkčných skupín sa nazýva funkčná analýza.

Príbeh

Analytická chémia existuje odvtedy, čo existovala chémia v jej modernom zmysle a mnohé z techník, ktoré sa v nej používajú, sú ešte viac skorá éra, éru alchýmie, ktorej jednou z hlavných úloh bolo práve zisťovanie zloženia rôznych prírodných látok a štúdium procesov ich vzájomných premien. S rozvojom chémie ako celku sa však výrazne zlepšili aj metódy práce, ktoré sa v nej používajú, a popri svojom čisto pomocnom význame jedného z pomocných katedier chémie má analytická chémia v súčasnosti hodnotu úplne samostatný odbor chemických poznatkov s veľmi vážnymi a dôležitými teoretickými otázkami. Veľmi dôležitý vplyv na rozvoj analytickej chémie mala moderná fyzikálna chémia, ktorá ju obohatila o množstvo úplne nových metód práce a teoretických základov, medzi ktoré patrí náuka o riešeniach (pozri), teória elektrolytickej disociácie, zákon hromadného pôsobenia (pozri Chemická rovnováha) a celej doktríny chemickej afinity.

Metódy analytickej chémie

Porovnanie metód analytickej chémie

Agregát tradičné metódy stanovenie zloženia látky jej postupným chemickým rozkladom sa nazývalo "mokrá chémia" ("mokrá analýza"). Tieto metódy majú relatívne nízku presnosť, vyžadujú relatívne nízku kvalifikáciu analytikov a v súčasnosti sú takmer úplne nahradené modernými metódami. inštrumentálne metódy(optické, hmotnostne spektrometrické, elektrochemické, chromatografické a iné fyzikálne a chemické metódy) stanovenie zloženia látky. Mokrá chémia má však oproti spektrometrickým metódam svoju výhodu – umožňuje pomocou štandardizovaných postupov (systematická analýza) priamo určiť zloženie a rôzne oxidačné stavy prvkov ako železo (Fe + 2, Fe + 3), titán a pod.

Analytické metódy možno rozdeliť na hrubé a lokálne. Hrubé metódy analýzy zvyčajne vyžadujú oddelenú podrobnú látku (reprezentatívnu vzorku). Miestne metódy určiť zloženie látky v malom objeme v samotnej vzorke, čo umožňuje zostaviť „mapy“ distribúcie chemických vlastností vzorky po jej povrchu a/alebo hĺbke. Mal by tiež zdôrazniť metódy priama analýza, teda nesúvisiace s predbežnou prípravou vzorky. Často je potrebná príprava vzorky (napr. drvenie, predbežná koncentrácia alebo separácia). Pri príprave vzoriek, interpretácii výsledkov, odhadovaní počtu analýz sa používajú štatistické metódy.

Metódy kvalitatívnej chemickej analýzy

Na určenie kvalitatívneho zloženia akejkoľvek látky je potrebné študovať jej vlastnosti, ktoré z hľadiska analytickej chémie môžu byť dvojakého druhu: vlastnosti látky ako takej a jej vlastnosti pri chemických premenách.

Medzi prvé patria: fyzikálny stav (tuhá látka, kvapalina, plyn), jeho štruktúra v pevnom stave (amorfná alebo kryštalická látka), farba, vôňa, chuť atď. pocity človeka, je možné určiť povahu tohto látka. Vo väčšine prípadov je však potrebné premeniť danú látku na nejakú novú s jasne vyjadrenými charakteristickými vlastnosťami, pričom sa na tento účel použijú niektoré špeciálne vybrané zlúčeniny nazývané reagencie.

Reakcie používané v analytickej chémii sú mimoriadne rôznorodé a závisia od fyzikálnych vlastností a stupňa zložitosti zloženia skúmanej látky. V prípade, že sa chemickej analýze podrobuje zjavne čistá, homogénna chemická zlúčenina, práca sa vykonáva pomerne ľahko a rýchlo; keď sa musíme vysporiadať so zmesou viacerých chemických zlúčenín, otázka jej analýzy sa preto stáva zložitejšou a pri výrobe diela je potrebné dodržiavať určitý určitý systém, aby sa neprehliadol jediný prvok, ktorý vstupuje. látka. V analytickej chémii existujú dva druhy reakcií: reakcie mokrou cestou(v riešeniach) a suché reakcie..

