Az analitikai kémia egy olyan rész, amely lehetővé teszi a termékek termelésének és minőségének ellenőrzését a gazdaság különböző ágazataiban. A természeti erőforrások feltárása e vizsgálatok eredményein alapul. Mód analitikai kémia a szennyezettség mértékének szabályozására használják környezet.

Gyakorlati jelentősége

Az elemzés a fő lehetőség a takarmányok, műtrágyák, talajok, mezőgazdasági termékek kémiai összetételének meghatározására, ami fontos az agrár-ipari szektor normál működéséhez.

A kvalitatív és kvantitatív kémia nélkülözhetetlen a biotechnológiában és az orvosi diagnosztikában. Számos tudományterület hatékonysága és eredményessége függ a kutatólaboratóriumok felszereltségének mértékétől.

Elméleti alap

Az analitikai kémia olyan tudomány, amely lehetővé teszi az anyag összetételének és kémiai szerkezetének meghatározását. Módszerei nemcsak az anyag alkotórészeivel, hanem azok mennyiségi arányával kapcsolatos kérdések megválaszolásában is segítenek. Segítségükkel megértheti, hogy egy adott komponens milyen formában van a vizsgált anyagban. Egyes esetekben felhasználhatók a kompozit alkatrészek térbeli elrendezésének meghatározására.

A módszerek átgondolásakor az információkat gyakran a kapcsolódó tudományterületekről kölcsönzik, egy adott kutatási területhez igazítják. Milyen kérdéseket old meg az analitikus kémia? Az elemzési módszerek lehetővé teszik az elméleti alapok kialakítását, felhasználásuk határainak megállapítását, a metrológiai és egyéb jellemzők értékelését, valamint a különböző objektumok elemzési módszereinek megalkotását. Folyamatosan frissítik, korszerűsítik, sokoldalúbbá és hatékonyabbá válnak.

Amikor az elemzés módszeréről beszélünk, feltételezik azt az elvet, amely a meghatározandó tulajdonság és az összetétel közötti mennyiségi kapcsolat kifejezésébe kerül. Válogatott vezetési módszerek, beleértve az interferencia azonosítását és megszüntetését, eszközök gyakorlati tevékenységekés a mérések feldolgozásának lehetőségei.

Az analitikai kémia funkciói

A tudásnak három fő területe van:

• általános elemzési kérdések megoldása;
• analitikai módszerek létrehozása;
• konkrét feladatok kidolgozása.

A modern analitikai kémia a kvalitatív és a kvantitatív elemzés kombinációja. Az első rész az elemzett objektumban szereplő komponensek kérdésével foglalkozik. A második az anyag egy vagy több részének mennyiségi tartalmáról ad tájékoztatást.

A módszerek osztályozása

A következő csoportokba sorolhatók: mintavétel, minták lebontása, komponensek szétválasztása, azonosításuk és meghatározásuk. Vannak olyan hibrid módszerek is, amelyek kombinálják az elválasztást és a meghatározást.

A meghatározási módszerek a legnagyobb jelentőséggel bírnak. Az elemzett tulajdonság jellege és egy bizonyos jel regisztrációjának változata szerint vannak felosztva. Az analitikai kémia problémái gyakran bizonyos összetevők kémiai reakciók alapján történő kiszámításával járnak. Az ilyen számítások elvégzéséhez szilárd matematikai alapokra van szükség.

Az analitikai kémia módszereire vonatkozó főbb követelmények közül kiemeljük:

• a kapott eredmények helyessége és kiváló reprodukálhatósága;
• meghatározott komponensek meghatározásának alacsony határa;
• Expressz;
• szelektivitás;
• egyszerűség;
• kísérlet automatizálás.

Az elemzési módszer kiválasztásakor fontos tisztán ismerni a vizsgálat célját és célkitűzéseit, értékelni a rendelkezésre álló módszerek fő előnyeit és hátrányait.

Az analitikai kémia kémiai módszere bizonyos vegyületekre jellemző minőségi reakciókon alapul.

Analitikai jel

A mintavétel és a minta-előkészítés befejezése után kerül sor a kémiai elemzési szakaszra. Egy keverékben lévő komponensek kimutatásához, mennyiségi tartalmának meghatározásához kapcsolódik.

Az analitikai kémia olyan tudomány, amelyben számos módszer létezik, ezek egyike a jel. Az analitikus jel egy fizikai mennyiség több mérésének átlaga utolsó szakasza elemzés, amely funkcionálisan kapcsolódik a kívánt komponens tartalmához. Ha szükség van egy bizonyos elem észlelésére, analitikai jelet használnak: üledék, szín, vonal a spektrumban. A komponens mennyiségének meghatározása összefügg a lerakódás tömegével, a spektrumvonalak intenzitásával és az áram nagyságával.

Maszkolás, koncentrálás, elválasztás módszerei

A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak sebességét vagy irányát. Kétféle maszkolás létezik: egyensúlyi (termodinamikai) és nem egyensúlyi (kinetikus). Az első esetben olyan körülmények jönnek létre, amelyek mellett a reakcióállandó annyira lecsökken, hogy a folyamat elhanyagolható mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható rögzítéséhez. A kinetikus maszkolás az analit és a maszkolt anyag sebessége közötti különbség állandó reagens melletti növekedésén alapul.

A koncentrálást és az elválasztást bizonyos tényezők okozzák:

• vannak a mintában olyan összetevők, amelyek zavarják a meghatározást;
• az analit koncentrációja nem haladja meg az alsó kimutatási határt;
• a kimutatott komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában;
• a minta radioaktív vagy mérgező.

Az elválasztás az a folyamat, amellyel az eredeti keverékben jelen lévő komponensek elválaszthatók egymástól.

A koncentráció olyan művelet, amelynek következtében a kiselemek számának a makrokomponensek számához viszonyított aránya nő.

A csapadék több szétválasztására alkalmas, és a szilárd mintákból analitikai jelet biztosító meghatározási módszerekkel kombinálva használható. A felosztás a vizes oldatokban használt anyagok eltérő oldhatóságán alapul.

Kitermelés

Az Analitikai Kémia Tanszék az extrakcióval kapcsolatos laboratóriumi kutatásokat végez. Azon a fizikai-kémiai folyamatokon értjük, amelyek során egy anyag elegyedő folyadékok között eloszlik. Az extrakciót a kémiai reakciók során bekövetkező tömegtranszfer folyamatának is nevezik. Az ilyen kutatási módszerek alkalmasak makro- és mikrokomponensek kinyerésére, koncentrálására, valamint csoportos és egyéni elkülönítésre különböző természeti és ipari objektumok elemzésénél. Ezek a technikák egyszerűen és gyorsan végrehajthatók, kiváló koncentrálási és elválasztási hatékonyságot garantálnak, és teljes mértékben kompatibilisek a különféle kimutatási módszerekkel. Az extrakciónak köszönhetően lehetőség nyílik egy komponens oldatban lévő állapotának különböző körülmények között történő figyelembevételére, valamint fizikai-kémiai jellemzőinek feltárására.

Szorpció

Az anyagok koncentrálására és szétválasztására használják. A szorpciós technológiák jó szelektivitást biztosítanak a keverékelválasztásnál. Ez a gőzök, folyadékok, gázok szorbensek (szilárd alapú abszorberek) általi felszívódásának folyamata.

Karburálás és elektromos nyers

Mit csinál még az analitikus kémia? A tankönyv tájékoztatást tartalmaz az elektrokisülés módszeréről, melynek során egy koncentrált vagy elválasztott anyagot raknak le szilárd elektródákra egyszerű anyag formájában vagy vegyület részeként.

Az elektrolízis egy adott anyag elektromos árammal történő kicsapásán alapul. A leggyakoribb lehetőség az alacsony aktivitású fémek katódos leválasztása. Az elektróda anyaga lehet platina, szén, réz, ezüst, volfrám.

elektroforézis

Alapja a különböző töltésű részecskék mozgási sebességének különbsége egy elektromos térben a feszültség, a részecskeméret változásával. Jelenleg az analitikai kémiában az elektroforézis két formáját különböztetik meg: egyszerű (frontális) és hordozón (zóna). Az első lehetőség kis mennyiségű oldathoz alkalmas, amely tartalmazza a szétválasztandó komponenseket. Csőbe helyezik, ahol oldatok vannak. Az analitikai kémia megmagyarázza a katódon és az anódon végbemenő összes folyamatot. A zónaelektroforézis során a részecskék mozgását stabilizáló közegben hajtják végre, amely az áram kikapcsolása után is a helyén tartja őket.

A karburálási módszer a jelentős negatív potenciállal rendelkező fémeken lévő alkotóelemek helyreállításából áll. Ilyen esetben egyszerre két folyamat megy végbe: katódos (az alkatrész felszabadulásával) és anódos (a cementáló fém feloldódik).

Párolgás

A desztilláció a vegyi anyagok változó illékonyságától függ. Folyékony halmazállapotból gázhalmazállapotba megy át, majd kondenzálódik, ismét folyékony fázisba fordul.

Az egyszerű desztillációval egylépcsős elválasztási folyamat megy végbe, majd az anyag koncentrálása következik. Párolgás esetén azokat az anyagokat távolítják el, amelyek illékony formában vannak jelen. Például lehetnek köztük makro- és mikrokomponensek. A szublimáció (szublimáció) egy anyag szilárd fázisból gázba való átvitelét jelenti, megkerülve a folyékony formát. Hasonló technikát alkalmaznak olyan esetekben is, amikor az elválasztandó anyagok vízben rosszul oldódnak vagy rosszul olvadnak.

Következtetés

Az analitikai kémiában számos módszer létezik egy anyag keverékből való izolálására, annak a vizsgált mintában való jelenlétének azonosítására. A kromatográfia az egyik leggyakrabban használt analitikai módszer. Lehetővé teszi 1-106 a molekulatömegű folyékony, gáznemű, szilárd anyagok kimutatását. e.m. A kromatográfiának köszönhetően teljes körű információhoz juthatunk a különböző osztályokba tartozó szerves anyagok tulajdonságairól és szerkezetéről. A módszer a komponensek mobil és állófázis közötti elosztásán alapul. A helyhez kötött szilárd anyag (szorbens) vagy folyékony film, amely szilárd anyagra rakódik le.

A mozgófázis egy gáz vagy folyadék, amely átfolyik az álló részen. Ennek a technológiának köszönhetően lehetőség nyílik az egyes komponensek azonosítására, a keverék mennyiségi összetételének elvégzésére és komponensekre történő szétválasztására.

A kvalitatív és kvantitatív elemzésben a kromatográfia mellett gravimetriás, titrimetriás és kinetikai módszereket is alkalmaznak. Mindegyik az anyagok fizikai és kémiai tulajdonságain alapul, lehetővé teszi a kutató számára bizonyos vegyületek kimutatását a mintában, illetve mennyiségi tartalmuk kiszámítását. Az analitikus kémia joggal tekinthető a tudomány egyik legfontosabb ágának.

Az elméletiben Az analitika alapjai jelentős helyet foglalnak el, beleértve a statisztikát is. eredmények feldolgozása. Az analitikai elmélethez tartozik még a kiválasztás és előkészítés doktrínája, az elemzési séma összeállítása és az elemzés módszereinek, elveinek és módszereinek megválasztása, a számítógépek használata, a nemzetgazdaságok alapjai. kémiai eredmények felhasználásával. elemzés. Az analitika jellemzője, hogy nem általános, hanem egyéni, specifikus vizsgálatot végez. sv-in és az objektumok jellemzői, ami sok más szelektivitását biztosítja. elemző mód. A fizika, a matematika, a biológia stb. vívmányaival való szoros kapcsolatnak köszönhetően. technológiai területek (ez különösen igaz az elemzési módszerekre) analitikus átalakítás. a tudományok metszéspontjában lévő diszciplínává.

Szinte minden meghatározási módszer a c.-l. összetételükből in-in mérhető tulajdonságok. Ezért az analitika egyik fontos iránya az ilyen függőségek felkutatása és tanulmányozása, hogy felhasználhassuk az analit megoldására. feladatokat. Ebben az esetben szinte mindig meg kell találni a St. és a kompozíció közötti kommunikáció szintjét, módszereket kell kidolgozni a St. Islands regisztrálására (analitikai jel), a többi komponens interferenciájának kiküszöbölésére, a dekomp zavaró hatásának kiküszöbölésére. tényezők (pl. t-ry ingadozása). Az analit értéke. a jelet a számot vagy összetevőket jellemző egységekre alakítják át. Mérve például tömeg, térfogat, fényelnyelés.

Nagy figyelmet fordítanak az elemzési módszerek elméletére. A kémia elmélete. és részben fizikai.-kémiai. módszerek több alapelvre vonatkozó elképzeléseken alapulnak. típusú kémia. p-ionok, széles körben használtak az elemzésben (sav-bázis, redox.,), és számos fontos folyamat (-,). Ezekre a kérdésekre való figyelem az analitikus és gyakorlati fejlődés történetének köszönhető. az egyes módszerek jelentőségét. Mivel azonban a chem. módszerek csökken, és a fiz.-chem. és fizikai módszerek növekszik, az utolsó két csoport módszerelméleti fejlesztése és az elméleti integrálása. Az egyes módszerek szempontjai in általános elmélet elemző .

A fejlődés története. Az ókorban például anyagvizsgálatokat végeztek. olvasztásra, bomlásra való alkalmasságuk megállapítására vizsgálták. termékek - a bennük lévő Au és Ag tartalom meghatározására. Alkimisták 14-16 először alkalmazta és hatalmas mennyiségű kísérletet végzett. a St-in in-in tanulmányozásán dolgozik, lefektetve a kémia alapjait. elemzési módszerek. A 16-17 században. (időpont ) új kém. az in-in kimutatásának módjai az oldatban lévő p-ionok alapján (például az Ag + felfedezése Cl - csapadék képződésével). R. Boyle-t, aki bevezette a "kémiai elemzés" fogalmát, a tudományos analitika megalapítójának tartják.

1. emeletig. 19. század az analitikus osn volt. szakasz. Ebben az időszakban sokan megnyíltak. chem. elemeket, bizonyos természetek alkotórészeit megkülönböztetik. in-in, létrejött és többszörös kapcsolatok, . T. Bergman szisztematikus sémát dolgozott ki. analitként H 2 S-t vittünk be. , javasolt elemzési módszerek lángban gyöngyök előállítására stb. A 19. században szisztematikus minőségeket. az elemzést G. Rose és K. Fresenius javította. Ugyanezt a századot hatalmas sikerek jellemezték a mennyiségek fejlesztésében. elemzés. A titrimetrikus létrejött. módszer (F. Decroisil, J. Gay-Lussac), jelentősen javította a gravimetriát. elemzés, módszerek kidolgozása. Nagy jelentőségű volt a módszerek fejlesztése org. vegyületek (Yu. Liebig). In con. 19. század volt egy analitikus elmélet, amely a kémia tanán alapult. részvételű megoldásokban (ch. arr. W. Ostwald). Ekkorra a vizes oldatokban végzett analízis módszerek túlsúlyban voltak az analitikai vizsgálatokban.