Reakcie v roztokoch

V kvalitatívnej chemickej analýze sa používajú iba také reakcie v roztokoch, ktoré sú ľahko vnímateľné ľudskými zmyslami, a okamih výskytu reakcie je rozpoznaný jedným z nasledujúcich javov:

1. tvorba vo vode nerozpustnej zrazeniny,
2. zmena farby roztoku
3. uvoľňovanie plynu.

Zrážky pri chemických analytických reakciách závisí od tvorby nejakej vo vode nerozpustnej látky; ak sa napríklad kyselina sírová alebo jej vo vode rozpustná soľ pridá do roztoku soli bária, vznikne biela prášková zrazenina síranu bárnatého:

BaCl2 + H2SO4 \u003d 2HCl + BaS04 ↓

Majte na pamäti, že niektoré iné kovy, napríklad olovo, schopné tvoriť nerozpustnú síranovú soľ PbSO 4, môžu spôsobiť podobnú reakciu tvorby bielej zrazeniny pôsobením kyseliny sírovej, aby ste si boli úplne istí, že je to táto alebo tohto kovu, je potrebné vytvoriť viac overovacích reakcií, pričom sa zrazenina vytvorená pri reakcii podrobí vhodnej štúdii.

Pre úspešné uskutočnenie reakcie tvorby precipitácie je okrem výberu vhodného činidla potrebné dodržať aj množstvo veľmi dôležitých podmienok týkajúcich sa sily roztokov študovanej soli a činidla, podielu teplota, trvanie interakcie atď. Pri zvažovaní zrazenín vytvorených pri analýze chemických reakcií je potrebné venovať pozornosť ich vzhľadu, teda farbe, štruktúre (amorfné a kryštalické zrazeniny) atď., ako aj na ich vlastnosti vo vzťahu k účinku zahrievania, kyselín alebo zásad atď.. Pri interakcii slabých roztokov je niekedy potrebné počkať na vytvorenie zrazeniny až 24-48 hodín, za predpokladu, že sa uchovávajú pri určitú určitú teplotu.

Reakcia tvorby zrazeniny, bez ohľadu na jej kvalitatívny význam v chemickej analýze, sa často používa na oddelenie určitých prvkov od seba. Na tento účel sa na roztok obsahujúci zlúčeniny dvoch alebo viacerých prvkov pôsobí vhodným činidlom schopným premeniť niektoré z nich na nerozpustné zlúčeniny a potom sa vytvorená zrazenina oddelí od roztoku (filtrátu) filtráciou, pričom sa ďalej oddelene skúma. Ak vezmeme napríklad soli chloridu draselného a chloridu bárnatého a pridáme k nim kyselinu sírovú, vznikne nerozpustná zrazenina síranu bárnatého BaSO 4 a síranu draselného K 2 SO 4 rozpustného vo vode, ktorý je možné oddeliť filtráciou . Pri oddeľovaní zrazeniny vo vode nerozpustnej látky z roztoku je potrebné najprv dbať na to, aby získala vhodnú štruktúru, ktorá umožňuje bez problémov vykonávať filtračnú prácu, a potom, keď sa zachytí na filtri, je potrebné ho dôkladne umyť od cudzích nečistôt. Podľa štúdií W. Ostwalda treba mať na zreteli, že pri použití určitého množstva vody na umývanie je účelnejšie premývať sediment mnohokrát malými dávkami vody ako naopak - niekoľkokrát veľkými dávkami. . Pokiaľ ide o úspešnosť reakcie oddeľovania prvku vo forme nerozpustnej zrazeniny, potom na základe teórie roztokov W. Ostwald zistil, že pre dostatočne úplné oddelenie prvku vo forme nerozpustnej zrazeniny je je vždy potrebné odobrať nadbytok činidla použitého na zrážanie.

Zmena farby roztoku je jednou z veľmi dôležitých vlastností reakcií chemickej analýzy a je veľmi dôležitá najmä v súvislosti s procesmi oxidácie a redukcie, ako aj pri práci s chemickými indikátormi (pozri nižšie - alkalimetria a acidimetria).