A 20. században mikroanalízis módszerei org. vegyületek (F. Pregl). Polarográfiát javasoltak. módszer (J. Geyrovsky, 1922). Megjelent egy csomó fiz.-chem. és fizikai módszerek, pl. tömegspektrometria, röntgen, magfizika. Nagy jelentőséggel bírt a felfedezés (M.S. Tsvet, 1903), majd annak különféle változatainak létrehozása, különösen a terjesztés. (A. Martin és R. Sint, 1941).

Oroszországban és a Szovjetunióban N.A. Menshutkin (analitikai tankönyve 16 kiadáson ment keresztül). M.A. Iljinszkij, és különösen L.A. Chugaev gyakorlatba ültette org. elemző (19. század vége – 20. század eleje), N.A. Tananajev kifejlesztette a minőségek csepegtető módszerét. elemzése (F. Feigl-lel egyidejűleg, 20. század 20-as évei). 1938-ban N. A. Izmailov és M. S. Schreiber írta le először. Az 1940-es években Plazmaforrásokat javasoltak az atomemissziós elemzéshez. A szovjet tudósok is nagymértékben hozzájárultak az elemzett anyag vizsgálatához. felhasználása (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh az org. analitikai hatáselméletében, a fotometriai módszerek kidolgozásában. elemzés, atomabszorpció, egyedi elemek, különösen ritka és platina, valamint számos objektum elemzésében - in- nagy tisztaságú, ásványi alapanyagokban, és .

A gyakorlat követelményei mindig is ösztönözték az analitikus fejlődését. Tehát a 40-70-es években. 20. század A nagy tisztaságú nukleáris, félvezető és egyéb anyagok elemzésének igénye kapcsán olyan érzékeny módszereket hoztak létre, mint a szikratömegspektrometria, kémiai-spektrális analízis, voltammetria, amelyek akár 10 -7 - 10 -8 meghatározását biztosítják. A szennyeződések %-a tiszta in-wah-ban, azaz 1 rész szennyeződés a fő 10-1000 milliárd részéhez. in-va. A feketeacél fejlesztése szempontjából, különösen a nagysebességű konverteres acélgyártásra való átállás kapcsán, az elemzés gyorsasága vált meghatározóvá. Használata az ún. kvantométerek-fotoelektromos. eszközök többelemes optikai. a spektrális vagy röntgenanalízis lehetővé teszi az olvadás közbeni többszöri elemzést. percek.

Az org komplex keverékeinek elemzésének szükségessége. vegyületek intenzív fejlesztéshez vezettek, az élek lehetővé teszik a legbonyolultabb keverékek elemzését, amelyek többféle. tízek, sőt százak. Analitikus eszközökkel. hozzájárult az energia elsajátításához, az űr és az óceán tanulmányozásához, az elektronika fejlődéséhez és a haladáshoz. Tudományok.

Tanulmányi tárgy. Fontos szerepet játszik az elemzett anyagok kiválasztásának elméletének fejlesztése; A mintavételi kérdéseket általában a vizsgált anyagok szakembereivel (például geológusokkal, kohászokkal) közösen oldják meg. Az analitikai fejleszti a bomlási módszereket - fúziós stb., a rozsnak biztosítania kell a minta teljes "megnyílását", és meg kell akadályoznia a meghatározott komponensek elvesztését és a kívülről történő szennyeződést. Az analitikus feladatai közé tartozik az olyan általános elemzési műveletek technikájának kidolgozása, mint a térfogatmérés, a kalcinálás.

Az analitikai kémia egyik feladata az analit fejlődési irányainak meghatározása. műszerezés, új sémák és eszközök kialakítása (ami leggyakrabban egy elemzési módszer kidolgozásának végső szakaszaként szolgál), valamint új analitok szintézise. reagensek.

Mennyiségekre. az elemzés nagyon fontos metrológiai szempontból. módszerek és eszközök jellemzői. Ezzel kapcsolatban az analitikus az összehasonlító minták (beleértve a ) és egyéb közegek kalibrálásának, gyártásának és felhasználásának problémáit vizsgálja az elemzés helyességét biztosító. Lények. a helyet az elemzési eredmények feldolgozása foglalja el, beleértve a számítógép használatát is. Az elemzés feltételeihez az információelméletet használják, mat. hasznosságelmélet, mintafelismerési elmélet és a matematika más ágai. A számítógépek nemcsak az eredmények feldolgozására szolgálnak, hanem a műszerek vezérlésére, az interferencia elszámolására, kalibrálására,; vannak elemzők. olyan feladatokat, amelyeket például csak számítógép segítségével lehet megoldani. org. kapcsolatokat a művészetelmélet segítségével. intelligencia (lásd: Automatizált elemzés).

Meghatározási módszerek-osn. analitikai módszerek csoportja. A mennyiségi módszerek középpontjában. elemzése a c.-l. mérhető tulajdonság, leggyakrabban fizikai, a minta összetételéből. Ezt a függőséget egy bizonyos és ismert módon kell leírni.

Az elemzéshez különféle módszerekre van szükség, mivel mindegyiknek megvannak a maga előnyei és korlátai. Igen, rendkívül érzékeny. a radioaktivációs és tömegspektrális módszerek bonyolult és költséges berendezéseket igényelnek. Egyszerű, megfizethető és nagyon érzékeny. kinetikus módszerek nem mindig biztosítják az eredmények kívánt reprodukálhatóságát. A módszerek értékelésénél, összehasonlításánál, konkrét problémák megoldására történő megválasztásánál sok tényezőt figyelembe veszünk. tényezők: metrológiai. paraméterek, hatókör lehetséges felhasználása, az eszközök rendelkezésre állása, az elemző képzettsége, a hagyományok stb. Ezek közül a legfontosabbak a metrológiai tényezők. paraméterek, mint például a kimutatási határ vagy tartomány (szám), amelyben a módszer megbízható eredményt ad, és a módszer pontossága, pl. az eredmények helyessége és reprodukálhatósága. Számos esetben nagy jelentőséggel bírnak a „többkomponensű” módszerek, amelyek lehetővé teszik az azonnali meghatározást nagy szám alkatrészek, pl. atomemisszió és röntgen

4.2. KROMATOGRÁFIAI MÓDSZEREK

4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK

4.4. ELEKTROKÉMIAI MÓDSZEREK

4.5. SPEKTROSZKÓPOS MÓDSZEREK

4.6. TÖMEGSPEKTROMETRIUS MÓDSZEREK

4.7. ANALÍZIS MÓDSZEREK RADIOAKTIVITÁS ALAPJÁN

4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK

4.9. BIOLÓGIAI ANALÍZIS MÓDSZEREK

5. KÖVETKEZTETÉS

6. HASZNÁLT IRODALOM JEGYZÉKE

BEVEZETÉS

A kémiai elemzés a termelés és a termékminőség ellenőrzésének eszköze a nemzetgazdaság számos ágazatában. Az ásványkutatás különböző mértékben az elemzés eredményein alapul. Az elemzés a környezetszennyezés monitorozásának fő eszköze. A talajok, műtrágyák, takarmányok és mezőgazdasági termékek kémiai összetételének megismerése fontos az agráripari komplexum normális működéséhez. A kémiai elemzés nélkülözhetetlen az orvosi diagnosztikában és a biotechnológiában. Számos tudomány fejlődése függ a kémiai elemzés színvonalától, a laboratórium módszerekkel, műszerekkel, reagensekkel való felszereltségétől.

A kémiai elemzés tudományos alapja az analitikus kémia, egy olyan tudomány, amely évszázadok óta a kémia része, néha pedig fő része.

Az analitikai kémia az anyagok kémiai összetételének és részben kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémia módszerei lehetővé teszik olyan kérdések megválaszolását, hogy miből áll egy anyag, milyen összetevőket tartalmaz az összetétele. Ezek a módszerek gyakran lehetővé teszik annak kiderítését, hogy egy adott komponens milyen formában van jelen egy anyagban, például egy elem oxidációs állapotának meghatározásához. Néha meg lehet becsülni az összetevők térbeli elrendezését.

A módszerek kidolgozásakor gyakran kell ötleteket kölcsönöznie a kapcsolódó tudományterületekről, és azokat a céljaihoz igazítania. Az analitikus kémia feladata a módszerek elméleti alapjainak kidolgozása, alkalmazhatóságuk korlátainak megállapítása, a metrológiai és egyéb jellemzők felmérése, a különböző objektumok elemzési módszereinek megalkotása.

Az elemzés módszerei és eszközei folyamatosan változnak: új megközelítések jelennek meg, új elvek és jelenségek kerülnek alkalmazásra, gyakran távoli ismeretterületekről.

Az elemzési módszer egy meglehetősen univerzális és elméletileg indokolt módszer az összetétel meghatározására, függetlenül a meghatározandó komponenstől és az elemzett objektumtól. Amikor az elemzés módszeréről beszélnek, akkor a mögöttes elvet, az összetétel és bármely mért tulajdonság közötti kapcsolat mennyiségi kifejezését értik; kiválasztott megvalósítási technikák, beleértve az interferencia észlelését és kiküszöbölését; gyakorlati megvalósítást szolgáló eszközök és mérési eredmények feldolgozásának módszerei. Az elemzési technika az Részletes leírás az objektum elemzése a kiválasztott módszerrel.

Az analitikus kémiának, mint tudásterületnek három funkciója van:

1. általános elemzési kérdések megoldása,

2. analitikai módszerek fejlesztése,

3. konkrét elemzési problémák megoldása.

Azt is meg lehet különböztetni minőségiés mennyiségi elemzések. Az első eldönti, hogy az elemzett objektum mely komponenseket tartalmazza, a második pedig az összes vagy egyes komponensek mennyiségi tartalmáról ad információt.

2. A MÓDSZEREK OSZTÁLYOZÁSA

Az összes létező analitikai kémia módszer felosztható mintavételi, mintabontási, komponensek szétválasztási, kimutatási (azonosítási) és meghatározási módszerekre. Vannak hibrid módszerek, amelyek kombinálják az elválasztást és a meghatározást. Az észlelési és meghatározási módszereknek sok közös vonása van.

A meghatározás módszerei a legnagyobb jelentőséggel bírnak. Osztályozhatók a mért tulajdonság jellege vagy a megfelelő jel regisztrálásának módja szerint. A meghatározási módszerek a következőkre oszlanak kémiai , fizikaiés biológiai. A kémiai módszerek kémiai (beleértve az elektrokémiai) reakciókon alapulnak. Ez magában foglalja a fizikai-kémiai módszereket. Fizikai módszerek fizikai jelenségeken és folyamatokon, biológiai - az élet jelenségén alapul.

Az analitikai kémiai módszerekkel szemben támasztott fő követelmények: az eredmények helyessége és jó reprodukálhatósága, a szükséges komponensek alacsony kimutatási határa, szelektivitás, gyorsaság, az analízis egyszerűsége, automatizálásának lehetősége.

Az elemzési módszer kiválasztásakor egyértelműen ismerni kell az elemzés célját, a megoldandó feladatokat, értékelni kell a rendelkezésre álló elemzési módszerek előnyeit és hátrányait.

3. ELEMZŐ JEL

A minta kiválasztása és előkészítése után kezdődik a kémiai elemzés szakasza, amelynél a komponens kimutatása vagy mennyisége meghatározásra kerül. Ebből a célból mérik elemző jel. A legtöbb módszerben az analitikai jel egy fizikai mennyiség méréseinek átlaga az analízis végső szakaszában, funkcionálisan az analit tartalmával kapcsolatban.

Ha valamilyen alkatrész észlelésére van szükség, azt általában rögzítik megjelenés analitikai jel - csapadék, szín, vonalak megjelenése a spektrumban stb. Az analitikai jel megjelenését megbízhatóan rögzíteni kell. Egy komponens mennyiségének meghatározásakor azt mérik nagyságrendű analitikai jel - üledék tömege, áramerősség, spektrumvonal intenzitása stb.

4. ANALITIKAI KÉMIA MÓDSZEREI

4.1. MASZKOLÁS, ELVÁLASZTÁS ÉS TÖRÍTÉS MÓDSZEREI

Maszkolás.

A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak irányát vagy sebességét. Ebben az esetben nem képződik új fázis. Kétféle maszkolás létezik: termodinamikai (egyensúlyi) és kinetikus (nem egyensúlyi). A termodinamikai maszkolásnál olyan feltételek jönnek létre, amelyek mellett a feltételes reakcióállandó olyan mértékben csökken, hogy a reakció elenyésző mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható rögzítéséhez. A kinetikus maszkolás azon alapul, hogy ugyanazzal a reagenssel növeljük a maszkolt és az analit reakciósebessége közötti különbséget.

Elkülönülés és koncentráció.

Az elválasztás és a sűrítés szükségességét a következő tényezők indokolhatják: a minta a meghatározást zavaró komponenseket tartalmaz; az analit koncentrációja a módszer kimutatási határa alatt van; a meghatározandó komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában; nincsenek szabványos minták a műszerek kalibrálásához; a minta erősen mérgező, radioaktív és drága.

Elválasztás- ez egy művelet (folyamat), amelynek eredményeként a kiindulási keveréket alkotó komponensek elválik egymástól.

koncentráció- ez egy olyan művelet (folyamat), amelynek eredményeként megnő a mikrokomponensek koncentrációjának vagy mennyiségének a makrokomponens koncentrációjához vagy mennyiségéhez viszonyított aránya.

Csapadék és társcsapadék.

A csapadékot általában szervetlen anyagok elkülönítésére használják. A mikrokomponensek szerves reagensekkel történő kicsapása, és különösen ezek együttes kicsapása magas koncentrációs tényezőt biztosít. Ezeket a módszereket olyan meghatározási módszerekkel kombinálva alkalmazzák, amelyeket úgy terveztek, hogy szilárd mintákból analitikai jelet kapjanak.

A kicsapással történő elválasztás a vegyületek eltérő oldhatóságán alapul, főleg vizes oldatokban.

A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása ​​az oldat és a csapadék között.

Kitermelés.

Az extrakció egy fiziko-kémiai folyamat, amelynek során egy anyagot két fázis, leggyakrabban két egymással nem elegyedő folyadék között osztanak el. Ez is egy kémiai reakciókkal járó tömegátviteli folyamat.

Az extrakciós módszerek alkalmasak töményítésre, mikro- vagy makrokomponensek extrakciójára, komponensek egyedi és csoportos izolálására különböző ipari és természeti objektumok elemzésénél. A módszer egyszerűen és gyorsan kivitelezhető, nagy hatékonyságot biztosít az elválasztásban és a koncentrálásban, valamint kompatibilis a különböző meghatározási módszerekkel. Az extrakció lehetővé teszi az oldatban lévő anyagok állapotának tanulmányozását különféle feltételek, a fizikai-kémiai jellemzők meghatározására.