Príklady farebné reakcie pri kvalitatívnej chemickej analýze môže slúžiť: tiokyanát draselný KCNS poskytuje charakteristické krvavočervené sfarbenie so soľami oxidu železa; so soľami oxidu železitého to isté činidlo nedáva nič. Ak sa do roztoku chloridu železitého FeCl 2 mierne zelenej farby pridá nejaké oxidačné činidlo, napríklad chlórová voda, roztok sa zafarbí žltá v dôsledku tvorby chloridu železitého, čo je najvyšší oxidačný stav tohto kovu. Ak vezmete oranžový dvojchróman draselný K 2 Cr 2 O 7 a pridáte k nemu v roztoku trochu kyseliny sírovej a nejakého redukčného činidla, napríklad vínneho liehu, oranžová farba sa zmení na tmavozelenú, čo zodpovedá tvorbe najnižšej oxidačný stav chrómu vo forme soli síran chrómový Cr 3 (SO 4) 3.

V závislosti od priebehu chemickej analýzy sa v nej často musia vykonávať tieto procesy oxidácie a redukcie. Najdôležitejšie oxidačné činidlá sú: halogény, kyselina dusičná, peroxid vodíka, manganistan draselný, dvojchróman draselný; najdôležitejšie redukčné činidlá sú: vodík v čase izolácie, sírovodík, kyselina sírová, chlorid cínatý, jodovodík.

Uvoľňujúce reakcie v roztokoch pri výrobe vysokokvalitných chemických analýz najčastejšie nemajú nezávislý význam a sú pomocnými reakciami; najčastejšie sa musíte stretnúť s uvoľňovaním oxidu uhličitého CO 2 - pôsobením kyselín na uhličité soli, sírovodík - pri rozklade sulfidických kovov kyselinami a pod.

Reakcie suchou cestou

Tieto reakcie sa využívajú v chemickom rozbore, hlavne pri tzv. „predbežný test“, pri testovaní zrazenín na čistotu, na overovacie reakcie a pri štúdiu minerálov. Najdôležitejšie reakcie tohto druhu spočívajú v testovaní látky vo vzťahu k:

1. jeho tavnosť pri zahrievaní,
2. schopnosť zafarbiť nesvietiaci plameň plynového horáka,
3. nestálosť pri zahrievaní,
4. schopnosť oxidovať a redukovať.

Na výrobu týchto testov sa vo väčšine prípadov používa nesvietiaci plameň plynového horáka. Hlavnými zložkami osvetľovacieho plynu (vodík, oxid uhoľnatý, močiarny plyn a iné uhľovodíky) sú redukčné činidlá, ale keď horí na vzduchu (pozri Spaľovanie), vytvára sa plameň rôzne časti v ktorých možno nájsť podmienky potrebné na redukciu alebo oxidáciu, ako aj na ohrev na viac či menej vysokú teplotu.

Skúška taviteľnosti Vykonáva sa najmä pri štúdiu minerálov, pri ktorých sa ich veľmi malý úlomok vystužený tenkým platinovým drôtikom zavedie do časti plameňa, ktorá má najvyššiu teplotu, a potom pomocou lupy pozorujú ako zaoblené sú okraje vzorky.

Skúška farby plameňa sa vyrába zavedením malej vzorky sépie malej vzorky látky na platinovom drôte najskôr do spodnej časti plameňa a potom do jeho časti s najvyššou teplotou.

Test volatility Vyrába sa zahrievaním vzorky látky v skúšobnom valci alebo v sklenenej trubici uzavretej na jednom konci a prchavé látky sa menia na pary, ktoré potom kondenzujú v chladnejšej časti.

Suchá oxidácia a redukcia môžu byť vyrobené v guľôčkach z taveného bóraxu ( 2 4 7 + 10 2 ) Testovaná látka sa v malom množstve zavádza do guľôčok získaných roztavením týchto solí na platinovom drôte a potom sa zahrievajú v oxidačnej alebo redukčnej časti plameňa . Reštaurovanie je možné vykonať radom iných spôsobov, a to: zahrievaním na palici spálenej sódou, zahrievaním v sklenenej trubici kovmi - sodíkom, draslíkom alebo horčíkom, zahrievaním v drevenom uhlí fúkačkou, jednoduchým zahrievaním.

Klasifikácia prvkov

Klasifikácia prvkov prijatá v analytickej chémii je založená na ich rovnakom rozdelení, aké je obvyklé vo všeobecnej chémii - na kovy a nekovy (metaloidy), pričom tieto sa najčastejšie považujú za zodpovedajúce kyseliny. Aby sa vytvorila systematická kvalitatívna analýza, každá z týchto tried prvkov je rozdelená do skupín s niektorými spoločnými skupinovými znakmi.