Szorpció.

A szorpció jól használható anyagok szétválasztására és koncentrálására. A szorpciós módszerek általában jó elválasztási szelektivitást és magas koncentrációs faktorokat biztosítanak.

Szorpció- gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd vagy folyékony abszorberek általi abszorpciója szilárd hordozón (szorbensek).

Elektrolitikus elválasztás és cementálás.

A legelterjedtebb választási elválasztási módszer, amelyben az elválasztott vagy koncentrált anyagot szilárd elektródákon elemi állapotban vagy valamilyen vegyület formájában izolálják. Elektrolitikus leválasztás (elektrolízis) egy anyag elektromos áram általi lerakódásán alapul, szabályozott potenciálon. A fémek katódos leválasztásának leggyakoribb változata. Az elektróda anyaga lehet szén, platina, ezüst, réz, volfrám stb.

elektroforézis a különböző töltésű, alakú és méretű részecskék elektromos térben való mozgási sebességének különbségén alapul. A mozgás sebessége a töltéstől, a térerősségtől és a részecskesugártól függ. Kétféle elektroforézis létezik: frontális (egyszerű) és zóna (hordozón). Az első esetben a szétválasztandó komponenseket tartalmazó oldat kis térfogatát elektrolitoldattal ellátott csőbe helyezzük. A második esetben a mozgás egy stabilizáló közegben történik, amely a részecskéket a helyükön tartja az elektromos tér kikapcsolása után.

Módszer fugázás a kellően negatív potenciállal rendelkező fémeken lévő komponensek (általában kis mennyiségben) redukciójából vagy elektronegatív fémek almagámáiból áll. A cementálás során egyidejűleg két folyamat megy végbe: katódos (a komponens szétválása) és anódos (a cementáló fém feloldódása).

V F. Jusztratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

ELEMZŐ KÉMIA

Kvantitatív kémiai elemzés

oktatóanyag

Egyetemistáknak

2. kiadás, átdolgozva és bővítve

felsőfokú szakmai képzés egyetemközi használatra

analitikus kémia oktatási segédanyagként az 552400 "Élelmiszer-technológia", 655600 "Élelmiszer gyártás növényi anyagokból" képzési területeken tanuló hallgatók számára,

655900 "Nyersanyag-, állati eredetű termékek technológiája"

és 655700 "Élelmiszeripari termékek technológiája

speciális célú és közétkeztetés"

Kemerovo 2005

UDC 543.062 (07)

V F. Jusztratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Szerkesztette V F. Jusztratova

Ellenőrzők:

V.A. Nevostruev, fej Analitikai Kémia Tanszék

Kemerovo Állami Egyetem, Dr. of Chem. tudományok, professzor;

A.I. Geraszimov, egyetemi docens, Kémiai és Technológiai Tanszék

szervetlen anyagok a Kuzbass Állami Műszaki

Egyetem, Ph.D. chem. Tudományok

Kemerovói Technológiai Intézet

Élelmiszeripar

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Analitikai kémia. Kvantitatív kémiai elemzés: Proc. juttatás. - 2. kiadás, átdolgozva. és további - / V F. Jusztratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Szerk. V F. Jusztratova; Kemerovo Élelmiszeripari Technológiai Intézet - Kemerovo, 2005. - 160 p.

ISBN 5-89289-312-X

Felvázoljuk az analitikus kémia alapfogalmait és részeit. A mennyiségi kémiai elemzés minden szakaszát a mintavételtől az eredmények megszerzéséig és a feldolgozásukhoz szükséges módszerekig részletesen megvizsgáljuk. A kézikönyv a legígéretesebbként a műszeres elemzési módszerekről szóló fejezetet tartalmaz. A leírt módszerek mindegyikének alkalmazása az élelmiszeripar technokémiai szabályozásában feltüntetett.

A tankönyvet az állami oktatási szabványoknak megfelelően állították össze az „Élelmiszertechnológia”, „Élelmiszer előállítás növényi nyersanyagokból és állati eredetű termékekből”, „Speciális élelmiszerek technológiája és közétkeztetés” területein. Tartalmaz iránymutatásokat a hallgatók jegyzetekre és a tankönyvvel való munkavégzésre.

A tanulás minden formájának tanulói számára készült.

UDC 543.062 (07)

BBC 24.4 és 7

ISBN 5-89289-312-X

© V.F. Jusztratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994

© V.F. Jusztratov, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, kiegészítés

© KemTIPP, 1994

ELŐSZÓ

A tankönyv az élelmiszeripari profilú egyetemek technológiai szakainak hallgatói számára készült. Második kiadás, átdolgozva és bővítve. Az anyag feldolgozásakor figyelembe vették a Voronyezsi Állami Technológiai Akadémia Analitikai Kémiai Tanszékének vezetőjének, az Orosz Föderáció tudományos és technológiai tiszteletbeli dolgozójának, a kémiai tudományok doktorának, Ya.I. professzornak a tanácsait és megjegyzéseit. Korenman. A szerzők mély köszönetüket fejezik ki neki.

Az első kiadás megjelenése óta eltelt tíz évben új analitikus kémia tankönyvek jelentek meg, de egyik sem felel meg teljesen az állami oktatási szabványoknak az élelmiszertechnológia, a növényi nyersanyagból történő élelmiszer-előállítás, a nyersanyagtechnológia és állati eredetű termékek”, „Speciális élelmiszeripari és közétkeztetési termékek technológiája”.

A kézikönyvben az anyagot úgy mutatják be, hogy a hallgató az "analitikai kémia feladatát" egészében lássa: a mintavételtől az elemzési eredmények megszerzéséig, azok feldolgozási módszereiig és az analitikai metrológiáig. Röviden bemutatjuk az analitikus kémia fejlődéstörténetét, élelmiszertermelésben betöltött szerepét; megadják a kvalitatív és kvantitatív kémiai elemzések alapfogalmait, az oldatok összetételének kifejezési módjait és az oldatok elkészítését, az elemzési eredmények kiszámításának képleteit; a titrimetriás analízis módszereinek elmélete: semlegesítés (sav-bázis titrálás), redoximetria (redox titrálás), komplexometria, precipitáció és gravimetria. Mindegyikük élelmiszeripari alkalmazását jelzik. A titrimetriás elemzési módszerek mérlegelésekor egy szerkezeti-logikai sémát javasolunk, amely leegyszerűsíti a vizsgálatukat.

Az anyag bemutatásakor figyelembe veszik a kémiai vegyületek modern nómenklatúráját, a modern általánosan elfogadott fogalmakat, elképzeléseket, a következtetések érveléséhez új tudományos adatokat használnak fel.

A kézikönyv emellett tartalmaz egy fejezetet a műszeres elemzési módszerekről, mint a legígéretesebbekről, és bemutatja az analitikai kémia fejlődésének aktuális trendjeit.

A kézikönyv szövege a prezentáció formájának megfelelően az I-II. kurzusok hallgatói számára készült, akik még hiányoznak az oktatóirodalommal való önálló munkavégzés készségeiből.

Az 1., 2., 5. szakaszt V.F. Yustratova, 3., 6., 8., 9. szakasz - G.N. Mikileva, 7. szakasz – I.A. Mochalova, 4. szakasz - G.N. Mikileva és I.A. Mochalova.

AZ ELEMZŐ KÉMIA MINT TUDOMÁNY

Az analitikus kémia a kémia egyik ága. Ha megadjuk az analitikus kémiának mint tudománynak a legteljesebb meghatározását, akkor használhatjuk az akadémikus I. P. által javasolt definíciót. Alimarin.

"Az analitikai kémia olyan tudomány, amely az anyagok kémiai összetételének elemzésének elméleti alapjait fejleszti, módszereket dolgoz ki a kémiai elemek, vegyületeik azonosítására és kimutatására, meghatározására és szétválasztására, valamint módszereket a vegyületek kémiai szerkezetének megállapítására."

Ez a meghatározás meglehetősen terjedelmes és nehezen megjegyezhető. A középiskolai tankönyvekben tömörebb meghatározások szerepelnek, amelyek jelentése a következő.

Analitikai kémiaaz anyagok (rendszerek) kémiai összetételének és szerkezetének meghatározására szolgáló módszerek tudománya.

1.1. Az analitikus kémia fejlődéstörténetéből

Az analitikai kémia nagyon ősi tudomány.

Amint megjelentek a társadalomban az áruk és anyagok, amelyek közül a legfontosabbak az arany és az ezüst voltak, szükségessé vált minőségük ellenőrzése. A kupelláció, a tűzpróba volt az első széles körben alkalmazott technika e fémek elemzésére. Ez a kvantitatív technika magában foglalja az analit mérését a melegítés előtt és után. Ennek a műveletnek az említése megtalálható az 1375-1350 közötti babiloni táblákon. IDŐSZÁMÍTÁSUNK ELŐTT.

A mérlegeket az ókori civilizáció kora óta ismerte az emberiség. A mérlegekhez talált súlyok Kr.e. 2600-ból származnak.

Az általánosan elfogadott nézőpont szerint a reneszánsz tekinthető a kiindulópontnak, amikor az egyéni elemzési technikák a tudományos módszerekben formálódnak.

De az "elemzés" kifejezést a szó modern értelmében Robert Boyle (1627-1691) angol kémikus vezette be. A kifejezést először 1654-ben használta.

Az analitikus kémia rohamos fejlődése a 17. század végén kezdődött. a manufaktúrák megjelenése, számuk rohamos növekedése kapcsán. Ez különféle problémákat okozott, amelyeket csak a felhasználással lehetett megoldani analitikai módszerek. A fémek, különösen a vas iránti igény jelentősen megnőtt, ami hozzájárult az ásványok analitikai kémiájának fejlődéséhez.

A kémiai elemzés státuszra emelve külön ág tudomány - analitikus kémia - Thornburn Bergman (1735-1784) svéd tudóstól. Bergman munkája az analitikai kémia első tankönyvének tekinthető, amely szisztematikus áttekintést ad az analitikus kémiában alkalmazott folyamatokról, a vizsgált anyagok jellege szerint csoportosítva.

Az első jól ismert könyv, amely teljes egészében az analitikai kémiának szentelte a The Complete Chemical Assay Office, Johann Goetling (1753-1809) írta és 1790-ben adták ki Jénában.

A kvalitatív elemzéshez használt reagensek nagy számát Heinrich Rose (1795-1864) rendszerezte "A Guide to Analytical Chemistry" című könyvében. Ennek a könyvnek külön fejezetei foglalkoznak egyes elemekkel és ezen elemek ismert reakcióival. Így 1824-ben Rose írta le elsőként az egyes elemek reakcióit, és adta meg a szisztematikus elemzés sémáját, amely fő vonásaiban a mai napig megőrződött (a szisztematikus elemzéshez lásd az 1.6.3. fejezetet).

1862-ben megjelent a "Journal of Analytical Chemistry" első száma - egy kizárólag az analitikai kémiával foglalkozó folyóirat, amely a mai napig megjelenik. A magazint Fresenius alapította és Németországban adták ki.

A tömegelemzés (gravimetriás) analízis – a kvantitatív elemzés legrégebbi és leglogikusabb módszere – alapjait T. Bergman fektette le.

A térfogatelemzés módszerei csak 1860-ban kezdték széles körben beépíteni az analitikai gyakorlatba. A módszerek leírása tankönyvekben jelent meg. Ekkorra már elkészültek a titráláshoz szükséges eszközök (eszközök), és ezeknek a módszereknek az elméleti alátámasztása is megtörtént.

A fő felfedezések, amelyek lehetővé tették a volumetrikus elemzési módszerek elméleti alátámasztását, magukban foglalják az anyag tömegének megmaradásának törvényét, amelyet M. V. fedezett fel. Lomonoszov (1711-1765), egy időszakos törvény, amelyet D. I. fedezett fel. Mengyelejev (1834-1907), S. Arrhenius (1859-1927) által kidolgozott elektrolitikus disszociáció elmélete.

A volumetrikus elemzési módszerek alapjait közel két évszázad alatt fektették le, és fejlődésük szorosan összefügg a gyakorlati igényekkel, mindenekelőtt a szövetek fehérítésének és a hamuzsír előállításának problémáival.

Sok év telt el a kényelmes, pontos műszerek kifejlesztésére, a térfogati üvegedények osztályozási műveleteinek kidolgozására, a precíziós üvegáruval végzett munka során végzett manipulációkra, valamint a titrálás végének rögzítésének módszereire.

Nem meglepő, hogy Berzelius (1779-1848) még 1829-ben is úgy gondolta, hogy a volumetrikus elemzési módszerek csak közelítő becslésekre használhatók.

Most először általánosan elfogadott kifejezések a kémiában "pipetta"(1. ábra) (a francia csőből - pipa, pipetta - csövek) ill "büretta"(2. ábra) (a francia bürettából - palack) találhatók J.L. Gay-Lussac (1778-1850), 1824-ben jelent meg. Itt is leírta a titrálási műveletet a mostani formában.

Rizs. 1. Pipetták Fig. 2. Büretták

Az 1859-es év az analitikai kémia szempontjából jelentősnek bizonyult. Ebben az évben G. Kirchhoff (1824-1887) és R. Bunsen (1811-1899) kidolgozta a spektrális elemzést és azt gyakorlati módszer analitikai kémia. A spektrális elemzés volt az első a műszeres elemzési módszerek közül, amely gyors fejlődésük kezdetét jelentette. Az elemzési módszerek további részleteiért lásd a 8. szakaszt.

NÁL NÉL késő XIX században, 1894-ben a német fizikai kémikus V.F. Ostwald könyvet adott ki az analitikus kémia elméleti alapjairól, melynek alapvető elmélete az elektrolitikus disszociáció elmélete volt, amelyre a mai napig támaszkodnak a kémiai elemzési módszerek.

században kezdődött (1903) az orosz botanikus és biokémikus, M.S. felfedezése fémjelezte. A kidolgozás alapját képező kromatográfia jelenségének színei különböző lehetőségeket kromatográfiás módszer, melynek kidolgozása még folyamatban van.

A huszadik században az analitikus kémia meglehetősen sikeresen fejlődött. A kémiai és műszeres elemzési módszerek egyaránt fejlődtek. A műszeres módszerek fejlesztése olyan egyedi eszközök létrehozásának köszönhető, amelyek lehetővé teszik az elemzett komponensek egyedi tulajdonságainak rögzítését.

Az orosz tudósok nagyban hozzájárultak az analitikus kémia fejlődéséhez. Mindenekelőtt N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov és sokan mások.

Az analitikus kémia fejlesztése mindig is két tényezőt vett figyelembe: a fejlődő ipar egyrészt megoldandó problémát formált; másrészt a tudomány felfedezései alkalmazkodtak az analitikus kémia problémáinak megoldásához.

Ez a tendencia a mai napig tart. Az elemzésben széles körben alkalmazzák a számítógépeket és a lézereket, új elemzési módszerek jelennek meg, bevezetik az automatizálást és a matematizálást, megalkotják a helyi roncsolásmentes, távoli, folyamatos elemzés módszereit és eszközeit.

1.2. Az analitikai kémia általános problémái

Az analitikus kémia általános feladatai:

1. A kémiai és fizikai-kémiai elemzési módszerek elméletének fejlesztése, tudományos alátámasztása, technikák és kutatási módszerek fejlesztése és tökéletesítése.

2. Anyagok elválasztási módszereinek és a mikroszennyeződések koncentrálásának módszereinek kidolgozása.

3. Természetes anyagok, környezet, műszaki anyagok stb. elemzési módszereinek tökéletesítése, fejlesztése.

4. Kémiai-analitikai ellenőrzés biztosítása a kémia és a kapcsolódó tudomány-, ipar- és technológiai területek különböző kutatási projektjei során.

5. Az ipari termelés minden részének szisztematikus kémiai-analitikai ellenőrzésén alapuló kémiai-technológiai és fizikai-kémiai gyártási folyamatok adott optimális szinten történő fenntartása.

6. Technológiai folyamatok automatikus vezérlésének módszereinek megalkotása, elektronikus számítástechnikai, rögzítő, jelző-, blokkoló és vezérlő gépek, műszerek és eszközök alkalmazásán alapuló vezérlőrendszerekkel kombinálva.

A fentiekből látható, hogy az analitikus kémia lehetőségei szélesek. Ez lehetővé teszi, hogy számos gyakorlati probléma megoldására használható legyen, beleértve az élelmiszeriparban is.

1.3. Az analitikus kémia szerepe az élelmiszeriparban

Az analitikai kémia módszerei a következő élelmiszeripari problémák megoldását teszik lehetővé:

1. Határozza meg a nyersanyagok minőségét.

2. Irányítsd az élelmiszer-előállítás folyamatát annak minden szakaszában.

3. A termékek minőségének ellenőrzése.

4. Elemezze a termelési hulladékot ártalmatlanításuk (további felhasználás) céljából.

5. Határozza meg a nyersanyagokban és élelmiszerekben az emberi szervezetre mérgező (ártalmas) anyagokat.

1.4. Elemzési módszer

Az analitikai kémia az elemzési módszereket, azok fejlesztésének és alkalmazásának különböző aspektusait tanulmányozza. A mérvadó nemzetközi vegyipari szervezet, az IUPAC * ajánlásai szerint az elemzés módszere egy anyag elemzésének alapelvei, pl. az anyag kémiai részecskéinek perturbációját okozó energia típusa és jellege. Az elemzés elvét viszont a természeti jelenségek határozzák meg, amelyeken a kémiai vagy fizikai folyamatok alapulnak.

A kémiáról szóló oktatási irodalomban általában nem adják meg az elemzési módszer meghatározását. De mivel elég fontos, meg kell fogalmazni. Véleményünk szerint a legelfogadhatóbb meghatározás a következő:

Az elemzés módszere az elemzés végrehajtására vonatkozó szabályok és technikák összessége, amelyek lehetővé teszik az anyagok (rendszerek) kémiai összetételének és szerkezetének meghatározását.

1.5. Az elemzési módszerek osztályozása

Az analitikai kémiában az elemzési módszerek osztályozásának többféle típusa létezik.

1.5.1. Osztályozás kémiai és fizikai tulajdonságok ah elemzett anyagok (rendszerek)

Ezen az osztályozáson belül az elemzési módszerek következő csoportjait veszik figyelembe:

1. Kémiai elemzési módszerek.

Az elemzési módszerek ebbe a csoportjába azok tartoznak, amelyekben az elemzés eredményei az anyagok között lejátszódó kémiai reakción alapulnak. A reakció végén feljegyezzük a reakcióban részt vevők térfogatát vagy valamelyik reakciótermék tömegét. Ezután kiszámítják az elemzés eredményeit.

2. Fizikai elemzési módszerek.

A fizikai elemzési módszerek az elemzett anyagok fizikai tulajdonságainak mérésén alapulnak. Leggyakrabban ezek a módszerek az optikai, mágneses, elektromos és termikus tulajdonságokat rögzítik.

3. Fizikai és kémiai elemzési módszerek.

Ezek a vizsgált rendszer valamely fizikai tulajdonságának (paraméterének) mérésén alapulnak, amely a benne végbemenő kémiai reakció hatására megváltozik.

* IUPAC – Tiszta és Alkalmazott Kémia Nemzetközi Uniója. Számos ország tudományos intézménye tagja ennek a szervezetnek. Az Orosz Tudományos Akadémia (mint a Szovjetunió Tudományos Akadémia utódja) 1930 óta tagja annak.

A modern kémiában fizikai és fizikai-kémiai elemzési módszereket neveznek hangszeres elemzési módszerek. A „műszeres” azt jelenti, hogy ez az elemzési módszer csak egy „műszer” – a fizikai tulajdonságok rögzítésére és kiértékelésére alkalmas eszköz – használatával végezhető el (a részletekért lásd a 8. fejezetet).

4. Elválasztási módszerek.

Komplex keverékek elemzésekor (és ez a legtöbb természeti objektum és élelmiszer termékek) szükséges lehet az analit elválasztása a zavaró komponensektől.

Néha az elemzett oldatban a meghatározott komponens sokkal kevesebb, mint a választott elemzési módszerrel meghatározható. Ebben az esetben az ilyen komponensek meghatározása előtt elősűríteni kell őket.

koncentráció- ez egy művelet, amely után a meghatározott komponens koncentrációja n-ről 10 n-szeresére nőhet.

Az elkülönítési és koncentrációs műveleteket gyakran kombinálják. Az elemzett rendszerben a koncentrálás szakaszában egyértelműen megnyilvánulhat néhány tulajdonság, amelynek rögzítése lehetővé teszi, hogy megoldjuk a keverékben lévő analit mennyiségének problémáját. Az analízis módszere kezdődhet elválasztási művelettel, esetenként koncentrálást is magában foglal.

1.5.2. Osztályozás az anyag tömege vagy térfogata alapján

elemzésre vett oldat

A modern elemzési módszerek lehetőségeit bemutató osztályozást a táblázat tartalmazza. 1. Az elemzésre vett anyagok tömegén vagy az oldat térfogatán alapul.

Asztal 1

Az elemzési módszerek osztályozása az anyag tömegétől függően

vagy az elemzésre vett oldat térfogata

1.6. Kvalitatív elemzés

Egy anyag elemzése elvégezhető annak minőségi vagy mennyiségi összetételének megállapítása érdekében. Ennek megfelelően különbséget kell tenni a kvalitatív és a kvantitatív elemzés között.

A kvalitatív elemzés feladata az elemzett objektum kémiai összetételének megállapítása.

Elemzett objektum lehet egyedi anyag (egyszerű vagy nagyon összetett, például kenyér), valamint anyagok keveréke. Egy objektum részeként annak különféle összetevői érdekesek lehetnek. Meghatározható, hogy a vizsgált objektum mely ionokból, elemekből, molekulákból, fázisokból, atomcsoportokból áll. Az élelmiszerekben az ionok leggyakrabban meghatározott, egyszerű vagy összetett anyagok, amelyek vagy hasznosak (Ca 2+, NaCl, zsír, fehérje stb.), vagy károsak az emberi szervezetre (Cu 2+, Pb 2+, növényvédő szerek stb.). ). Ezt kétféleképpen lehet megtenni: azonosításés felfedezés.

Azonosítás- a vizsgált kémiai vegyület azonosságának (azonosságának) megállapítása ismert anyaggal (standard) fizikai és kémiai tulajdonságaik összehasonlításával .

Ehhez előzetesen tanulmányozzuk az adott referenciavegyületek bizonyos tulajdonságait, amelyek jelenlétét feltételezzük a vizsgált objektumban. Például a szervetlen anyagok vizsgálatakor kémiai reakciókat hajtanak végre kationokkal vagy anionokkal (ezek az ionok standardok), vagy mérik a referencia szerves anyagok fizikai állandóit. Ezután végezze el ugyanazokat a teszteket a tesztvegyülettel, és hasonlítsa össze az eredményeket.

Érzékelés- bizonyos főkomponensek, szennyeződések stb. jelenlétének ellenőrzése a vizsgált objektumban. .

A kvalitatív kémiai elemzés többnyire az analit valamilyen új vegyületté alakításán alapul, amelynek jellegzetes tulajdonságai vannak: szín, bizonyos fizikai állapot, kristályos vagy amorf szerkezet, sajátos szag stb. Ezeket a jellemző tulajdonságokat ún elemzési jellemzők.

Egy kémiai reakciót, melynek során analitikus jelek jelennek meg, ún kiváló minőségű analitikai reakció.

Az analitikai reakciókban használt anyagokat ún reagensek vagy reagensek.

A kvalitatív analitikai reakciókat és ennek megfelelően a bennük használt reagenseket az alkalmazási területtől függően csoportos (általános), jellemző és specifikus csoportokra osztjuk.

Csoportreakciók lehetővé teszi, hogy egy csoportreagens hatására összetett anyagok keverékéből izoláljon teljes ioncsoportokat, amelyek azonos analitikai jellemzőkkel rendelkeznek. Például az ammónium-karbonát (NH 4) 2 CO 3 a reagensek csoportjába tartozik, mivel Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ ionokkal vízben oldhatatlan fehér karbonátokat képez.

jellegzetes Olyan reakcióknak nevezzük, amelyekben egy vagy kis számú ionnal kölcsönhatásba lépő reagensek vesznek részt. Ezekben a reakciókban az analitikai jellemzőt leggyakrabban jellegzetes színben fejezik ki. Például a dimetil-glioxim a Ni 2+ -ion (rózsaszín csapadék) és a Fe 2+ -ion (vízoldható vörös vegyület) jellegzetes reagense.

A kvalitatív elemzésben a legfontosabbak a konkrét reakciók. különleges egy adott ionra adott reakció olyan reakció, amely lehetővé teszi annak kimutatását kísérleti körülmények között más ionokkal keverve. Ilyen reakció például az iondetektálási reakció, amely hevítéskor lúg hatására megy végbe:

A felszabaduló ammónia specifikus, könnyen felismerhető szag és egyéb tulajdonságok alapján azonosítható.

1.6.1. Reagens márkák

A reagensek konkrét alkalmazási területétől függően számos követelményt támasztanak velük szemben. Ezek egyike a szennyeződések mennyiségére vonatkozó követelmény.

A kémiai reagensekben lévő szennyeződések mennyiségét speciális műszaki dokumentáció szabályozza: állami szabványok (GOST), műszaki feltételek (TU), stb. A szennyeződések összetétele eltérő lehet, és általában a reagens gyári címkéjén szerepel.

A kémiai reagenseket a tisztaság foka szerint osztályozzák. A szennyeződések tömeghányadától függően a reagens márkanevet kap. Néhány reagens márka a táblázatban látható. 2.

2. táblázat

Reagens márkák

A kémiai elemzés gyakorlatában általában olyan reagenseket használnak, amelyek megfelelnek az "analitikai minőségű" és a "kémiailag tiszta" minősítésnek. A reagensek tisztasága a reagens eredeti csomagolásának címkéjén van feltüntetve. Egyes iparágak saját további tisztasági minősítéseket vezetnek be a reagensekre.

1.6.2. Analitikai reakciók végrehajtásának módszerei

Analitikai reakciók végezhetők "nedves"és "száraz" módokon. Reakció végrehajtásakor "nedves" az analit és a megfelelő reagensek kölcsönhatásával oldatban történik. Ennek megvalósításához a vizsgált anyagot előzetesen fel kell oldani. Az oldószer általában víz, vagy ha az anyag vízben oldhatatlan, akkor más oldószer. Nedves reakciók lépnek fel az egyszerű vagy összetett ionok között, ezért alkalmazásukkor ezeket az ionokat észleljük.

A "száraz" reakcióvégrehajtási módszer azt jelenti, hogy a vizsgált anyagot és a reagenseket szilárd állapotban veszik, és a köztük lévő reakciót magas hőmérsékletre melegítéssel hajtják végre.

Példák a "száraz" úton végrehajtott reakciókra: a láng színezése bizonyos fémek sóival, nátrium-tetraborát (bórax) színes gyöngyök (üvegek) képződése. vagy nátrium- és ammónium-hidrogén-foszfátot, ha egyes fémek sóival olvasztják össze, valamint a vizsgált szilárd anyagot "folyasztószerekkel" olvasztják, például: szilárd Na 2 CO 3 és K 2 CO 3 keverékei, vagy Na 2 CO 3 és KNO 3.

A "száraz" úton végrehajtott reakciók közé tartozik az a reakció is, amely a vizsgálandó szilárd anyag valamilyen szilárd reagenssel való eldörzsölésekor jön létre, melynek eredményeként a keverék elszíneződik.

1.6.3. Szisztematikus elemzés

Az objektum kvalitatív elemzése két különböző módszerrel végezhető el.

Szisztematikus elemzés - ez a séma szerinti kvalitatív elemzés elvégzésének módszere, amikor a reagensek hozzáadására szolgáló műveletek sorrendje szigorúan meghatározott.

1.6.4. Törtelemzés

Olyan reakciók alkalmazásán alapuló elemzési módszer, amellyel a kívánt ionok bármilyen sorrendben kimutathatók a kiindulási oldat egyes részeiben, pl. meghatározott iondetektálási séma igénybevétele nélkül, az úgynevezett frakcionált elemzés.

1.7. Mennyiségi elemzés

A kvantitatív elemzés feladata egy adott komponens tartalmának (tömeg vagy koncentráció) meghatározása a vizsgált objektumban.

A kvantitatív elemzés fontos fogalmai a „meghatározott anyag” és a „munkaanyag” fogalmai.

1.7.1. Az anyag azonosítása folyamatban van. munkaanyag

Kémiai elem, egy iont, egyszerű vagy összetett anyagot, amelynek tartalmát a vizsgált termék adott mintájában határozzák meg, közismert ún. "azonosítható anyag" (O.V.).

Az anyagot, amellyel ezt a meghatározást végzik, ún munkaanyag (RV).

1.7.2. Az analitikai kémiában használt oldat összetételének kifejezési módjai

1. Az oldat összetételének kifejezésének legkényelmesebb módja a koncentráció . koncentráció az fizikai mennyiség(dimenziós vagy dimenzió nélküli), amely meghatározza az oldat, keverék vagy olvadék mennyiségi összetételét. Az oldat mennyiségi összetételének mérlegelésekor leggyakrabban az oldott anyag mennyiségének az oldat térfogatához viszonyított arányát értjük.

A leggyakoribb az egyenértékek moláris koncentrációja. Jelképe, amelyet például a kénsavra írnak, C eq (H 2 SO 4), mértékegysége mol / dm 3.