Kovy v analytickej chémii sú rozdelené do dvoch oddelení, ktoré sú zase rozdelené do piatich skupín:

1. Kovy, ktorých zlúčeniny síry sú rozpustné vo vode- rozdelenie kovov tohto odboru do skupín je založené na vlastnostiach ich uhličitých solí. 1. skupina: draslík, sodík, rubídium, cézium, lítium. Zlúčeniny síry a ich uhličité soli sú rozpustné vo vode. Neexistuje žiadne spoločné činidlo na zrážanie všetkých kovov tejto skupiny vo forme nerozpustných zlúčenín. 2. skupina: bárium, stroncium, vápnik, horčík. Zlúčeniny síry sú rozpustné vo vode, uhličité soli sú nerozpustné. Bežným činidlom, ktoré zráža všetky kovy tejto skupiny vo forme nerozpustných zlúčenín, je uhličitan amónny.
2. Kovy, ktorých zlúčeniny síry sú nerozpustné vo vode- na rozdelenie tohto odboru do troch skupín využívajú pomer ich zlúčenín síry k slabým kyselinám a k sulfidu amónnemu. 3. skupina: hliník , chróm , železo , mangán , zinok , nikel , kobalt .

Hliník a chróm netvoria vo vode zlúčeniny síry; zvyšné kovy tvoria zlúčeniny síry, ktoré sú rovnako ako ich oxidy rozpustné v slabých kyselinách. Z kyslého roztoku ich sírovodík nezráža, sírnik amónny oxidy alebo zlúčeniny síry. Sulfid amónny je bežným činidlom pre túto skupinu a nadbytok jeho zlúčenín síry sa nerozpúšťa. 4. skupina: striebro, olovo, bizmut, meď, paládium, ródium, ruténium, osmium. Zlúčeniny síry sú nerozpustné v slabých kyselinách a zrážajú sa sírovodíkom v kyslom roztoku; sú tiež nerozpustné v sulfide amónnom. Bežným činidlom pre túto skupinu je sírovodík. 5. skupina: cín, arzén, antimón, zlato, platina. Zlúčeniny síry sú tiež nerozpustné v slabých kyselinách a sú zrážané sírovodíkom z kyslého roztoku. Sú však rozpustné v sulfide amónnom a tvoria s ním vo vode rozpustné sulfasoli.

Nekovy (metaloidy) musia byť v chemickej analýze objavené vždy vo forme kyselín, ktoré tvoria, alebo ich zodpovedajúcich solí. Základom delenia kyselín do skupín sú vlastnosti ich solí bária a striebra vo vzťahu k ich rozpustnosti vo vode a čiastočne v kyselinách. Chlorid bárnatý je bežné činidlo pre 1. skupinu, dusičnan strieborný v roztoku dusičnanu - pre 2. skupinu sú vo vode rozpustné soli bária a striebra 3. skupiny kyselín. 1. skupina: v neutrálnom roztoku chlorid bárnatý vyzráža nerozpustné soli; strieborné soli sú nerozpustné vo vode, ale rozpustné v kyseline dusičnej. Patria sem kyseliny: chrómová, sírová, sírnatá, vodná, uhličitá, kremičitá, sírová, fluorokremičitá (bária nerozpustné v kyselinách), arzén a arzén. 2. skupina: v roztoku okyslenom kyselinou dusičnou sa vyzráža dusičnan strieborný. Patria sem kyseliny: chlorovodíková, bromovodíková a jodovodíková, kyanovodíková, sírovodík, kyanid železa a železitý a jód. 3. skupina: kyselina dusičná a kyselina chlórna, ktoré sa nezrážajú ani dusičnanom strieborným, ani chloridom bárnatým.

Je však potrebné mať na pamäti, že činidlá uvedené pre kyseliny nie sú všeobecnými činidlami, ktoré by bolo možné použiť na oddelenie kyselín do skupín. Tieto činidlá môžu poskytnúť iba indikáciu prítomnosti kyslej alebo inej skupiny a na objavenie každej jednotlivej kyseliny je potrebné použiť ich konkrétne reakcie. Vyššie uvedená klasifikácia kovov a nekovov (metaloidov) pre účely analytickej chémie je prijatá v ruskej škole a laboratóriách (podľa N. A. Menshutkina), v západoeurópskych laboratóriách je prijatá iná klasifikácia, založená však v podstate na tom istom. zásady.

Teoretické základy reakcií

Teoretické základy reakcií kvalitatívnej chemickej analýzy v roztokoch je potrebné hľadať, ako už bolo uvedené vyššie, na oddeleniach všeobecnej a fyzikálnej chémie o roztokoch a chemickej afinite. Jeden z prvých kritické problémy je stav všetkých minerálov vo vodných roztokoch, v ktorých sa podľa teórie elektrolytickej disociácie všetky látky patriace do tried solí, kyselín a zásad disociujú na ióny. Preto všetky reakcie chemickej analýzy neprebiehajú medzi celými molekulami zlúčenín, ale medzi ich iónmi. Napríklad reakcia chloridu sodného NaCl a dusičnanu strieborného AgNO 3 prebieha podľa rovnice:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - sodný ión + chloridový ión + strieborný ión + anión kyseliny dusičnej = nerozpustná soľ + anión kyseliny dusičnej

V dôsledku toho dusičnan strieborný nie je činidlom pre chlorid sodný alebo kyselinu chlorovodíkovú, ale iba pre chlórový ión. Pre každú soľ v roztoku sa teda z hľadiska analytickej chémie musí posudzovať oddelene jej katión (ión kovu) a anión (zvyšok kyseliny). Pre voľnú kyselinu je potrebné vziať do úvahy vodíkové ióny a anión; nakoniec pre každú alkáliu katión kovu a hydroxylový anión. A v podstate najdôležitejšou úlohou kvalitatívnej chemickej analýzy je študovať reakcie rôznych iónov a spôsoby ich otvárania a oddeľovania od seba.

Na dosiahnutie posledného cieľa sa pôsobením vhodných činidiel premieňajú ióny na nerozpustné zlúčeniny, ktoré sa vyzrážajú z roztoku vo forme zrážania, alebo sa oddeľujú z roztokov vo forme plynov. V tej istej teórii elektrolytickej disociácie treba hľadať vysvetlenia pôsobenia chemických indikátorov, ktoré často nachádzajú uplatnenie v chemickej analýze. Podľa teórie W. Ostwalda patria všetky chemické indikátory medzi relatívne slabé kyseliny, čiastočne disociované vo vodných roztokoch. Niektoré z nich majú navyše bezfarebné celé molekuly a farebné anióny, iné majú naopak farebné molekuly a bezfarebný anión alebo anión inej farby; vystavené vplyvu voľných vodíkových iónov kyselín alebo hydroxylových iónov alkálií môžu chemické indikátory zmeniť stupeň ich disociácie a zároveň ich farbu. Najdôležitejšie ukazovatele sú:

1. Metylová oranž, ktorá v prítomnosti voľných vodíkových iónov (kyslá reakcia) dáva ružovú farbu a v prítomnosti neutrálnych solí alebo zásad dáva žltú farbu;
2. Fenolftaleín - v prítomnosti hydroxylových iónov (alkalická reakcia) dáva charakteristickú červenú farbu a v prítomnosti neutrálnych solí alebo kyselín je bezfarebný;
3. Lakmus - pod vplyvom kyselín sčervená a pod vplyvom zásad sa zmení na modrú a nakoniec
4. Kurkumín – vplyvom zásad hnedne a v prítomnosti kyselín opäť nadobúda žltú farbu.

Chemické indikátory majú veľmi dôležité uplatnenie pri hromadnej chemickej analýze (pozri nižšie). Pri reakciách kvalitatívnej chemickej analýzy sa často stretávame aj s javom hydrolýzy, teda rozkladom solí vplyvom vody a vodný roztok získava viac či menej silnú alkalickú alebo kyslú reakciu.

Pokrok v kvalitatívnej chemickej analýze

Pri kvalitatívnej chemickej analýze je dôležité určiť nielen to, aké prvky alebo zlúčeniny sú zahrnuté v zložení danej látky, ale aj to, v akých, približne relatívnych množstvách sú tieto zložky. Na tento účel je vždy potrebné vychádzať z určitého množstva analytu (zvyčajne stačí odobrať 0,5-1 gram) a v priebehu analýzy navzájom porovnávať veľkosť jednotlivých zrážok. Je tiež potrebné použiť roztoky činidiel určitej sily, a to: normálne, polonormálne, desatinové normálne.