(1)

Ennek a koncentrációnak más elnevezései is vannak a szakirodalomban. Például C (1/2H2SO4). A kénsav képlet előtti frakció azt jelzi, hogy a molekula (vagy ion) melyik része ekvivalens. Ezt ekvivalencia-tényezőnek nevezzük, amelyet f ekv. H 2 SO 4 esetén f ekvivalens = 1/2. Az ekvivalencia-tényezőt a reakció sztöchiometriája alapján számítják ki. Azt a számot, amely azt mutatja, hogy hány ekvivalenst tartalmaz a molekula, ekvivalenciaszámnak nevezzük, és Z*-val jelöljük. f ekvivalens \u003d 1 / Z *, ezért az ekvivalensek moláris koncentrációját is így jelöljük: C (1 / Z * H 2 SO 4).

2. Az analitikai laboratóriumok körülményei között, amikor hosszú időbe telik egyetlen elemzési sorozat elvégzése egyetlen számítási képlet segítségével, gyakran alkalmaznak korrekciós tényezőt vagy K korrekciót.

Leggyakrabban a korrekció a munkaanyagra vonatkozik. Az együttható azt mutatja meg, hogy a munkaanyag elkészített oldatának koncentrációja hányszor tér el a kerek számokban kifejezett koncentrációtól (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), amelyek közül az egyik a számítási képletben szerepelhet:

. (2)

K-t négy tizedesjegyű számként írjuk. A rekordból: K \u003d 1,2100 - C eq (HCl) \u003d 0,0200 mol / dm 3, ebből az következik, hogy C eq (HCl) \u003d 0,0200 mol / dm 3 a HCl standard moláris koncentrációja, majd kiszámítják az igaz értéket. képlet szerint:

3. Titer az oldat térfogatának 1 cm 3 -ében található anyag tömege.

A titer leggyakrabban a munkaanyag oldatára utal.

(3)

A titer mértékegysége g/cm 3, a titert hatodik tizedesjegyig számítjuk. A munkaanyag titerének ismeretében kiszámolható az oldat ekvivalenseinek moláris koncentrációja.

(4)

4. A munkaanyag titere az analit szerint- ez a meghatározandó anyag tömege, amely megegyezik az 1 cm 3 oldatban lévő munkaanyag tömegével.

(5)

(6)

5. Az oldott anyag tömeghányada megegyezik az A oldott anyag tömegének az oldat tömegéhez viszonyított arányával:

. (7)

6. Térfogattört oldott anyag egyenlő az A oldott anyag térfogatának az oldat teljes térfogatához viszonyított arányával:

. (8)

A tömeg- és térfogattörtek dimenzió nélküli mennyiségek. De leggyakrabban a tömeg- és térfogattörtek kiszámítására szolgáló kifejezéseket a következőképpen írják:

; (9)

. (10)

Ebben az esetben w és j mértékegysége százalék.

Figyelmet kell fordítani a következő körülményekre:

1. Az elemzés végrehajtásakor a munkaanyag koncentrációjának pontosnak kell lennie, és négy tizedesjegyet tartalmazó számban kell kifejezni, ha a koncentráció moláris egyenértékű; vagy hat tizedesjegyet tartalmazó szám, ha feliratról van szó.

2. Az analitikai kémiában alkalmazott összes számítási képletben a térfogategység cm 3. Mivel az elemzésben a térfogatméréshez használt üvegedények lehetővé teszik a térfogat 0,01 cm 3 pontosságú mérését, ilyen pontossággal kell megadni az analitokban és munkaanyagokban szereplő oldatok térfogatát kifejező számokat. rögzített.

1.7.3. Oldatok készítésének módszerei

Mielőtt folytatná a megoldás elkészítését, a következő kérdésekre kell választ adni.

1. Milyen célból készítik az oldatot (RV-ként való használatra, a közeg bizonyos pH-értékének kialakítására stb.)?

2. Milyen formában a legcélszerűbb az oldat koncentrációját kifejezni (egyenértékek moláris koncentrációja, tömegtört, titer stb. formájában)?

3. Milyen pontossággal, i.e. melyik tizedesjegyig kell meghatározni a kiválasztott koncentrációt kifejező számot?

4. Milyen térfogatú oldatot kell készíteni?

5. Az anyag jellege alapján (folyékony vagy szilárd, standard vagy nem szabványos), milyen módszert kell alkalmazni az oldat elkészítésére?

Az oldatot a következő módokon lehet elkészíteni:

1. Pontos rögzítés.

Ha egy anyag amelyből az oldatot elkészítjük, szabványos, azaz megfelel bizonyos (alább felsorolt) követelményeknek, akkor pontos mintával elkészíthető az oldat. Ez azt jelenti, hogy a minta tömegét analitikai mérlegen számítják ki és mérik négy tizedesjegy pontossággal.

A szabványos anyagokra vonatkozó követelmények a következők:

a) az anyagnak kristályos szerkezetűnek kell lennie, és meg kell felelnie egy bizonyos kémiai képletnek;

c) az anyagnak stabilnak kell lennie a tárolás során szilárd formában és oldatban;

d) az anyag nagy móltömeg-egyenértéke kívánatos.

2. A fix csatornáról.

A pontos minta oldatkészítési módszerének egy változata a fixanalból történő oldatkészítés módszere. A pontos minta szerepét az üvegampullában lévő anyag pontos mennyisége tölti be. Nem szabad megfeledkezni arról, hogy az ampullában lévő anyag lehet standard (lásd az 1. bekezdést) és nem szabványos. Ez a körülmény befolyásolja a fixanalokból készült nem szabványos anyagok oldatainak tárolási módját és időtartamát.

FIXANAL(standard-titer, norm-dose) egy lezárt ampulla, amelyben száraz formában, vagy oldat formájában 0,1000, 0,0500 vagy más mólszámú anyagegyenértéket tartalmaz.

A szükséges oldat elkészítéséhez az ampullát egy speciális lyukasztóeszközzel (csapás) ellátott tölcséren át kell törni. Tartalmát mennyiségileg átvisszük egy megfelelő űrtartalmú mérőlombikba, és a térfogatot desztillált vízzel a gyűrűs jelig beállítjuk.

Pontos mintával vagy fixanalból készített oldatot nevezünk titrált, standard vagy standard oldat I, mert az elkészítés utáni koncentrációja pontos. Írja le négy tizedesjegyű számként, ha az egyenértékek moláris koncentrációjáról van szó, és hat tizedesjegyű, ha címről van szó.

3. Hozzávetőleges tömeg szerint.

Ha az anyag, amelyből az oldatot készítjük, nem felel meg a standard anyagokra vonatkozó követelményeknek, és nincs megfelelő fixanal, akkor az oldatot hozzávetőleges tömeggel kell elkészíteni.

Számítsa ki annak az anyagnak a tömegét, amelyet az oldat elkészítéséhez figyelembe kell venni, figyelembe véve annak koncentrációját és térfogatát. Ezt a tömeget egy mérőlombikban feloldva, második tizedesjegy pontossággal lemérjük műszaki mérlegen. Készítsen hozzávetőleges koncentrációjú oldatot.

4. Töményebb oldat hígításával.

Ha egy anyagot az ipar tömény oldat formájában állít elő (egyértelmű, hogy nem standard), akkor alacsonyabb koncentrációjú oldata csak a tömény oldat hígításával készíthető. Az oldat ilyen módon történő elkészítésekor emlékezni kell arra, hogy az oldott anyag tömegének azonosnak kell lennie mind az elkészített oldat térfogatában, mind a tömény oldat hígításra vett részében. Az elkészítendő oldat koncentrációjának és térfogatának ismeretében számítsa ki a mérendő tömény oldat térfogatát, annak tömeghányadának és sűrűségének figyelembevételével. Mérjük meg a térfogatot mérőhengerrel, öntsük mérőlombikba, hígítsuk jelig desztillált vízzel, és keverjük össze. Az így elkészített oldat hozzávetőleges koncentrációjú.

A közelítő mintával és a tömény oldat hígításával készített oldatok pontos koncentrációját gravimetriás vagy titrimetriás analízissel határozzuk meg, ezért az ezekkel a módszerekkel készített oldatokat a pontos koncentrációk meghatározása után ún. fix titerű oldatok, szabványosított megoldások vagy standard megoldások II.

1.7.4. Az oldat elkészítéséhez szükséges anyag tömegének kiszámításához használt képletek

Ha az A szárazanyagból adott mólkoncentrációjú ekvivalens vagy titer oldatot készítünk, akkor az oldat elkészítéséhez felhasználandó anyag tömegének kiszámítása a következő képletek szerint történik:

; (11)

. (12)

Jegyzet. A térfogat mértékegysége cm 3.

Az anyag tömegének kiszámítása olyan pontossággal történik, amelyet az oldat elkészítési módja határozza meg.

Az oldatok hígításos módszerrel történő készítésénél használt számítási képleteket az elérendő koncentráció típusa és a hígítandó koncentráció típusa határozza meg.

1.7.5. Elemzési séma

Az elemzés fő követelménye, hogy a kapott eredmények megfeleljenek az összetevők valódi tartalmának. Az elemzés eredményei csak akkor felelnek meg ennek a követelménynek, ha az összes elemzési műveletet helyesen, meghatározott sorrendben hajtják végre.

1. Minden analitikai meghatározás első lépése az elemzéshez szükséges mintavétel. Általában átlagos mintát vesznek.

Átlagos minta- ez a vizsgált objektum teljes tömegéhez képest kicsi része, amelynek átlagos összetétele és tulajdonságai minden tekintetben megegyeznek (ugyanaz) az átlagos összetétellel.

Mintavételi módszerek különféle fajták termékek (alapanyagok, félkész termékek, különböző iparágak késztermékei) nagyon különböznek egymástól. A mintavétel során a műszaki kézikönyvekben, a GOST-okban és a részletesen leírt szabályok szerint járnak el Különleges utasítások az ilyen típusú termékek elemzésének szentelt.

A termék típusától és az elemzés típusától függően a mintát meghatározott térfogat vagy tömeg formájában lehet venni.

Mintavétel- ez az elemzés nagyon felelősségteljes és fontos előkészítő művelete. A rosszul kiválasztott minta teljesen torzíthatja az eredményeket, ilyenkor általában értelmetlen további elemzési műveleteket végezni.

2. Minta előkészítés elemzésre. Az elemzésre vett mintát nem mindig készítik el valamilyen speciális módon. Például a liszt, kenyér és pékáruk nedvességtartalmának választottbírósági módszerrel történő meghatározásakor minden termékből egy bizonyos mintát lemérnek és kemencébe helyeznek. Az elemzést leggyakrabban a minta megfelelő feldolgozásával nyert oldatoknak vetik alá. Ebben az esetben a minta elemzésre való előkészítésének feladata a következőkre redukálódik. A mintát olyan feldolgozásnak vetik alá, amelyben a vizsgált komponens mennyisége megmarad, és teljesen feloldódik. Ebben az esetben szükség lehet a vizsgált mintában esetleg a meghatározandó komponenssel együtt az idegen anyagok eltávolítására.

A minta elemzésre történő előkészítését, valamint a mintavételt a hatósági és műszaki dokumentáció írja le, amely szerint az alapanyagok, félkész termékek és késztermékek elemzése történik. Az elemzésre szánt minta előkészítésének eljárásában szereplő kémiai műveletek közül megnevezhetünk egyet, amelyet gyakran alkalmaznak nyersanyagok, félkész termékek, késztermékek minták elkészítésekor az élelmiszeriparban - ez a hamvasztás művelet.

Hamuzó egy termék (anyag) hamuvá alakításának folyamata. A mintát hamvasztással készítik el, amikor például fémionokat határoznak meg. A mintát bizonyos körülmények között elégetik. A maradék hamut megfelelő oldószerben feloldjuk. Egy oldatot kapunk, amelyet elemzésnek vetünk alá.

3. Analitikai adatok beszerzése. Az elemzés során az elkészített mintát reagens anyag vagy valamilyen energia befolyásolja. Ez analitikus jelek megjelenéséhez vezet (színváltozás, új sugárzás megjelenése stb.). A megjelenő jel lehet: a) regisztrált; b) mérlegelje azt a pillanatot, amikor egy bizonyos paramétert meg kell mérni az elemzett rendszerben, például a munkaanyag térfogatát.

4. Analitikai adatok feldolgozása.

A) A kapott elsődleges analitikai adatok alapján számítjuk ki az elemzés eredményeit.

Az analitikai adatok elemzési eredményekké való konvertálására különböző módok állnak rendelkezésre.

1. Számítási módszer. Ezt a módszert nagyon gyakran alkalmazzák például kvantitatív kémiai elemzésben. Az analízis befejezése után megkapjuk az analittal való reakcióban elköltött munkaanyag térfogatát. Ezután ezt a térfogatot behelyettesítjük a megfelelő képletbe, és kiszámítjuk az analízis eredményét - az analit tömegét vagy koncentrációját.

2. Kalibrálási módszer (kalibrációs) grafikon.

3. Összehasonlítás módszere.

4. Hozzáadás módja.

5. Differenciál módszer.

Az analitikai adatok feldolgozásának ezen módszereit a műszeres elemzési módszerekben alkalmazzák, amelyek tanulmányozása során lehetőség nyílik ezek részletes megismerésére.

B) A kapott elemzési eredményeket a matematikai statisztika szabályai szerint kell feldolgozni, melyről beszélgetünk pontban az 1.8.

5. Az elemzési eredmény társadalmi-gazdasági jelentőségének meghatározása. Ez a szakasz végleges. Az elemzés befejezése és az eredmény kézhezvétele után meg kell teremteni a megfelelést a termék minősége és a vonatkozó szabályozási dokumentáció követelményei között.

1.7.6. Az elemzés módszere és technikája

Annak érdekében, hogy az analitikai kémia bármely módszerének elméletétől egy konkrét elemzési módszer felé elmozduljunk, fontos különbséget tenni az „elemzési módszer” és az „elemzési módszer” fogalmak között.

Ami az elemzési módszert illeti, ez azt jelenti, hogy figyelembe veszik a szabályokat, amelyek betartásával analitikai adatokat nyerhetünk és értelmezhetünk (lásd 1.4. fejezet).

Elemzési módszer- ez az elemzés elvégzéséhez szükséges összes művelet részletes leírása, beleértve a minták vételét és előkészítését (az összes vizsgálati oldat koncentrációjának feltüntetésével).

Az egyes elemzési módszerek gyakorlati alkalmazása során számos elemzési módszert dolgoznak ki. Eltérnek az elemzett objektumok jellegében, a mintavétel és -előkészítés módjában, az egyes elemzési műveletek elvégzésének feltételeiben stb.

Például a kvantitatív elemzéssel foglalkozó laboratóriumi műhelyben, többek között, laboratóriumi munkák„Fe 2+ permanganometrikus meghatározása Mohr-sóoldatban”, „Cu 2+ jodometriás meghatározása”, „Fe 2+ dikromatometriás meghatározása”. A végrehajtásuk módszerei teljesen eltérőek, de ugyanazon a „redoximetria” elemzési módszeren alapulnak.