Každá kvalitatívna chemická analýza je rozdelená do troch častí:

1. predbežný test,
2. objavenie kovov (katiónov),
3. objavenie nekovov (metaloidov) alebo kyselín (aniónov).

Pokiaľ ide o povahu analytu, môžu nastať štyri prípady:

1. tuhá nekovová látka,
2. tuhá látka vo forme kovu alebo zliatiny kovov,
3. kvapalina (roztok)

Pri analýze tuhá nekovová látka Najprv sa vykoná externé vyšetrenie a mikroskopické vyšetrenie ako aj predbežný test vyššie uvedenými metódami analýzy v suchej forme. Vzorka látky sa rozpustí, v závislosti od jej povahy, v jednom z týchto rozpúšťadiel: voda, kyselina chlorovodíková, kyselina dusičná a aqua regia (zmes kyseliny chlorovodíkovej a dusičnej). Látky, ktoré sa nedokážu rozpustiť v niektorom z uvedených rozpúšťadiel, sa do roztoku prevedú niektorými špeciálnymi metódami, ako sú: fúzia so sódou alebo potašou, varenie s roztokom sódy, zahrievanie s určitými kyselinami atď. Výsledný roztok sa podrobí systematická analýza s predbežnou izoláciou kovov a kyselín podľa skupín a ich ďalším delením na samostatné prvky pomocou ich vlastných konkrétnych reakcií.

Pri analýze kovová zliatina jeho určitá vzorka sa rozpustí v kyseline dusičnej (v zriedkavých prípadoch v aqua regia) a výsledný roztok sa odparí do sucha, potom sa tuhý zvyšok rozpustí vo vode a podrobí sa systematickej analýze.

Ak je látka kvapalina V prvom rade upúta pozornosť jeho farba, vôňa a reakcia na lakmus (kyslý, zásaditý, neutrálny). Aby ste sa uistili, že v roztoku nie sú žiadne pevné látky, malá časť kvapaliny sa odparí na platinovej platni alebo hodinovom sklíčku. Po týchto predbežných testoch sa kvapalina apalizuje konvenčnými metódami.

Analýza plynov vyrobené niektorými špeciálnymi metódami uvedenými v kvantitatívnej analýze.

Metódy kvantitatívnej chemickej analýzy

Kvantitatívna chemická analýza má za cieľ určiť relatívne množstvo jednotlivých zložiek chemickej zlúčeniny alebo zmesi. Použité metódy závisia od kvalít a zloženia látky, a preto kvantitatívnej chemickej analýze musí vždy predchádzať kvalitatívna chemická analýza.

Na kvantitatívnu analýzu možno použiť dve rôzne metódy: gravimetrickú a volumetrickú. Váhovou metódou sa stanovované telesá izolujú vo forme pokiaľ možno nerozpustných alebo ťažko rozpustných zlúčenín známeho chemického zloženia a stanoví sa ich hmotnosť, na základe ktorej je možné zistiť množstvo požadovaný prvok výpočtom. Pri volumetrickej analýze sa merajú objemy titrovaných roztokov (obsahujúcich určité množstvo činidla) použitých na analýzu. Okrem toho sa líši množstvo špeciálnych metód kvantitatívnej chemickej analýzy, a to:

1. elektrolytický založené na izolácii jednotlivých kovov elektrolýzou,
2. kolorimetrické vyrobené porovnaním intenzity farby daného roztoku s farbou roztoku určitej sily,
3. organická analýza spočívajúce v spaľovaní organických látok na oxid uhličitý CO 2 a vodu H 2 0 a v určení množstva ich pomerného obsahu v látke uhlíka a vodíka,
4. analýza plynu, spočívajúce v stanovení niektorými špeciálnymi metódami kvalitatívneho a kvantitatívneho zloženia plynov alebo ich zmesí.

Veľmi špeciálna skupina je lekárska chemická analýza, ktorá zahŕňa množstvo rôznych metód na vyšetrenie krvi, moču a iných odpadových produktov ľudského tela.

Vážená kvantitatívna chemická analýza

Metódy hmotnostnej kvantitatívnej chemickej analýzy sú dvoch druhov: metóda priamej analýzy a metóda nepriamej (nepriamej) analýzy. V prvom prípade sa určí komponent sa pridelí vo forme nejakej nerozpustnej zlúčeniny a určí sa jej hmotnosť. Nepriama analýza je založená na skutočnosti, že dve alebo viac látok podrobených rovnakému chemickému spracovaniu podlieha nerovnakým zmenám ich hmotnosti. Napríklad so zmesou chloridu draselného a dusičnanu sodného je možné určiť prvý z nich priamou analýzou, vyzrážaním chlóru vo forme chloridu strieborného a jeho vážením. Ak existuje zmes chloridových solí draslíka a sodíka, môžete určiť ich pomer nepriama metóda vyzrážaním všetkého chlóru vo forme chloridu strieborného a určením jeho hmotnosti a následným výpočtom.

Objemová chemická analýza

Analýza elektrolýzy

Kolorimetrické metódy

Elementárna organická analýza

Analýza plynu

Klasifikácia metód analytickej chémie

• Metódy elementárnej analýzy
  • Röntgenová spektrálna analýza (röntgenová fluorescencia)
  • Neutrónová aktivačná analýza ( Angličtina) (pozri rádioaktívnu analýzu)
  • Augerova elektrónová spektrometria (EOS) ( Angličtina); pozri Augerov efekt
  • Analytická atómová spektrometria je súbor metód založených na transformácii analyzovaných vzoriek do stavu jednotlivých voľných atómov, ktorých koncentrácie sa potom merajú spektroskopicky (niekedy je sem zahrnutá aj röntgenová fluorescenčná analýza, aj keď nie je založená na atomizácii vzorky a nesúvisí s atómovou spektroskopiou pár).
    • MS - hmotnostná spektrometria s registráciou hmotností atómových iónov
      • ICP-MS - hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (pozri hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou)
      • LA-ICP-MS - hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou a laserovou abláciou
      • LIMS - laserová iskrová hmotnostná spektrometria; pozri laserovú abláciu (príklad komerčnej implementácie: LAMAS-10M)
      • SIMS - Hmotnostná spektrometria sekundárnych iónov (SIMS)
      • TIMS - Termálna ionizačná hmotnostná spektrometria (TIMS)
      • Vysokoenergetická hmotnostná spektrometria s urýchľovačom častíc (AMS)
    • AAS - atómová absorpčná spektrometria
      • ETA-AAS - atómová absorpčná spektrometria s elektrotermickou atomizáciou (pozri atómové absorpčné spektrometre)
      • CVR - Resonator Decay Time Spectroscopy (CRDS)
      • VRLS - intrakavitálna laserová spektroskopia
    • AES - atómová emisná spektrometria
      • iskra a oblúk ako zdroje žiarenia (pozri iskrový výboj; elektrický oblúk)
      • ICP-AES - atómová emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou
      • LIES - laserová iskrová emisná spektrometria (LIBS alebo LIPS); pozri laserovú abláciu
    • APS - atómová fluorescenčná spektrometria (pozri fluorescencia)
      • ICP-AFS - atómová fluorescenčná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (zariadenia od Bairda)
      • LAFS - laserová atómová fluorescenčná spektrometria
      • Dutá katóda APS (komerčný príklad: AI3300)
    • AIS - Atomic Ionization Spectrometry
      • LAIS (LIIS) - laserová atómová ionizácia alebo laserom zosilnená ionizačná spektroskopia (angl. Laser Enhanced Ionization, LEI )
      • RIMS - laserová rezonančná ionizačná hmotnostná spektrometria
      • OG - optogalvanická (LOGS - laserová optogalvanická spektroskopia)

• Iné metódy analýzy
  • titrimetria, volumetrická analýza
  • hmotnostný rozbor - gravimetria, elektrogravimetria
  • spektrofotometria (zvyčajne absorpcia) molekulárnych plynov a kondenzovaných látok
    • elektrónová spektrometria (viditeľné spektrum a UV spektrometria); pozri elektrónovú spektroskopiu
    • vibračná spektrometria (IR spektrometria); pozri vibračnú spektroskopiu
  • Ramanova spektroskopia; pozri Ramanov efekt
  • luminiscenčná analýza
  • hmotnostná spektrometria s registráciou hmotností molekulových a klastrových iónov, radikálov
  • spektrometria iónovej mobility (