1.7.7. Az elemzési módszerek analitikai jellemzői

Annak érdekében, hogy a módszereket vagy elemzési módszereket össze lehessen hasonlítani vagy értékelni lehessen, ami fontos szerepet játszik a választásukban, minden módszernek és módszernek megvannak a maga analitikai és metrológiai jellemzői. Az analitikai jellemzők a következők: érzékenységi együttható (detektálási határ), szelektivitás, időtartam, teljesítmény.

Érzékelési határ(C min., p) van a legkisebb tartalom, amelynél ezzel a módszerrel lehetséges a meghatározott komponens jelenléte adott megbízhatósági valószínűséggel kimutatni. Bizalom valószínűsége - P azon esetek aránya, amelyekben az eredmény számtani átlaga adott számú meghatározás esetén bizonyos határok között lesz.

Az analitikai kémiában általában P = 0,95 (95%) konfidenciaszintet használnak.

Más szóval, P a véletlenszerű hiba előfordulásának valószínűsége. Megmutatja, hogy 100-ból hány kísérlet ad helyesnek ítélt eredményt az elemzés meghatározott pontosságán belül. P = 0,95 - 95/100.

Az elemzés szelektivitása jellemzi ennek a komponensnek a meghatározásának lehetőségét idegen anyagok jelenlétében.

Sokoldalúság- egy mintából egyszerre több komponens kimutatásának képessége.

Az elemzés időtartama- a végrehajtására fordított idő.

Elemzési teljesítmény- az időegység alatt elemezhető párhuzamos minták száma.

1.7.8. Az elemzési módszerek metrológiai jellemzői

Az elemzési módszereket vagy technikákat a méréstudomány - metrológia - szempontjából értékelve a következő jellemzőket jegyezzük meg: a meghatározott tartalmak intervalluma, helyesség (pontosság), reprodukálhatóság, konvergencia.

A meghatározott tartalmak intervalluma- ez a technika által biztosított terület, ahol a meghatározott mennyiségű komponens értékei találhatók. Ugyanakkor azt is szokás megjegyezni meghatározott tartalom alsó határa(C n) - a meghatározott tartalom legkisebb értéke, amely korlátozza a meghatározott tartalmak tartományát.

Az elemzés helyessége (pontossága).- a kapott eredmények közelsége a meghatározott érték valódi értékéhez.

Az eredmények reprodukálhatósága és konvergenciája Az elemzést az ismételt elemzési eredmények szórása határozza meg, és a véletlenszerű hibák jelenléte határozza meg.

Konvergencia jellemzi az eredmények szóródását a kísérlet rögzített körülményei között, és reprodukálhatóság- a kísérlet változó körülményei között.

A módszer vagy az elemzési módszer összes analitikai és metrológiai jellemzőjét ismertetik az utasításukban.

A metrológiai jellemzőket az ismételt elemzések során kapott eredmények feldolgozásával kapjuk meg. A számítási képleteket az 1.8.2. szakasz tartalmazza. Hasonlóak az elemzési eredmények statikus feldolgozásához használt képletekhez.

1.8. Hibák (hibák) az elemzésben

Nem számít, milyen óvatosan ezt vagy azt mennyiségi meghatározása, a kapott eredmény általában némileg eltér a meghatározott komponens tényleges tartalmától, pl. az elemzés eredményét mindig bizonyos pontatlansággal - hibával - kapjuk meg.

A mérési hibák szisztematikus (bizonyos), véletlenszerű (bizonytalan) és durva vagy hiányos kategóriába sorolhatók.

Szisztematikus hibák- ezek olyan hibák, amelyek állandó értékűek vagy egy bizonyos törvény szerint változnak. Módszeresek lehetnek, az alkalmazott elemzési módszer sajátosságaitól függően. Függhetnek az alkalmazott eszközöktől és reagensektől, az analitikai műveletek helytelen vagy nem kellően körültekintő végrehajtásától, az elemzést végző személy egyéni jellemzőitől. A szisztematikus hibákat nehéz észrevenni, mivel állandóak és az ismételt meghatározások során jelentkeznek. Az ilyen jellegű hibák elkerülése érdekében meg kell szüntetni azok forrását, vagy megfelelő korrekciót kell bevezetni a mérési eredménybe.

Véletlenszerű hibák határozatlan nagyságrendű és előjelű hibáknak nevezzük, amelyek megjelenésében nem figyelhető meg szabályszerűség.

Véletlenszerű hibák fordulnak elő minden mérésnél, beleértve az analitikai meghatározásokat is, függetlenül attól, hogy milyen gondosan végzik el. Jelenlétüket tükrözi, hogy egy adott mintában az egyik vagy másik komponens ugyanazzal a módszerrel végzett ismételt meghatározása általában kissé eltérő eredményt ad.

A szisztematikus hibáktól eltérően a véletlenszerű hibákat nem lehet figyelembe venni vagy kiküszöbölni semmilyen korrekcióval. A párhuzamos meghatározások számának növelésével azonban jelentősen csökkenthetők. A véletlenszerű hibáknak az elemzés eredményére gyakorolt ​​befolyása elméletileg figyelembe vehető, ha a matematikai statisztika módszereivel feldolgozzuk az e komponens párhuzamos meghatározásával kapott eredményeket.

Elérhetőség durva hibák vagy hiányzik abban nyilvánul meg, hogy a viszonylag közeli eredmények között egy vagy több olyan érték figyelhető meg, amelyek nagyságrendileg észrevehetően kiemelkednek az általános sorozatból. Ha akkora a különbség, hogy durva hibáról beszélhetünk, akkor ezt a mérést azonnal elvetjük. A legtöbb esetben azonban csak az általános sorozatból való „kiugrás” alapján nem lehet azonnal felismerni azt a másik eredményt hibásnak, ezért további kutatások szükségesek.

Vannak olyan lehetőségek, amikor nincs értelme további vizsgálatokat végezni, ugyanakkor nem kívánatos helytelen adatokat használni az elemzés átfogó eredményének kiszámításához. Ebben az esetben a durva hibák vagy hiányosságok megléte a matematikai statisztika kritériumai szerint kerül meghatározásra.

Számos ilyen kritérium ismert. Ezek közül a legegyszerűbb a Q-teszt.

1.8.1. A durva hibák (kihagyások) jelenlétének meghatározása

A kémiai elemzés során a mintában lévő komponens tartalmát általában kis számú párhuzamos meghatározással határozzák meg (n £ 3). A definíciók hibáinak kiszámításához ebben az esetben a matematikai statisztika kis számú definícióra kidolgozott módszereit használják. Ennek a kis számú meghatározásnak az eredményeit véletlenszerűen kiválasztottnak tekintjük - mintavétel- az általános populáció minden elképzelhető eredményéből az adott feltételek mellett.

Kis minták esetén n mérési számmal<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи variációs tartomány Q-kritérium szerint. Ehhez állítsa be az arányt:

ahol X 1 - az elemzés gyanúsan megkülönböztetett eredménye;

X 2 - egyetlen definíció eredménye, értékében legközelebb X 1 -hez;

R - variációs tartomány - egy méréssorozat legnagyobb és legkisebb értéke közötti különbség, pl. R = X max. - X perc

A Q számított értékét összehasonlítjuk Q táblázatos értékével (p, f). A durva hiba meglétét bizonyítja, ha Q > Q(p, f).

A durva hibának elismert eredményt kizárjuk a további vizsgálatból.

A Q-kritérium nem az egyetlen mutató, amelynek értéke alapján meg lehet ítélni a durva hiba fennállását, de gyorsabban számítható ki, mint a többi, mert. lehetővé teszi a durva hibák azonnali kiküszöbölését egyéb számítások elvégzése nélkül.

A másik két kritérium pontosabb, de a hiba teljes kiszámítását igényli, pl. a durva hiba megléte csak az elemzési eredmények teljes matematikai feldolgozásával mondható el.

A durva hibák is azonosíthatók:

A) szórás. Az X i eredményt durva hibaként ismeri fel, és elveti, ha

. (14)

B) A közvetlen mérés pontossága. Az X i eredményt el kell vetni, ha

. (15)

A jelekkel jelzett mennyiségekről , lásd az 1.8.2. szakaszt.

1.8.2. Az elemzési eredmények statisztikai feldolgozása

Az eredmények statisztikai feldolgozásának két fő feladata van.

Az első feladat a definíciók eredményének kompakt formában történő bemutatása.

A második feladat a kapott eredmények megbízhatóságának értékelése, azaz. milyen mértékben felelnek meg a mintában lévő meghatározott komponens valódi tartalmának. Ezt a problémát úgy oldjuk meg, hogy az alábbi képletekkel kiszámítjuk az elemzés reprodukálhatóságát és pontosságát.

Mint már említettük, a reprodukálhatóság az ismételt elemzési eredmények szórását jellemzi, és a véletlenszerű hibák jelenléte határozza meg. Az elemzés reprodukálhatóságát a szórás, a relatív szórás, a variancia értékeivel értékeljük.

Az adatok teljes szóródási karakterisztikáját az S szórás értéke határozza meg.

(16)

Néha egy vizsgálat reprodukálhatóságának értékelésekor az Sr relatív szórást határozzák meg.

A szórás mértékegysége megegyezik a meghatározandó mennyiség átlagos m értékével.

Az analízis módszere vagy technikája minél jobban reprodukálható, annál kisebbek az abszolút (S) és a relatív (Sr) eltérési értékek.

Az elemzési adatok átlagra vonatkozó szórását S 2 varianciaként számítjuk ki.

(18)

A bemutatott képletekben: Xi - az elemzés során kapott mennyiség egyedi értéke; - az összes mérésre kapott eredmények számtani átlaga; n a mérések száma; i = 1…n.

Az elemzés helyességét vagy pontosságát a p, f átlagérték konfidenciaintervallumával jellemezzük. Ez az a terület, amelyen belül szisztematikus hibák hiányában a mért mennyiség valódi értéke P megbízhatósági valószínűséggel megtalálható.

, (19)

ahol p, f - konfidencia intervallum, azaz. megbízhatósági határok, amelyeken belül a meghatározott X mennyiség értéke eshet.

Ebben a képletben t p, f a Student-féle együttható; f a szabadságfokok száma; f = n-1; P a konfidenciaszint (lásd 1.7.7); t p, f - adott táblázatos.

A számtani átlag szórása. (húsz)

Megbízhatósági intervallum vagy abszolút hibaként számítják ki ugyanazokban a mértékegységekben, amelyekben az elemzés eredményét kifejezik, vagy mint relatív hiba DX o (%-ban):

. (21)

Ezért az elemzés eredménye a következőképpen ábrázolható:

. (23)

Az elemzés eredményeinek feldolgozását nagymértékben leegyszerűsíti, ha az elemzések (kontrollminták, vagy standard minták) elvégzésekor ismerjük a meghatározott komponens valódi tartalmát (m). Számítsa ki az abszolút (DX) és a relatív (DX o, %) hibákat!

DX \u003d X - m (24)

(25)

1.8.3. Az elvégzett elemzés két átlagos eredményének összehasonlítása

különböző módszerek

A gyakorlatban vannak olyan helyzetek, amikor egy tárgyat különböző módszerekkel, különböző laboratóriumokban, különböző elemzőkkel kell elemezni. Ezekben az esetekben az átlagos eredmények eltérnek egymástól. Mindkét eredmény valamilyen közelítést jellemez a kívánt mennyiség valódi értékéhez. Annak megállapítására, hogy mindkét eredmény megbízható-e, megvizsgáljuk, hogy a köztük lévő különbség statisztikailag szignifikáns-e, pl. "túl nagy. A kívánt érték átlagértékei akkor tekinthetők kompatibilisnek, ha ugyanahhoz az általános sokasághoz tartoznak. Ez megoldható például a Fisher-kritériummal (F-kritérium).

hol vannak a különböző elemzési sorozatokhoz számított diszperziók.

F ex - mindig nagyobb egynél, mert egyenlő a nagyobb szórás arányával a kisebbhez képest. Az F ex számított értékét összehasonlítjuk az F tábla táblázati értékével. (P megbízhatósági valószínűségnek és az f szabadságfok számának a kísérleti és a táblázatos értékeknél azonosnak kell lennie).

Az F ex és az F táblázatok összehasonlításakor lehetségesek.

A) F ex >F fül. A szórások közötti eltérés szignifikáns, és a vizsgált minták reprodukálhatóságában különböznek.

B) Ha F ex szignifikánsan kisebb, mint az F táblázat, akkor a reprodukálhatóság különbsége véletlenszerű, és mindkét variancia közelítő becslése ugyanazon általános populációs variancia mindkét mintára.

Ha a szórások közötti különbség nem szignifikáns, megtudhatja, hogy van-e statisztikailag szignifikáns eltérés a kapott elemzés átlageredményei között különböző utak. Ehhez használjuk a Student-féle t p, f együtthatót. Számítsa ki a súlyozott átlagos szórást és t ex.

; (27)

(28)

hol vannak az összehasonlított minták átlageredményei;

n 1, n 2 - a mérések száma az első és a második mintában.

Hasonlítsd össze t ex-et a t táblával az f = n 1 +n 2 -2 szabadsági fokok számával.

Ha egyidejűleg t ex > t táblázat, akkor az eltérés szignifikáns, a minták nem tartoznak ugyanabba az általános sokaságba, és az egyes mintákban eltérőek a valódi értékek. Ha t pl< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

TESZTKÉRDÉSEK

1. Mit vizsgál az analitikus kémia?

2. Mi az elemzési módszer?

3. Milyen elemzési módszercsoportokat vesz figyelembe az analitikai kémia?

4. Milyen módszerekkel lehet kvalitatív elemzést végezni?

5. Mik azok az analitikai jellemzők? Mik lehetnek?

6. Mi az a reagens?

7. Milyen reagensek szükségesek a szisztematikus elemzés elvégzéséhez?

8. Mi a frakcionált elemzés? Milyen reagensek szükségesek a megvalósításhoz?

9. Mit jelentenek a „kémiailag tiszta”, „ch.d.a.” betűk? a vegyi anyag címkéjén?

10. Mi a kvantitatív elemzés feladata?

11.Mi a munkaanyag?

12. Milyen módszerekkel készíthető munkaanyag-oldat?

13. Mi a standard anyag?

14. Mit jelentenek az „I. standardoldat”, „II. standardoldat” kifejezések?

15. Mekkora a munkaanyag titere és titere az analit szerint?

16. Hogyan ábrázolható röviden az egyenértékek moláris koncentrációja?

Tárgya, mint tudomány a meglévő elemzési módszerek továbbfejlesztése és új kidolgozása, gyakorlati alkalmazása, az analitikai módszerek elméleti alapjainak vizsgálata.

A feladattól függően az analitikai kémia kvalitatív elemzésekre oszlik, amelyek célja annak meghatározása, hogy mit vagy milyen az anyag, milyen formában van a mintában, és kvantitatív elemzés, amelynek célja a meghatározása Mennyi adott anyag (elemek, ionok, molekulaformák stb.) van a mintában.

Az anyagi tárgyak elemi összetételének meghatározását ún elemanalízis. A kémiai vegyületek és keverékeik szerkezetének molekuláris szintű megállapítását ún molekuláris elemzés. A kémiai vegyületek molekuláris analízisének egyik fajtája a szerkezeti elemzés, melynek célja az anyagok térbeli atomszerkezetének vizsgálata, empirikus képletek, molekulatömegek megállapítása, stb. Az analitikai kémia feladatai közé tartozik a szerves, szervetlen és biokémiai objektumok jellemzőinek meghatározása. A szerves vegyületek funkciós csoportok szerinti elemzését ún funkcionális elemzés.

Sztori

Az analitikai kémia azóta létezik, mióta létezik a mai értelemben vett kémia, és sok benne használt technika még inkább korai korszak, az alkímia korszaka, melynek egyik fő feladata éppen a különböző természetes anyagok összetételének meghatározása és kölcsönös átalakulásuk folyamatainak vizsgálata volt. De a kémia egészének fejlődésével a benne alkalmazott munkamódszerek is jelentősen javultak, és a kémia egyik kisegítő tanszékének pusztán kisegítő jelentősége mellett az analitikus kémia jelenleg egyfajta értékkel bír. teljesen független kémiai ismeretek tanszék nagyon komoly és fontos elméleti kérdésekkel. Az analitikus kémia fejlődésére nagyon fontos befolyást gyakorolt ​​a modern fizikai kémia, amely számos teljesen új munkamódszerrel és elméleti alapokkal gazdagította, amelyek magukban foglalják a megoldások doktrínáját (lásd), az elektrolitikus disszociáció elméletét, az ún. tömeghatás (lásd: Kémiai egyensúly) és a kémiai affinitás egész tana.

Az analitikai kémia módszerei

Analitikai kémiai módszerek összehasonlítása

Összesített hagyományos módszerek egy anyag összetételének szekvenciális kémiai bomlásával történő meghatározását "nedves kémiának" ("nedves analízis") nevezték. Ezek a módszerek viszonylag alacsony pontosságúak, viszonylag alacsony elemzői képesítést igényelnek, és mára szinte teljesen felváltották őket a modern módszerek. instrumentális módszerek(optikai, tömegspektrometriai, elektrokémiai, kromatográfiás és egyéb fizikai és kémiai módszerek) anyag összetételének meghatározása. A nedves kémiának azonban megvan az előnye a spektrometriai módszerekkel szemben - lehetővé teszi szabványos eljárások (szisztematikus elemzés) használatával az olyan elemek összetételének és különböző oxidációs állapotainak közvetlen meghatározását, mint a vas (Fe + 2, Fe + 3), titán stb.

Az elemzési módszerek bruttó és lokálisra oszthatók. A bruttó elemzési módszerek általában elkülönített, részletes anyagot (reprezentatív mintát) igényelnek. Helyi módszerek meghatározza az anyag összetételét kis térfogatban magában a mintában, ami lehetővé teszi a minta kémiai tulajdonságainak felületén és/vagy mélységén való eloszlásának "térképek" készítését. Ki kell emelnie a módszereket is közvetlen elemzés, vagyis nem kapcsolódik a minta előzetes elkészítéséhez. Gyakran szükséges a minta előkészítése (pl. zúzás, elősűrítés vagy elválasztás). A minták elkészítésekor, az eredmények értelmezésekor, az elemzések számának becslésénél statisztikai módszereket alkalmaznak.

Kvalitatív kémiai elemzési módszerek

Bármely anyag minőségi összetételének meghatározásához meg kell vizsgálni annak tulajdonságait, amelyek az analitikai kémia szempontjából kétfélék lehetnek: az anyag tulajdonságai, mint olyanok, illetve tulajdonságai a kémiai átalakulásokban.

Az előbbiek közé tartozik: az ember fizikai állapota (szilárd, folyékony, gáz), szilárd halmazállapotú szerkezete (amorf vagy kristályos anyag), színe, illata, íze, stb. érzései, ennek természete megállapítható. anyag. A legtöbb esetben azonban egy adott anyagot valamilyen új, egyértelműen kifejezett jellemző tulajdonságúvá kell átalakítani, erre a célra speciálisan kiválasztott vegyületeket, úgynevezett reagenseket használva.

Az analitikai kémiában alkalmazott reakciók rendkívül változatosak, és a vizsgált anyag fizikai tulajdonságaitól és összetételének összetettségi fokától függenek. Abban az esetben, ha egy nyilvánvalóan tiszta, homogén kémiai vegyületet kémiai elemzésnek vetnek alá, a munka viszonylag könnyen és gyorsan elvégezhető; ha több kémiai vegyület keverékével kell megküzdenünk, akkor annak elemzésének kérdése bonyolultabbá válik, és a munkavégzés során egy bizonyos meghatározott rendszerhez kell ragaszkodni, hogy ne hagyjuk figyelmen kívül egyetlen elem bejutását. az anyagot. Az analitikai kémiában kétféle reakció létezik: nedves út reakciói(oldatokban) és száraz reakciók..

Reakciók oldatokban

A kvalitatív kémiai elemzés során az oldatokban csak olyan reakciókat használnak, amelyek az emberi érzékszervek által könnyen észlelhetők, és a reakció bekövetkezésének pillanatát a következő jelenségek egyike ismeri fel:

1. vízben oldhatatlan csapadék képződése,
2. az oldat színének megváltoztatása
3. gázleadás.

Csapadék a kémiai elemzési reakciókban valamilyen vízben oldhatatlan anyag keletkezésétől függ; ha például kénsavat vagy vízoldható sóját adjuk egy báriumsó oldatához, akkor fehér, porszerű bárium-szulfát csapadék képződik:

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓

Figyelembe véve, hogy néhány más fém, például az ólom, amely képes PbSO 4 oldhatatlan szulfátsót képezni, hasonló reakciót válthat ki, amikor kénsav hatására fehér csapadék képződik, így teljesen biztos lehet benne, hogy ez az. vagy azt a fémet, több verifikációs reakciót kell végrehajtani, a reakcióban képződött csapadékot megfelelő vizsgálatnak alávetve.

A csapadékképződés reakciójának sikeres lebonyolításához a megfelelő reagens kiválasztásán túl számos nagyon fontos feltétel betartása is szükséges a vizsgált só és reagens oldatainak erősségére, a reagens arányára vonatkozóan. mind a hőmérséklet, a kölcsönhatás időtartama, stb. A kémiai reakcióelemzés során képződött csapadék figyelembevételekor ügyelni kell azok megjelenésére, azaz színére, szerkezetére (amorf és kristályos csapadék), stb. tulajdonságaikra a hevítés, savak vagy lúgok stb. rájuk gyakorolt ​​hatásával kapcsolatban. Gyenge oldatok kölcsönhatása esetén néha akár 24-48 órát is meg kell várni a csapadék képződésére, feltéve, hogy megfelelő hőmérsékleten tartják bizonyos bizonyos hőmérséklet.

A csapadékképződés reakcióját, függetlenül annak minőségi jelentőségétől a kémiai elemzésben, gyakran használják bizonyos elemek egymástól való elkülönítésére. Ennek érdekében a két vagy több elem vegyületeit tartalmazó oldatot megfelelő reagenssel kezeljük, amely egy részüket oldhatatlan vegyületté tudja alakítani, majd a képződött csapadékot szűréssel elválasztjuk az oldattól (szűrlettől), tovább külön vizsgálva. Ha például kálium-klorid és bárium-klorid sóit vesszük, és kénsavat adunk hozzájuk, akkor a bárium-szulfát BaSO 4 oldhatatlan csapadéka, és a vízben oldódó kálium-szulfát K 2 SO 4 képződik, amely szűréssel elkülöníthető. . A vízben oldhatatlan anyag csapadékának az oldatból való leválasztásakor először ügyelni kell arra, hogy az megfelelő szerkezetet kapjon, amely lehetővé teszi a szűrési munka nehézségek nélküli elvégzését, majd a szűrőre gyűjtve alaposan meg kell mosni az idegen szennyeződésektől. W. Ostwald tanulmányai szerint szem előtt kell tartani, hogy bizonyos mennyiségű víz mosáshoz való felhasználása esetén célszerűbb az üledéket sokszor kis adagokkal átmosni, mint fordítva - többször nagy adagokkal. . Ami pedig az elem oldhatatlan csapadék formájában történő elválasztásának sikerességét illeti, W. Ostwald az oldatok elmélete alapján úgy találta, hogy egy oldhatatlan csapadék formájában lévő elem kellően teljes elválasztásához mindig feleslegben kell venni a kicsapáshoz használt reagenst.

Az oldat színének megváltoztatása a kémiai elemzés reakcióinak egyik nagyon fontos jellemzője, és nagyon fontos, különösen az oxidációs és redukciós folyamatokkal kapcsolatban, valamint a kémiai indikátorokkal végzett munkában (lásd alább - alkalimetria és acidimetria).

Példák színreakciók a kvalitatív kémiai elemzésben a következők szolgálhatnak: a KCNS kálium-tiocianát vas-oxid-sókkal jellegzetes vérvörös elszíneződést ad; vas-oxid sókkal ugyanaz a reagens nem ad semmit. Ha enyhén zöld színű vas(III)-klorid FeCl 2 oldathoz oxidálószert, például klóros vizet adunk, az oldat elszíneződik. sárga vas-klorid képződése miatt, amely ennek a fémnek a legmagasabb oxidációs állapota. Ha narancssárga kálium-dikromátot K 2 Cr 2 O 7 vesz, és egy kevés kénsavat és némi redukálószert, például boralkoholt ad hozzá oldatban, a narancssárga szín sötétzöldre változik, ami megfelel a legalacsonyabb képződésnek. a króm oxidációs állapota só formájában króm-szulfát Cr 3 (SO 4) 3.

A kémiai analízis menetétől függően gyakran kell végrehajtani benne ezeket az oxidációs és redukciós folyamatokat. A legfontosabb oxidálószerek: halogének, salétromsav, hidrogén-peroxid, kálium-permanganát, kálium-dikromát; a legfontosabb redukálószerek: hidrogén az izoláláskor, kénhidrogén, kénsav, ón-klorid, hidrogén-jodid.

Kimerítő reakciók a kiváló minőségű kémiai elemzés előállításához szükséges oldatokban leggyakrabban nincs önálló jelentősége, és segédreakciók; leggyakrabban szén-dioxid CO 2 felszabadulásával kell találkozni - savak hatására szénsókon, hidrogén-szulfidon - a szulfid fémek savakkal történő lebontása során stb.

Reakciók száraz úton

Ezeket a reakciókat a kémiai elemzésben, elsősorban az ún. "előzetes teszt", amikor a csapadékok tisztaságát, a reakciók ellenőrzését és az ásványok vizsgálatát végzik. A legfontosabb ilyen reakciók egy anyag vizsgálata a következőkkel kapcsolatban:

1. olvaszthatósága melegítéskor,
2. a gázégő nem világító lángjának színezésének képessége,
3. illékonyság melegítéskor,
4. oxidáló és redukáló képesség.

E tesztek előállításához a legtöbb esetben gázégő nem világító lángját használják. A gyújtógáz fő összetevői (hidrogén, szén-monoxid, mocsári gáz és egyéb szénhidrogének) redukálószerek, de amikor levegőben ég (lásd Égés), láng keletkezik, különböző részek ahol megtalálhatjuk a redukcióhoz vagy oxidációhoz, valamint a többé-kevésbé magas hőmérsékletre való melegítéshez szükséges feltételeket.

Olvadási teszt Főleg ásványok tanulmányozása során végzik, amelyeknél ezek nagyon kis töredékét vékony platina dróttal megerősítve a láng legmagasabb hőmérsékletű részébe vezetik, majd nagyító segítségével megfigyelik. mennyire lekerekítettek a minta élei.

Lángszín tesztúgy állítják elő, hogy egy kis szépiamintát egy kis anyagmintát platina huzalon vezetnek először a láng aljába, majd annak legmagasabb hőmérsékletű részébe.

Volatilitási tesztÚgy állítják elő, hogy egy vizsgálóhengerben vagy az egyik végén lezárt üvegcsőben egy anyagmintát melegítenek, és az illékony anyagok gőzökké alakulnak, amelyek aztán a hidegebb részben lecsapódnak.

Száraz oxidáció és redukció olvasztott bórax golyókban állítható elő ( 2 4 7 + 10 2 ) A vizsgált anyagot kis mennyiségben a sók platinahuzalon történő olvasztásával kapott golyókba adagoljuk, majd a láng oxidáló vagy redukáló részében felmelegítjük . A helyreállítás számos más módon is elvégezhető, nevezetesen: szódával elszenesített pálcikán hevítés, üvegcsőben fémekkel - nátrium, kálium vagy magnézium - hevítés, szénben fúvócsővel, egyszerű melegítés.

Elemek besorolása

Az elemek analitikai kémiában elfogadott osztályozása az általános kémiában szokásos felosztáson alapul - fémekre és nemfémekre (metalloidokra), ez utóbbiakat leggyakrabban a megfelelő savak formájában veszik figyelembe. A szisztematikus kvalitatív elemzés elkészítése érdekében az elemek ezen osztályait felváltva csoportokra osztják néhány közös csoportjellemzővel.

Fémek az analitikai kémiában két osztályra oszthatók, amelyek viszont öt csoportra oszlanak:

1. Fémek, amelyek kénvegyületei vízben oldódnak- az osztály fémeinek csoportosítása szénsóik tulajdonságain alapul. 1. csoport: kálium, nátrium, rubídium, cézium, lítium. A kénvegyületek és szénsóik vízben oldódnak. Nincs közös reagens az ebbe a csoportba tartozó fémek oldhatatlan vegyületek formájában történő kicsapására. 2. csoport: bárium, stroncium, kalcium, magnézium. A kénvegyületek vízben oldódnak, a szénsók oldhatatlanok. Az ammónium-karbonát gyakori reagens, amely ebbe a csoportba tartozó összes fémet oldhatatlan vegyületek formájában kicsapja.
2. Fémek, amelyek kénvegyületei vízben oldhatatlanok- ennek az osztálynak a három csoportra osztásához kénvegyületeik gyenge savakhoz és ammónium-szulfidhoz viszonyított arányát használják. 3. csoport: alumínium , króm , vas , mangán , cink , nikkel , kobalt .

Az alumínium és a króm nem képez kénvegyületeket a vízben; a fennmaradó fémek kénvegyületeket képeznek, amelyek oxidjaikhoz hasonlóan gyenge savakban oldódnak. Savas oldatból a hidrogén-szulfid nem, az ammónium-szulfid oxidokat vagy kénvegyületeket csap ki. Az ammónium-szulfid gyakori reagens ebben a csoportban, és kénvegyületeinek feleslege nem oldódik fel. 4. csoport: ezüst, ólom, bizmut, réz, palládium, ródium, ruténium, ozmium. A kénvegyületek gyenge savakban oldhatatlanok, és savas oldatban hidrogén-szulfiddal kicsapódnak; ammónium-szulfidban is oldhatatlanok. A hidrogén-szulfid gyakori reagens ebben a csoportban. 5. csoport: ón, arzén, antimon, arany, platina. A kénvegyületek gyenge savakban is oldhatatlanok, és savas oldatból hidrogén-szulfid választja ki őket. De ammónium-szulfidban oldódnak és vízben oldódó szulfaszalókat képeznek vele.

Nem fémek (metaloidok) a kémiai elemzés során mindig az általuk képzett savak vagy a megfelelő sóik formájában kell felfedezni. A savak csoportosításának alapja a bárium- és ezüstsóik tulajdonságai a vízben és részben savakban való oldhatóságukra vonatkoztatva. A bárium-klorid az 1. csoport általános reagense, az ezüst-nitrát nitrátoldatban - a 2. csoport számára a 3. csoportba tartozó bárium- és ezüstsók vízben oldódnak. 1. csoport: semleges oldatban a bárium-klorid oldhatatlan sókat csap ki; Az ezüstsók vízben oldhatatlanok, de salétromsavban oldódnak. Ide tartoznak a savak: króm-, kénes-, kénes-, vizes-, szén-, kovasav-, kénsav-, fluor-kovasav (savakban oldhatatlan bárium-sók), arzén és arzén. 2. csoport: salétromsavval megsavanyított oldatban ezüst-nitrát válik ki. Ide tartoznak a savak: sósav, hidrogén-bromid és hidrogén-jodid, hidrogén-cianid, hidrogén-szulfid, vas és vas-cianid és jód. 3. csoport: salétromsav és klórsav, amelyeket sem ezüst-nitrát, sem bárium-klorid nem csap ki.

Mindazonáltal szem előtt kell tartani, hogy a savakra megadott reagensek nem általános reagensek, amelyek a savak csoportokra történő szétválasztására használhatók. Ezek a reagensek csak egy savas vagy más csoport jelenlétét jelezhetik, és az egyes sav felderítéséhez az adott reakciókat kell használni. A fémek és nemfémek (metalloidok) fenti osztályozását analitikai kémia céljára az orosz iskola és laboratóriumok alkalmazzák (N. A. Menshutkin szerint), a nyugat-európai laboratóriumokban egy másik osztályozást alkalmaznak, de lényegében ugyanezen alapul. elveket.

A reakciók elméleti alapjai

A kvalitatív kémiai analízis oldatokban végbemenő reakcióinak elméleti alapjait, amint azt fentebb jeleztük, az általános és fizikai kémiai oldatok és kémiai affinitás tanszékeken kell keresni. Az elsők egyike kritikus kérdések az összes ásvány vizes oldatban lévő állapota, amelyben az elektrolitikus disszociáció elmélete szerint a sók, savak és lúgok osztályába tartozó összes anyag ionokká disszociál. Ezért a kémiai elemzés minden reakciója nem a vegyületek teljes molekulái között megy végbe, hanem azok ionjai között. Például a nátrium-klorid NaCl és az ezüst-nitrát AgNO 3 reakciója a következő egyenlet szerint megy végbe:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - nátriumion + kloridion + ezüstion + salétromsav-anion = oldhatatlan só + salétromsav-anion

Következésképpen az ezüst-nitrát nem nátrium-klorid vagy sósav reagense, hanem csak klórion. Így minden oldatban lévő só esetében analitikai kémia szempontjából külön kell figyelembe venni a kationját (fémion) és anionját (savmaradék). Egy szabad sav esetében a hidrogénionokat és egy aniont kell figyelembe venni; végül minden lúghoz egy fémkation és egy hidroxil-anion. Lényegében pedig a kvalitatív kémiai elemzés legfontosabb feladata a különböző ionok reakcióinak és azok felnyitásának, egymástól való elválasztásának a tanulmányozása.

Ez utóbbi cél elérése érdekében megfelelő reagensek hatására az ionok oldhatatlan vegyületekké alakulnak, amelyek az oldatból csapadék formájában kicsapódnak, vagy az oldatoktól gázok formájában válnak el. Ugyanebben az elektrolitikus disszociáció elméletében magyarázatot kell keresni a kémiai indikátorok működésére, amelyek gyakran alkalmazásra kerülnek a kémiai elemzésben. W. Ostwald elmélete szerint minden kémiai indikátor a viszonylag gyenge savak közé tartozik, vizes oldatokban részben disszociálva. Sőt, némelyikük színtelen egész molekulákkal és színes anionokkal rendelkezik, másoknak éppen ellenkezőleg, színes molekuláik és színtelen vagy eltérő színű anionjuk van; savak szabad hidrogénionjainak vagy lúgok hidroxil-ionjainak hatásának kitéve a kémiai indikátorok megváltoztathatják disszociációjuk mértékét és egyúttal színüket is. A legfontosabb mutatók a következők:

1. Metilnarancs, amely szabad hidrogénionok jelenlétében (savas reakció) rózsaszín, semleges sók vagy lúgok jelenlétében sárga színt ad;
2. Fenolftalein - hidroxil-ionok jelenlétében (lúgos reakció) jellegzetes vörös színt ad, semleges sók vagy savak jelenlétében pedig színtelen;
3. Lakmusz - savak hatására kivörösödik, lúgok hatására kék színűvé válik, és végül
4. A kurkumin - lúgok hatására barna színűvé válik, és savak jelenlétében ismét sárga színt kap.

A kémiai indikátorok nagyon fontosak a tömeges kémiai elemzésben (lásd alább). A kvalitatív kémiai elemzés reakcióiban gyakran találkozunk a hidrolízis jelenségével is, vagyis a sók víz hatására bomlanak le, és a vizes oldat többé-kevésbé erős lúgos vagy savas reakcióba lép.

A kvalitatív kémiai elemzés előrehaladása

A kvalitatív kémiai elemzés során nemcsak azt fontos meghatározni, hogy egy adott anyag összetételében milyen elemek vagy vegyületek szerepelnek, hanem azt is, hogy ezek az összetevők milyen, hozzávetőlegesen relatív mennyiségben vannak jelen. Ehhez mindig az analit bizonyos mennyiségeiből kell kiindulni (általában elegendő 0,5-1 grammot venni), és az elemzés során az egyes csapadék nagyságát összevetni egymással. Bizonyos erősségű reagensek oldatait is használni kell, nevezetesen: normál, félig normál, egytized normál.

Mindegyik kvalitatív kémiai elemzés három részre oszlik:

1. előzetes teszt,
2. fémek (kationok) felfedezése,
3. nemfémek (metalloidok) vagy savak (anionok) felfedezése.

Az analit jellegét tekintve négy eset fordulhat elő:

1. szilárd nemfémes anyag,
2. szilárd anyag fém vagy fémötvözet formájában,
3. folyadék (oldat)

Az elemzés során szilárd nemfémes anyag Mindenekelőtt külső vizsgálatot végeznek és mikroszkópos vizsgálat, valamint egy előzetes teszt a fenti elemzési módszerekkel száraz formában. Az anyagmintát, jellegétől függően, a következő oldószerek egyikében oldjuk fel: víz, sósav, salétromsav és aqua regia (sósav és salétromsav keveréke). Azokat az anyagokat, amelyek nem tudnak feloldódni a feltüntetett oldószerek egyikében sem, speciális módszerekkel adják át oldatba, például: szódával vagy hamuzsírral olvasztják, szódaoldattal forralják, bizonyos savakkal melegítik stb. A kapott oldatot szisztematikus elemzés a fémek és savak előzetes csoportonkénti elkülönítésével, majd további különálló elemekre történő felosztásával, saját reakcióik felhasználásával.

Az elemzés során fémötvözet egy bizonyos mintát salétromsavban (ritkán aqua regiában) feloldanak, és a kapott oldatot szárazra párolják, majd a szilárd maradékot vízben feloldják és szisztematikus elemzésnek vetik alá.

Ha az anyag az folyékony Mindenekelőtt színére, illatára és lakmuszra (savas, lúgos, semleges) való reakciójára hívják fel a figyelmet. Annak érdekében, hogy az oldatban ne legyenek szilárd anyagok, a folyadék egy kis részét platinalapon vagy óraüvegen elpárologtatják. Ezen előzetes vizsgálatok után a folyadékot hagyományos módszerekkel apalizálják.

Elemzés gázok a mennyiségi elemzésben megjelölt speciális módszerekkel állítják elő.

A kvantitatív kémiai elemzés módszerei

A kvantitatív kémiai elemzés célja egy kémiai vegyület vagy keverék egyes összetevőinek relatív mennyiségének meghatározása. A benne alkalmazott módszerek az anyag minőségétől és összetételétől függenek, ezért a kvantitatív kémiai elemzést mindig minőségi kémiai elemzésnek kell megelőznie.

A kvantitatív analízishez két különböző módszer használható: gravimetriás és volumetrikus. A tömegmódszerrel a meghatározandó testeket lehetőség szerint ismert kémiai összetételű oldhatatlan vagy nehezen oldódó vegyületek formájában izoláljuk, és meghatározzuk azok tömegét, amelyek alapján meg lehet találni a mennyiséget. a kívánt elem számítással. A térfogatelemzés során az elemzéshez felhasznált titrált (bizonyos mennyiségű reagenst tartalmazó) oldatok térfogatát mérik. Ezenkívül a kvantitatív kémiai elemzés számos speciális módszere különbözik, nevezetesen:

1. elektrolitikus, amely az egyes fémek elektrolízissel történő izolálásán alapul,
2. kolorimetrikus, amelyet egy adott oldat színintenzitásának és egy bizonyos erősségű oldat színének összehasonlításával állítanak elő,
3. szerves analízis, amely a szerves anyagok szén-dioxiddá CO 2 -dá és vízzé H 2 0 -dá való elégetéséből, valamint ezek szén- és hidrogéntartalmának relatív mennyiségének meghatározásából áll,
4. gázelemzés, amely a gázok vagy keverékeik minőségi és mennyiségi összetételének néhány speciális módszerrel történő meghatározásából áll.

Egy nagyon különleges csoport orvosi kémiai elemzés, amely számos különböző módszert tartalmaz a vér, a vizelet és az emberi test egyéb salakanyagainak vizsgálatára.

Súlyozott kvantitatív kémiai elemzés

A tömeg-kvantitatív kémiai elemzés kétféle módszerrel rendelkezik: közvetlen elemzési módszerés közvetett (indirekt) elemzés módszere. Az első esetben meg kell határozni összetevő valamilyen oldhatatlan vegyület formájában osztják ki, és meghatározzák az utóbbi tömegét. A közvetett elemzés azon a tényen alapul, hogy két vagy több azonos vegyi kezelésnek alávetett anyag tömege egyenlőtlenül változik. Ha például kálium-klorid és nátrium-nitrát keveréke van, az elsőt közvetlen analízissel határozhatjuk meg, a klórt ezüst-klorid formájában kicsapjuk és lemérjük. Ha kálium- és nátrium-klorid-sók keveréke van, akkor meghatározhatja ezek arányát indirekt módszer az összes klór kicsapásával, ezüst-klorid formájában, és meghatározzuk a tömegét, majd kiszámítjuk.

Térfogatkémiai elemzés

Elektrolízis elemzés

Kolorimetriás módszerek

Elemi szerves elemzés

Gázelemzés

Az analitikai kémia módszereinek osztályozása

• Elemelemzési módszerek
  • Röntgen-spektrális elemzés (röntgen-fluoreszcencia)
  • Neutron aktivációs elemzés ( angol) (lásd radioaktív elemzés)
  • Auger elektronspektrometria (EOS) ( angol); lásd Auger-effektus
  • Az analitikai atomspektrometria olyan módszerek összessége, amelyek a vizsgált minták egyes szabad atomok állapotába való átalakításán alapulnak, majd spektroszkópiás módszerrel mérik a koncentrációt (néha a röntgenfluoreszcencia analízis is ide tartozik, bár ez nem a minta porlasztásán alapul és nem kapcsolódik az atomgőz-spektroszkópiához).
    • MS - tömegspektrometria atomi ionok tömegének regisztrálásával
      • ICP-MS - induktív csatolású plazma tömegspektrometria (lásd induktív csatolású plazma tömegspektrometriában)
      • LA-ICP-MS - tömegspektrometria induktív csatolású plazma és lézeres ablációval
      • LIMS - lézerszikra-tömegspektrometria; lásd lézeres abláció (példa kereskedelmi megvalósításra: LAMAS-10M)
      • SIMS – Másodlagos ion tömegspektrometria (SIMS)
      • TIMS – termikus ionizációs tömegspektrometria (TIMS)
      • Részecskegyorsító nagy energiájú tömegspektrometria (AMS)
    • AAS - atomabszorpciós spektrometria
      • ETA-AAS - atomabszorpciós spektrometria elektrotermikus porlasztással (lásd atomabszorpciós spektrométerek)
      • CVR – Rezonátor csillapítási idő spektroszkópia (CRDS)
      • VRLS - intracavity lézerspektroszkópia
    • AES - atomemissziós spektrometria
      • szikra és ív, mint sugárforrás (lásd szikrakisülés; elektromos ív)
      • ICP-AES - induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometria
      • LIES - lézeres szikraemissziós spektrometria (LIBS vagy LIPS); lásd lézeres abláció
    • APS - atomi fluoreszcencia spektrometria (lásd fluoreszcencia)
      • ICP-AFS - induktív csatolású plazma atomfluoreszcencia spektrometria (a Baird készülékei)
      • LAFS - lézer atomfluoreszcencia spektrometria
      • Üreges katód APS (kereskedelmi példa: AI3300)
    • AIS – Atomionizációs spektrometria
      • LAIS (LIIS) - lézeres atomionizációs vagy lézer-intenzív ionizációs spektroszkópia (eng. Lézerrel javított ionizáció, LEI )
      • RIMS - lézerrezonancia ionizációs tömegspektrometria
      • OG - optogalvanikus (LOGS - lézeres optogalvanikus spektroszkópia)

• Egyéb elemzési módszerek
  • titrimetria, térfogati elemzés
  • súlyelemzés - gravimetria, elektrogravimetria
  • molekuláris gázok és kondenzált anyagok spektrofotometriája (általában abszorpciója).
    • elektronspektrometria (látható spektrum és UV-spektrometria); lásd: elektronspektroszkópia
    • rezgésspektrometria (IR spektrometria); lásd a rezgésspektroszkópiát
  • Raman spektroszkópia; lásd Raman-effektus
  • lumineszcens elemzés
  • tömegspektrometria molekuláris és klaszterionok, gyökök tömegének regisztrálásával
  • ionmobilitás spektrometria (